有机质含量测定方法

实训六 土壤有机质含量的测定

一、目的要求

土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。

通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理

在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O

2+2-用Fe滴定剩余的K2Cr2O7时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示

剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时

3+2+

溶液逐渐呈绿色（Cr），至接近终点时变为灰绿色。当Fe溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具

硬质试管（18mm×180

实验三 土壤有机质含量测定——丘林法

一、实验目的

土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养微生物的能量来源物质，同时也是形成土壤结构的重要条件。它直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等。所以土壤有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一。 二、测定原理

在强酸溶液中，土壤与过量的重铬酸钾共同加热，氧化土壤中有机质，以邻啡罗啉为指示剂，用标准硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，根据重铬酸钾的消耗量计算有机碳含量，进而计算土壤有机质含量。

2Cr2O72- ＋ 16H+ ＋ 3C → 4Cr3+ ＋ 3CO2 ↑ ＋ 8H2O Cr2O72- ＋ 6Fe2+ ＋ 14H+ → 2Cr3+ ＋ 6Fe3+ ＋ 7H2O 三、仪器设备

分析天平；硬质试管（18×180mm）；试管夹；300℃温度计；烧杯（1000mL）；可调电炉；三角瓶（250mL）；酸式滴定管（50mL）；洗瓶；滴定管；移液管；注射器。 四、试剂

1 1. 重铬酸钾标准溶液［c（6K2Cr2O7）＝0.8000mo1/L］：39.2245g重铬酸

钾（K2Cr2O7，分析纯）加400mL

土壤有机质测定

在环境质量越来越被重视的今天，我们除了需要对环境中的水、气、声、渣

进行测定外，对土壤的测定也逐渐被提上议事日程。有机质是土壤中的重要组成成份，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。

土壤有机质的测定方法中，“油浴法”是沿用多年的经典方法，但其存在着表面有机物挥发导致实验室空气的污染;温度波动性较大，不易调控;消解管外壁附着油污难以清洗等缺点。为此，笔者查阅了大量资料，找到了三个常见的测定方法，进行对比。 (一)

目视比色法

1. 测定原理

该法是通过以葡萄糖溶液为标准物质做参比，用重铬酸钾溶液氧化土壤有机质，氧化后的溶液颜色与有机质成直线相关，可直接目视比色得出结果。 2. 试剂

C(1/6K2Cr2O7)=1 mol/L的重铬酸钾溶液;含碳0.36%的葡萄糖溶液:称取含1个结晶水的葡萄糖1. 000 g溶于水后，移入100 mL容量瓶中定容(每1.OmL葡萄糖含碳为0.36％)。 3. 测定方法

1) 标准系列

在10支洁净的25 mL比色管中，分别加入含碳0. 36%的葡萄糖溶液0, 0.25,0. 50、0. 75、1.00、1.25、1.50、1.75、2. 00、2.25mL，用蒸馏水定容到2. 25 mL，

有机质谱解析

第一章 导论

第一节 引言

质谱，即质量的谱图，物质的分子在高真空下，经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子，某些带电粒了可进一步断裂。如用电子轰击有机化合物（M），使其产生离子的过程如下：

每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z ,曾用m/e)。不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度，由此得出的谱图称为质谱

质谱分析中常用术语和缩写式如下：

游离基阳离子，奇电子离子（例如CH4 (全箭头) 电子对转移

（鱼 钩） 单个电子转移

RCαY）

α断裂 ；与奇电子原子邻接原子的键断裂（不是它们间

的键断裂）

“A”元素 只有一种同位素的元素（氢也归入“A”元素）。

“A+1”元素 某种元素，它只含有比最高丰度同位素高1amu 的同位素。 “A+2”元素 某种元素，它含有比最高丰度同位素高2 amu的同位素。 A峰 元素组成只含有最高丰度同位素的质谱峰。 A+1峰 比A峰高一个质量单位的峰。 分子离子（M

