8-羟基喹啉的制备实验报告思考题

8-羟基喹啉的合成

指导教师：邹平 姓名：崔仁勇 专业：化学生物学 学号：20064072 摘要：本实验以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、无水甘油和浓硫酸为原料，用Skraup法合成8-羟基喹啉。反应条件为：n(邻氨基苯酚):n(邻硝基苯酚):n(无水甘油):n(硫酸酸)=1:0.52:4.0:3.3,90～100℃,反应两小时，经蒸馏、中和、再蒸馏和抽滤后得到8-羟基喹啉粗产品2.26g，收率为31.17%（以邻氨基苯酚计）。 关键词：8-羟基喹啉 Skraup法 合成

8一羟基喹啉为淡黄色或白色针状结晶，见光发黑，有苯酚气味，易溶于乙醇、氯仿、苯、无机酸、丙酮和碱，几乎不溶于水和醚。8-羟基喹啉是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，也是农药、染料的中间体，可作为防霉剂、工业防腐剂以及聚酯树酯、酚醛树酯和双氧水的稳定剂，还是化学分析的络合滴定指示剂，它作为性能优异的金属离子螯合剂，已广泛应用于冶金工业和分析化学中的金属元素化学分析、金属离子的萃取、光度分析和金属防腐[1]等方面。

其制备方法主要用较高，反应物毒性有喹啉磺化碱融法[2]、氯代喹啉的水解、氨基喹啉的水解、Skraup合成法[2

、3]

等。前三种方法存在费较大，产物分离较难

等缺点

8-羟基喹啉的合成

指导教师：邹平 姓名：崔仁勇 专业：化学生物学 学号：20064072 摘要：本实验以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、无水甘油和浓硫酸为原料，用Skraup法合成8-羟基喹啉。反应条件为：n(邻氨基苯酚):n(邻硝基苯酚):n(无水甘油):n(硫酸酸)=1:0.52:4.0:3.3,90～100℃,反应两小时，经蒸馏、中和、再蒸馏和抽滤后得到8-羟基喹啉粗产品2.26g，收率为31.17%（以邻氨基苯酚计）。 关键词：8-羟基喹啉 Skraup法 合成

8一羟基喹啉为淡黄色或白色针状结晶，见光发黑，有苯酚气味，易溶于乙醇、氯仿、苯、无机酸、丙酮和碱，几乎不溶于水和醚。8-羟基喹啉是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，也是农药、染料的中间体，可作为防霉剂、工业防腐剂以及聚酯树酯、酚醛树酯和双氧水的稳定剂，还是化学分析的络合滴定指示剂，它作为性能优异的金属离子螯合剂，已广泛应用于冶金工业和分析化学中的金属元素化学分析、金属离子的萃取、光度分析和金属防腐[1]等方面。

其制备方法主要用较高，反应物毒性有喹啉磺化碱融法[2]、氯代喹啉的水解、氨基喹啉的水解、Skraup合成法[2

、3]

等。前三种方法存在费较大，产物分离较难

等缺点

3.3 生产工艺及物料平衡分析

3.3.1 8-羟基喹啉（825.8t/a，其中自用325.8t/a） 3.3.1.1反应原理及反应方程式

反应原理：将甘油在140℃以上用浓硫酸脱使成为丙稀醛，再与邻氨基酚反应，使成为8-羟基四氯喹啉，再用邻硝基酚使之氧化成8-羟基喹啉。 合成反应式：（以邻氨基酚计，转化率98％）

邻氨基酚+甘油+1/3邻硝基酚--→8-羟基喹啉+1/3邻氨基酚+11/3水 109 92 139/3=46.3 145 36.3 66 1 0.84 0.43 1.33 0.33 0.46

3.3.1.2.工艺流程简述

将150KG邻氨基酚,75KG邻硝基酚,200KG硫酸和匀(搅半小时),保温在60℃以上,慢慢滴入已有200KG甘油并升温到140℃以上的1000L合成釜中(用8小时滴完),滴完保温反应4小时,即达到反应终点.然后边向釜夹套通冷却水边向釜内慢慢加入约400KG水(将釜加满),使物料降温到80℃以下,再将釜内料液用泵打入2000L中和釜中,用约540㎏ 30％的液碱中和(温度≥8

1.为什么直流电动机要进行零励磁保护？

答：因为直流电动机在运行中，若失去励磁电流或励磁电流减小很多，则轻载时将产生超速运行甚至发生飞车；重载时则使电枢电流迅速增加，电枢绕组会因发热而损坏，所以要采用零励磁保护。

2.（1）为什么要求直流他励电动机磁场回路的接线要牢靠？ 答案同上

（2）起动时电枢回路必须串联起动变阻器？

答：启动时，电枢是静止的，此时E＝0，所以启动电流Ia＝U/Ra，又因Ra很小，所以启动电流

大，必须串联电阻限制启动电流。

3.什么对调直流电源的正负极，可以改变直流他励电动机的转向，而不可以改变直流并励电动机的转向？

答：对于直流他励电动机来说，改变对调直流电源的正负极只会改变电枢电流方向，而不会改变励磁电流方向，所以可以改变电机转向。对于直流并励电动机来说，改变对调直流电源的正负极不仅会改变电枢电流方向，而且会改变励磁电流方向，所以转向不改变。 4.为什么交流电动机直接启动时，启动电流很大？

