苯乐来的合成产率计算
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苯乐来的合成
苯乐来(扑炎痛)的合成
(Synthesis of Benoral)
苯乐来为一种新型解热镇痛抗炎药,是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成,它既保留了原药的解热镇痛功能,又减小了原药的毒副作用,并有协同作用。适用于急、慢性风湿性关节炎,风湿痛,感冒发烧,头痛及神经痛等。
化学名为 2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰胺基苯酯
2-(Acetyloxy) benzoic acid-4-(acetylamino) phenyl ester
又名扑炎痛(Benorylate) 化学结构式为
OOOOCH3NHOCH3本品为白色结晶性粉末,无臭无味。Mp.174~178℃,不溶于水微溶于乙醇,溶于
氯仿、丙酮。
一、目的要求
1.通过乙酰水杨酰氯的制备,掌握无水操作的技能。
2.通过本实验了解拼合原理在药物化学中的应用,了解酯化反应在药物化学结构修饰中的应用。
3.通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理, 4.通过本实验,掌握反应中产生有害气体的吸收方法 二、实验原理 1.成酰氯的反应
2.成酚钠的反应
COOH+PySOCl2COCl+HCl+SO2OCOCH3O
苯佐卡因的合成
药物化学大实验(论文)
苯佐卡因的合成
学
生 姓 名: 导 教 师: 业: 药 学 院: 药 学 院
指
专
学
2014年 6 月 27 日
摘要
苯佐卡因是一种重要的医药中间体,用于合成奥索仿、奥索卡因、
普鲁卡因等。同时,它在医药上又用于局部麻醉剂。本文研究了以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,经酯化、还原两步骤制备苯坐卡因的工艺。 首先,采用三种方法合成硝基苯甲酸甲酯。以对甲苯磺酸为催化剂,利用常规加热方法合成对硝基苯甲酸乙酯,反应时间2.5h,产率95.1%
其次,以上一步制备的对硝基苯甲酸乙脂为原料,Fe粉为还原剂,并加入适量电解质氯化铵,还原制备苯佐卡因,产率84%。 本文探讨了醇酸摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间对对
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成
【摘要】
本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化,以此来保护氨基,使其在第二步时不致于被氧化,然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基,因为反应产物是盐,所以加入盐酸使其水解,从而得到对氨基苯甲酸,最后加入乙醇,在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间,对每一步的产品进行称重和熔点测试,并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。
纯的对氨基苯甲酸乙酯,其熔程为91℃~92℃,颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g,熔程为 83.3℃~84.4℃,为奶白色晶体粉末。 【引言】
对氨基苯甲酸乙酯(别名:苯佐卡因),白色晶体状粉末,无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。
其作用:1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品,对光和空气的化学性稳定,对皮肤安全,还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U.V.B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4%左右。2. 非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用,主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成
合成方法一:
实验原理:对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下先酯化得对硝基苯甲酸乙酯,对硝基苯甲酸乙酯经铁粉还原得苯佐卡因。 合成路线反应式:
COOHCOOC2H5COOC2H5C2H5OHH2SO4NO2NO2FeNH2
实验部分:
主要仪器与试剂
1.主要仪器:250mL三颈烧瓶、100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、机械搅拌、加热套、
调压器、布氏漏斗、水泵。
2.主要试剂:无水乙醇,对硝基苯甲酸,铁粉,氯化胺,浓硫酸,氢氧化钠,硫化
钠,95 %乙醇,活性碳。所有试剂均为分析纯或化学纯。
实验步骤:
1.对硝基苯甲酸乙酯的合成 在干燥的250 mL 三颈瓶中加入对硝基苯甲酸(3 g ,0.018 mol) ,无水乙醇(30mL) ,磁力搅拌棒 ,外部冷却及振摇下慢慢加入浓硫酸(1.8mL) ,使混合均匀,装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝管,加热回流约1 h 。冷却至室温,将反应液慢慢倒入盛有10 %的氢氧化钠水溶液(30mL) 和冰水(30g)的烧杯中,待结晶析出完全,抽滤,用水洗涤滤饼至中性,得到苯甲酸乙酯粗产物晶体。 2.苯佐卡因的合成
在装有机械搅拌及球型冷凝管的250mL 三颈瓶中,加入水(35mL) ,氯化胺
(1.3g ,0.
