水质65种元素的测定

水质 65 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

警告——配制及测定铍、砷、镉等剧毒致癌物质的标准溶液时，应避免与皮肤直接接触。盐酸、硝酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，并在通风橱中进行，避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。 1适用范围

本标准规定了测定水中 65 种元素的电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、低浓度工业废水中银、铝、砷、金、硼、钡、铍、铋、钙、镉、铈、钴、铬、铯、铜、镝、铒、铕、铁、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钾、镧、锂、镥、镁、锰、钼、钠、铌、钕、镍、磷、铅、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、锑、钪、硒、钐、锡、锶、铽、碲、钍、钛、铊、铥、铀、钒、钨、钇、镱、锌、锆的测定。

各本方法各元素的方法检出限为 0.02μg/L～19.6μg/L，测定下限为 0.08μg/L～78.4μg/L。元素的方法检出限详见附录 A。 2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范

HJ 493水质 样品

在本实验中，需要测定废水的主要指标包括：TP、TN、NH3-N、COD、pH以及浊度，用到的测定方法都是依照《水和废水监测分析方法（第四版）[26]。

（1）TP的测定

实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。

实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括：

①（1+1）硫酸；

②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存；

④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液；

⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110 ℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液

安徽科技学院 理学院 应用化学

石英砂中铬含量的快速检测

1、引言

石英砂的主要矿物成分是SiO2，其是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，石英砂的颜色为乳白色、或无色半透明状，性脆无解理，贝壳状断口，油脂光泽，密度为2.65，，其化学、热学和机械性能具有明显的异向性，不溶于一般的酸，微溶于KOH溶液，熔点1750℃。

石英砂是重要的工业矿物原料，非化学危险品，广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及耐火材

料、冶炼硅铁、冶金熔剂、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、 磨料等工业。

可汽运，火车运输，水运。工业生产一般为50 KG或25 KG包装及出口吨袋包装。一、玻璃：平板玻璃、浮法玻璃、玻璃制品（玻璃罐、玻璃瓶、玻璃管等）、光学玻璃、玻璃纤维、玻璃仪器、导电玻璃、玻璃布及防射线特种玻璃等的主要原料。二、陶瓷及耐火材料：瓷器的胚料和釉料，窑炉用高硅砖、普通硅砖以及碳化硅等的原料。三、冶金：硅金属、硅铁合金和硅铝合金等的原料或添加剂、熔剂。四、建筑：混凝土、胶凝材料、筑路材料、人造大理石、水泥物理性能检验材料（即水泥标准砂）等。五、化工：硅化合物和水玻璃等的原料，硫酸塔的填充物，无定形二氧化硅微粉。六、机械：铸造型砂的主要原料，研磨材料（喷砂、硬研磨纸、砂纸

上都矿业化验室操作规程 第一节钨的测定

第一节钨的测定

硫氰酸盐吸光光度法

1、方法提要

用三氯化钛作还原剂,在盐酸介质中钨酸盐与硫氰酸盐作用生成黄绿色络合物.溶液的酸度在3.5moL/L HCl左右最合适,显色快,于扰元素少,本法可测定0.02－4%的三氧化钨. 2、试剂

盐酸: 1:1 硫氰酸钾溶液:25%

三氯化钛-氯化亚锡: 称取10g氯化亚锡用(2:3)盐酸溶解再加入2ml(15%)三氯

化钛，最后用(2:3)的盐酸稀至1000ml混匀.

氢氧化钠液(4.8%): 称取氢氧化钠24g,在用水稀至500ml混匀.

三氧化钨标准溶液: 称取0.1000g三氧化钨(G.R)于400ml烧杯中，加48gNaoH，

加100ml水微热使其溶解，冷却后，移入1L容量瓶中，以水定容，贮存于塑料瓶中。此溶液含三氧化钨0.1mg/ml。

标准溶液的储存： 取0.1mg/ml的标准液10ml，用氢氧化钠液(4.8%)定容至

100ml，此溶液含三氧化钨10ug/ml。

3、分析步骤

首先在铁坩埚中加2g多的过氧化钠，在称取0.1000－0.2000g试样，在加入过

氯化物

1 概述

氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/L。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和建筑物，并妨碍植物的生长。

2 方法选择

测定氯化物的方法较多，其中：离子色谱法是目前国内外最通用的方法，简便快捷。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒，因此这里不做推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样，在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。

（一）离子色谱法 （1）方法原理

本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基

于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子

土壤中微量元素的测定

7.1概述

微量元素是指土壤中含量很低的化学元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几，有的甚至少于百万分之一。土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。此外，还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素，如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少，作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至颗粒无收。