答：异步电动机启动时，由于转子处于静止状态，定子旋转磁场以最快的相对速度切割转子导体，在转子绕组中感应出很大的转子电势和转子电流，从而引起很大的定子电流，一般启动电流可达额定电流的5～7倍。

5.三相异步电动机断了一根电源线后，为

课程设计(综合实验)报告

( 2015 -- 2016 年度第 1 学期)

名 称：题 目：院 系：班 级：学 号：学生姓名：指导教师：设计周数：

成 绩：日期： 操作系统综合实验 oslab综合实验 计算机系

分散进行 2015 年 10 月 29 日

实验1 实验环境的使用

一、 综合实验的目的与要求

? 熟悉操作系统集成实验环境OS Lab 的基本使用方法。 ? 练习编译、调试EOS 操作系统内核以及EOS 应用程序。 二、实验正文

1.启动 OS Lab 2.1 执行项目

Windows 控制台窗口内容显示2.2 调试项目

2.2.1 使用断点中断执行 2.2.2 单步调试

2.2.2 .3单步调试 结果显示：

练习使用“逐语句”功能和“跳出”功能 2.2.3 查看变量的值 快速监视 添加监视2.2.4 调用堆栈 调用堆栈显示内容进入Func 函数

双击 main 函数所

1.为什么直流电动机要进行零励磁保护？

答：因为直流电动机在运行中，若失去励磁电流或励磁电流减小很多，则轻载时将产生超速运行甚至发生飞车；重载时则使电枢电流迅速增加，电枢绕组会因发热而损坏，所以要采用零励磁保护。

2.（1）为什么要求直流他励电动机磁场回路的接线要牢靠？ 答案同上

（2）起动时电枢回路必须串联起动变阻器？

答：启动时，电枢是静止的，此时E＝0，所以启动电流Ia＝U/Ra，又因Ra很小，所以启动电流

大，必须串联电阻限制启动电流。

3.什么对调直流电源的正负极，可以改变直流他励电动机的转向，而不可以改变直流并励电动机的转向？

答：对于直流他励电动机来说，改变对调直流电源的正负极只会改变电枢电流方向，而不会改变励磁电流方向，所以可以改变电机转向。对于直流并励电动机来说，改变对调直流电源的正负极不仅会改变电枢电流方向，而且会改变励磁电流方向，所以转向不改变。 4.为什么交流电动机直接启动时，启动电流很大？

答：异步电动机启动时，由于转子处于静止状态，定子旋转磁场以最快的相对速度切割转子导体，在转子绕组中感应出很大的转子电势和转子电流，从而引起很大的定子电流，一般启动电流可达额定电流的5～7倍。

5.三相异步电动机断了一根电源线后，为

乙酰苯胺的制备

1．为什么反应时要控制分馏柱顶温度在105℃左右，若高于此温度有什么不好？

为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸（b.p117.9）少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105℃左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失

2、乙酰苯胺的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论量,

0.0505x18=0.909ml 因为醋酸的沸点是118。C，虽然高于水的沸点，但是醋酸易挥发，，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要比理论值多。

3.用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么特点，除此之外，还有什么酰化试剂？

醋酸的优点：不与被提纯物质发生化学反应； 溶剂易挥发，易与结晶分离除去， 能给出较好的结晶；

价格低、毒性小、易回收、操作安全。 缺点：反应较慢

醋酸酐的优点：1、醋酸酐容易断键，反应较快 2、醋酸酐能吸水，有利于反应的进行 3、无副反应，生成物较纯。缺点：容易水解 除此之外还有酰氯可作为乙酰化试剂

2．本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率？

本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反

目录

一.摘要 .................................................. 1 二.实验目的 .............................................. 1 三．实验基本原理及内容 ................................... 1 四．实验装置说明及流程图 ................................. 3 五．实验步骤 ............................................. 4 六．实验注意事项 ......................................... 4 七．实验数据处理 ......................................... 5 八．结果与讨论 ........................................... 8 九．误差分析 ............................................. 9 十．思考题 .....................................

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一.摘要 .................................................. 1 二.实验目的 .............................................. 1 三．实验基本原理及内容 ................................... 1 四．实验装置说明及流程图 ................................. 3 五．实验步骤 ............................................. 4 六．实验注意事项 ......................................... 4 七．实验数据处理 ......................................... 5 八．结果与讨论 ........................................... 8 九．误差分析 ............................................. 9 十．思考题 .....................................

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一.摘要 .................................................. 1 二.实验目的 .............................................. 1 三．实验基本原理及内容 ................................... 1 四．实验装置说明及流程图 ................................. 3 五．实验步骤 ............................................. 4 六．实验注意事项 ......................................... 4 七．实验数据处理 ......................................... 5 八．结果与讨论 ........................................... 8 九．误差分析 ............................................. 9 十．思考题 .....................................