安捷伦气质联用仪操作视频

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

1. 开机

1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用

5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。

3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无

负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空

控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界

气质联用仪期间核查报告

1.仪器编号： 2.仪器型号：GC-MS 3.核查日期：2012-05-20 4.实验室温湿度： 5.核查用标准物质 标准物质名称 异辛烷中硬脂酸甲酯标准物质 异辛烷中八氟萘标准物质 六氯苯-异辛烷溶液标准物质 6.核查程序及结果 6.1信噪比

仪器调谐通过后，参照附录1条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272的离子，由仪器软件自动计算出信噪比（S/N）。信噪比指标：m/z272处S/N≥10:1(峰峰值)。 核查结果：RMS S/N:8751 6.2质量准确性

6.2.1参照附录1仪器条件，注入10ng/uL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0uL进行测试，记录74，143，199，255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录2，计算实测值与理论值之差，并做质量准确性评价。质量准确性指标：离子偏差±0.3U。

6.2.2对以上得到的硬脂酸甲酯质谱图进行谱图检索，得到谱库检索名次和谱图相似度数据，以此评价定性准确性。谱库检索指标：相似度≥75% 核查结果1： 离子（m/z） 74 87 129 143 199 255 267 298

气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程

? 仪器适用范围:

1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。

2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。

质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。

一、准备与开机

1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。

2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。

3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。

4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。

二、运行样品

1．进样方式选择：手动进样

2．用样品洗注射器5 ～ 10

气质联用仪期间核查报告

1.仪器编号： 2.仪器型号：GC-MS 3.核查日期：2012-05-20 4.实验室温湿度： 5.核查用标准物质 标准物质名称 异辛烷中硬脂酸甲酯标准物质 异辛烷中八氟萘标准物质 六氯苯-异辛烷溶液标准物质 6.核查程序及结果 6.1信噪比

仪器调谐通过后，参照附录1条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272的离子，由仪器软件自动计算出信噪比（S/N）。信噪比指标：m/z272处S/N≥10:1(峰峰值)。 核查结果：RMS S/N:8751 6.2质量准确性

6.2.1参照附录1仪器条件，注入10ng/uL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0uL进行测试，记录74，143，199，255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录2，计算实测值与理论值之差，并做质量准确性评价。质量准确性指标：离子偏差±0.3U。

6.2.2对以上得到的硬脂酸甲酯质谱图进行谱图检索，得到谱库检索名次和谱图相似度数据，以此评价定性准确性。谱库检索指标：相似度≥75% 核查结果1： 离子（m/z） 74 87 129 143 199 255 267 298

第一章 气相色谱-质谱联用技术

气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC/MS已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。

气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。气相色谱和质谱由接口相连。气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。

气质

气质联用 - 原理 GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：GC到MS的连接部件，由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 接口作用：

1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。

2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 常见接口技术有：

1 分子分离器连接（主要用于填充柱）

扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。

2 直接连接法（主要用于毛细管柱）

在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm

气质联用技术

一、实验目的

1、掌握GC-MS的测试原理及测试方法； 2、熟悉GC-MS的结构；

3、掌握GC-MS对未知化合物进行定性分析。 二、GC-MS原理分析

供试品经GC分离为单一组分，按其不同的保留时间，与载气同时流出色谱柱，经过分子分离器接口，除去载气，保留组分进入MS仪离子源被离子化，样品组分转变为离子，经分析检测，记录为MS图。GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪进样系统，而质谱仪则是气相色谱的检测器，通过接口将二者有机地结合。 三、仪器和试剂

1、仪器：安捷伦6890N/5975B气质联用仪 2、试剂：阳离子红降解产物 四、实验步骤 1、 开机：

① 打开氮气源，调节压力为0.5Mpa；

② 打开电脑并进入软件界面，然后打开GC开关并完成自检，再打开MSD开关；

③ 点击界面上的Instrument图标，进入工作站，听到“嘟”声后，开始进行抽真空。 2、 方法编辑：

① 在Instrument窗口栏中，从Method菜单中选取Edit Enter Method进入编辑步骤；

② 在工作站进行设定参数、进样口温度，进样模式、分流比、温度。 3、 数据采集：

①从Instrument Control中单击绿色图标，编辑样品名称；

气质联用 - 原理 GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：GC到MS的连接部件，由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 接口作用：

1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。

2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 常见接口技术有：

1 分子分离器连接（主要用于填充柱）

扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。

2 直接连接法（主要用于毛细管柱）

在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm

一，选择GSM或CDMA

开机后进入主界面，选择“SYSTEM CONFIG”按钮，选择F3（Application Selection）后，选择F1（Application Switch），调节仪器上的旋转按钮，光标停留在需设置的项目上，按下旋转按钮，即选中项目，例如选择GSM。

图1. 选择“SYSTEM CONFIG”按钮 图2.选择F3

图3.选择F2 图4.选择CDMA或GSM

一， GSM测试设置线路损耗补偿

打开综测仪开关，进入到主界面，选择“SYSTEM CONFIG”按钮，选择“F5（RF IN/out Amptd offset）”，选择“F2（RF IN/OUT Amptd Offset）”，调节仪器上的旋转按钮，光标停留在需设置的项目上，按下旋转按钮，即选中项目，用仪器上的数字键设置数值，设置完成后，再次按下旋转按钮即完成设置。 例如：设置900MHz，1800MHz，1900MHz三个频点的传输损耗分别为-25dBm、-30 dBm、 -20 dBm

图5.主界面 图6. 选择“SYST

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）

1．开机

①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。

②点击 设定系统的配置。

③点击[Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐

，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动

①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28， 表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。

④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。

⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。 一般的要求如下：

峰形：