项目一__硝基苯的合成1
项目报告一 硝基苯的制备组别:第六组 小组成员: 林长耀 吴志益 徐岩 黄逸
一、合成线路的选择1、几种生产方法方法一: 将质量比为65%~68%的浓硝酸加入到苯中,再加入一定量 的复合催化剂,加料完毕后,在70~100℃,磁力棒搅拌下进 行反应,反应2~10小时,冷却,反应液自然分成有机相和水 相的,有机相即为硝基苯。
催化剂:用SnO2与Al2O3按Sn:Al(摩尔比)=4:1混合,向混合 粉体中加入无水乙醇,混合研磨0.5~1h,将固体混合试样在 110℃烘箱中干燥4h,并在马弗炉中于300℃下焙烧3小时,制 得复合催化剂。 催化剂与苯的摩尔比:1:100~10:100、选择性100%。 浓硝酸:65%~68%。 浓硝酸与苯的体积比:3:1 硝基苯收率:95.21%,
方法二: 常压冷却硝化法 按原料配比与部分冷的循环废酸连续地加入硝化锅 中,控制反应温度在69~70摄氏度,反应物再经过三个串 联的硝化锅,保持温度在65~68摄氏度,停留时间约为 10~15min,然后进入连续分离器分离出废酸和酸性硝基 苯,废酸进入连续萃取锅,用苯萃取废酸中的硝基苯, 然后经分离器分离出萃取苯,并用泵连续地送往硝化锅1, 萃取后的废液用泵送去浓缩成质量分数为
氟苯合成工艺研究进展
维普资讯
第2 6卷第 1期20 0 6年 2月
山
西
化
工
Vo . 6 No. I2 1Fe .2 0 b 06
S HANXIC HEM I L NDUgI CA I RY
氟苯合成工艺研究进展李财林宋芬2李智宇 方, , ,(. 1浙江巨化股份公司兰溪农药厂,浙江3浙江巨化集团技术中心, .浙江衢州 3 4 0 ) 2 0 4
艳3
兰溪 310;.东师范大学, 2102华上海 20 3; 023
摘要:对氟苯的合成工艺路线进行了综述。指出无水氧氟酸法是目前工业化最有竞争力的路线,纯苯氧化法具有很好的工业前景,并就其他各工艺路线的优缺点进行了分析。 关键词:氟苯;中间体;合成;研究进展中圈分类号: 2 2 1 TQ 4 .文献标识码: A文章编号:0 47 5 (0 6 0—0 90 10 .0 02 0 ) 10 1。3
引言氟苯,又名氟代苯,分子式为 CH F结构式为 6 5,
1氟苯的制备方法11巴兹谢曼法( a -ci n… . B l She ) z ma.
(// )、 -F,量 6 o氟 分子为9.。苯是一要的 1种重一
巴兹谢曼反应工艺路线是合成氟苯的最早方
医药和农药中问体,对热稳定, 30℃、0 a在 5 4下 MP加热 2也不会发
苯妥英锌的合成(最终版)1
药物化学实验之三
药物化学实验
——苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成
1
药物化学实验之三
一、【药物概述】
苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌。苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。化学结构式为:
HNONO2Zn
【1】
二、【实验目的要求】
1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、【实验原理】 合成路线如下:
CCHOOH[O]CCOOHNONaNOHNOHNONH3.H2OZnSO4OHNON2CCOO+NH2CONaOHNH2HClZn【2】
四、【仪器和试剂】
1、实验仪器: 圆底烧瓶,球形冷凝管,温度计,布氏漏斗,抽滤瓶,烧杯,
电子天平,循环水真空泵,玻璃棒,移液管,洗耳球,电热器
2、试剂: FeCl3·6H2O,冰醋酸,安息香,尿素,20%氢氧化钠,50%乙醇,10%
2
药物化学实验之三
稀盐酸,氨水,ZnSO4·7H2O
3、主要物理性质:
试剂名称 熔点 (℃) 沸点 (℃) 相对分子 质量 溶解性 性状 苯妥英钠 290~299 275.26
苯妥英锌的合成(最终版)1
药物化学实验之三
药物化学实验
——苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成
1
药物化学实验之三
一、【药物概述】
苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌。苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。化学结构式为:
HNONO2Zn
【1】
二、【实验目的要求】
1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、【实验原理】 合成路线如下:
CCHOOH[O]CCOOHNONaNOHNOHNONH3.H2OZnSO4OHNON2CCOO+NH2CONaOHNH2HClZn【2】
四、【仪器和试剂】
1、实验仪器: 圆底烧瓶,球形冷凝管,温度计,布氏漏斗,抽滤瓶,烧杯,
电子天平,循环水真空泵,玻璃棒,移液管,洗耳球,电热器
2、试剂: FeCl3·6H2O,冰醋酸,安息香,尿素,20%氢氧化钠,50%乙醇,10%
2
药物化学实验之三
稀盐酸,氨水,ZnSO4·7H2O
3、主要物理性质:
试剂名称 熔点 (℃) 沸点 (℃) 相对分子 质量 溶解性 性状 苯妥英钠 290~299 275.26
苯妥英锌的合成(最终版)1
药物化学实验之三
药物化学实验
——苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成
1
药物化学实验之三
一、【药物概述】
苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌。苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。化学结构式为:
HNONO2Zn
【1】
二、【实验目的要求】
1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、【实验原理】 合成路线如下:
CCHOOH[O]CCOOHNONaNOHNOHNONH3.H2OZnSO4OHNON2CCOO+NH2CONaOHNH2HClZn【2】
四、【仪器和试剂】
1、实验仪器: 圆底烧瓶,球形冷凝管,温度计,布氏漏斗,抽滤瓶,烧杯,
电子天平,循环水真空泵,玻璃棒,移液管,洗耳球,电热器
2、试剂: FeCl3·6H2O,冰醋酸,安息香,尿素,20%氢氧化钠,50%乙醇,10%
2
药物化学实验之三
稀盐酸,氨水,ZnSO4·7H2O
3、主要物理性质:
试剂名称 熔点 (℃) 沸点 (℃) 相对分子 质量 溶解性 性状 苯妥英钠 290~299 275.26
α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理
. . ..
一:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的简介:
中文名:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐)
英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride (1:1)
别名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride
1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride,
dl-Ephedrone hydrochloride
2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1)
分子式:C10H14ClNO
分子量: 199.67726
CAS号:49656-78-2
α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称MAK)。a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就是2-甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。
.v .. ..
. . ..
价格:2500元/公斤
性质描述:白色或类白色结晶性粉。
用途:抗抑郁药氟西汀中间体。
二:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的合成工艺:以α-溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应。在5000ml的三口烧瓶中,加入9