土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。因此，土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题，也有供应过多造成毒害的问题。明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律，有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定，变幅可达一百倍甚至超过一千倍（见下表），而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。

表7-1 我国土壤微量元素的含量

*刘铮，中国土壤的合理利用和培肥

影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土壤通透性和水分状况等，其中以土

所谓必须元素是指植物生长发育必不可缺少的元素。国际植物营养学会规定的植物必需元素的3条准则是：1。若缺少该元素，植物生长发育受到限制而不能完成其生活史；2缺少该元素，植物会表现出专一的病症（缺素症），提供该元素可预防或消除此症状；3该元素在植物营养生理中的作用是直接的，而不是因土壤培养液或介质的物理，化学或微生物条件所引起的间接的结果。根据上述标准，现以确定有17种元素是植物的必须元素，它们是：碳C氢H氧O氮N磷P钾K钙Ca镁Mg硫S铁Fe锰Mo锌Zn铜Cu钼Mo氯Cl镍Ni，出来自于CO2和水中的C。O。H为非矿质元素外，其于14种元素均为植物所必须的矿质元素。

植物必需元素通常分成两类：大量元素和微量元素，这种分类是根据植物对必需元素需要量的多少来划分的。大量元素是指植物需要量较大，其含量通常植物体干重0。1%以上的元素。大量元素有9种：即C。O。H等3种非矿物质元素和N。P。K。Ca。Mg。S等6种矿物质元素。微量元素是指植物需要量极微其含量通常为植物体干重0。01%以下的元素。这类元素再植物体稍多即会发生毒害。是Fe.Mn.B.Zn.Cu.Mo.Cl.Ni等8种矿质元素。 植物必需矿质元素的生理作用及缺素症

植物必需的矿质元素都

电厂水质分析中铜的测定方法研究

【摘 要】现在随着火电厂机组装机容量的增大，对水质要求越来越严格，其中对铜的要求尤为如此。快速准确分析水汽中的铜离子含量，对水质化验来说具有十分重要的现实意义。本文就某公司工作中用到的四种测量铜的方法进行分析比较，对其中注意事项进行归纳，找到适合本厂的铜的分析方法。希望能为相关人员的工作提供帮助。

【关键词】低铜；测定方法；分析；比较

【Abstract】Now with the increase of unit power plant installed capacity， more strict requirements on water quality and the requirements of copper， especially. Fast and accurate analysis of the content of copper ions in the water， which has very important practical significance for water quality test. In this paper， four methods of measuring c

CITY AND TOWN WATER SUPPLY

·水质分析与监测·

水质检验中锰的测定方法探讨

黄顺静　梁苑斐

（广州市自来水公司西村水厂，广东广州 510160）

摘要：过硫酸铵分光光度法和甲醛肟分光光度法是基层水厂常用检测锰的方法。本文针对不同的锰测定方法展开研究，分析了浊度对不同方法的干扰情况。结果发现在水质条件相同时，浊度对两种方法有不一致的干扰情况，得到过硫酸铵分光光度法可排除浊度干扰，并提出测定锰的优选方法。

关键词：锰　过硫酸铵分光光度法　甲醛肟分光光度法　浊度

1.引言

锰是地壳中含量较为丰富的金属之一，在地表水中存在溶解和悬浮两种形态[1]。锰是生活饮用水水质分析中经常检测的项目。锰的氧化物能在水管内壁逐步沉积，形成“黑水”现象，我国生活饮用水卫生标准对锰的含量进行了严格的规定：锰不大于0.1mg/L[2]。目前，水中锰的检测方法有三种：原子吸收分光光度法，过硫酸铵分光光度法，甲醛肟分光光度法[3]。作为基层水厂常用的测定方法是过硫酸铵分光光度法和甲醛肟分光光度法。水厂水质检验中使用不同方法对原水锰进行测定时，会得到差异的实验结果。本文首先建立可接受的检测方法，确定浊度是否造成干扰。结果表明：在相同条件下，过硫酸铵

水质常规指标测定操作方法

一、COD：

化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定（参看GB11914-89） 方法原理：

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 方法的适用范围：

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。 所需仪器和实验用品：

1. 硫酸汞：化学纯

2. 硫酸-硫酸银试剂：向2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1~2天，使之溶解，

并混匀，使用前小心摇动。

3. 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.25mol/L）：称取预先在120℃烘于2h的优级纯

重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000m容量瓶，稀释至标线，摇匀。

4. 硫酸亚铁铵标准溶液[(N