） 失去一个电荷形成的离子，其质荷比相当于该分子的分子量。

时珍国医国药２００７年第１８卷第８期

ＩＪＩｓＨＩｚＨＥＮＭＥＤＩｃｌＮＥＡＮＤ

ＭＡＴＥＲｎＭＥＤＩｃＡＲＥＳＥＡＲｃＨ２０ｃｒ７ＶｏＬ．１８

Ｎｏ．８‘

多糖含量测定方法比较

钟方晓１，任海华２，李岩１

（１．山东省中医药研究院，山东济南２５００１４；２．山东省肿瘤医院，山东济南２５０１１７）

摘要：目的探讨中药多糖含量测定方法酶可行性及稳定性。方法对测定多糖常用对照品葡萄糖、鼠李糖、半乳糖，参

考文献方法，分别采用硫酸一苯酚法、硫酸一蒽酮法比较显色反应后吸收曲线的稳定性。结果不同单糖对照品显色反

应后最大吸收波长不同，其中硫酸一苯酚法显色反应后稳定性较好，硫酸一蒽酮法稳定性较差。结论硫酸一苯酚法为

较理想的多糖含量测定方法。

关键词：多糖；硫酸一苯酚法；硫酸一蒽酮法．中图分类号：Ｒ２８４．２

文献标识码：Ａ

文章编号：１００８电８０５（２００７）０８－１９１６旬１

ｏｆ

ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＭｅｔｈｏｄｓｉｎ

ｚＨＯＮＧ

Ｄｅｔｅ皿血ａｌｊＩｏｎ

Ｙａｎｌ

ＰＩｏｌｙｓ跳∞ｄｄｅ

Ｃｏｎｔｅｎｔ

（１．跳。砌昭鼢∞砌‰疵姚矿饥ｉ嬲Ｐ讹ｄ溉船，以∞，ｌ２５００１４，∞讯口；２．Ｓｋｎ而昭死啪ｒ弧枷甜，以一

ｎ勰２５０１１７．饥ｉ眦）

Ａｂｓｔ髓ｃｔ：０ｂｊｅ甜ｖｅ，１１ｌｅ

ｎｏｓ

第三章土壤生物和土壤有机质

主要教学目标：本章属于土壤生物化学性质的范畴。通过学习了解土壤有机质的实质，掌握土壤有机质在园林生产中的作用。

第一节土壤生物

一、林木根系

1、根的种类水平根、垂直根、斜生根、下垂根、下斜根。

2、根系类型

水平根型：水平根占优势；

垂直根型：垂直根发达；

斜生根型：主要为斜生根，如刺槐。

复合根型：各类根的发育程度相近

变态根型：由外界特殊条件如人为的影响产生的。在容器中育苗所形成的根属变态根型。

二、土壤动物

三、土壤微生物

在土壤中数量最高，如一般土壤中细菌为107～108个/g土真菌105～106个/g土，放线菌106～107个/g土，藻类104～105个/g土。他们和蚯蚓一起在土壤总的代谢活性中起重要的作用。

1、细菌

（1）根据生理作用分类：可分为

碳水化合物分解细菌——分解糖、淀粉、纤维素等；

氨化细菌——有机含N化合物中的N素，通过氨化细菌的作用转化形成氨；

硝化细菌——氨经硝化细菌作用转化为亚硝酸，然后转化为硝酸。

反硝化细菌——硝态氮在反硝化细菌作用下，使硝酸还原成还原态氮。

固N细菌——从大气中固定N素合成含N化合物。

（2）根据营养方式分类

分为自养和异氧细菌。在异养方式中分好氧和厌氧型。

2、真菌：对酸度的适应范围较宽，在pH<4时也能生长。在森林土壤和酸性环境中，是分解土壤有机质的主要微生物类群。有些真菌能在一些根上发育，共同发育成菌根。现已查明有2000种植物与真菌共生形成菌根。根据菌根的形态结构，可分为外生菌根和内生菌根。松柏科、桦木科、壳斗科、杨柳科、胡桃科等许多森林乔木的根上都生有外生菌根，大豆、玉米、棉花、马铃薯、胡萝卜等生有内生菌根。

3、放

天然产物

一些天然产物的含量测定方法

成分名称 提取方法 流动相 检测波长(纳米) 流速 柱温

丹参酮IIA 甲醇回流 甲醇-水(75:25/73：27) 270 1 室温

丹酚酸B 75%乙醇回流 甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59) 286 1 室温

丹参素 水,超声/乙醇-水超声/盐酸(1->10)50毫升,超30分钟,冷,补足,氯化钠5克,取上清液25毫升,乙乙提取4次,合并,干,50%甲醇溶,定10毫升./50%甲醇超提 甲醇-水-乙酸(8:91:1)/乙腈-水-磷酸(2:60:0.5)/乙腈-水-乙酸(9:90:1)/甲醇-二甲基甲酰胺-水-乙酸(4:4:90:2/2:95:2:1)/甲醇-0.4%乙酸(5:95)/甲醇-1%乙酸(8:92)/乙腈-甲醇-水-冰醋酸（0.5：8：92：1） 280 1 室温

天然产物

362页后

《欧洲药典》中蛋白含量的测定方法

1. 《欧洲药典》第7版2.5.33，USP<1057>Biotechnology-derived articles-Total protein assay。

EP2.5.33收录了7种检测方法，即扫描法、Lowry 法、Bradford 法、BCA法、Biuret 法、荧光法和氮分析法。 1.1 扫描法：

原理：依据蛋白质结构中含有芳香族氨基酸（如酪氨酸、色氨酸），其在280nm处有吸光值。检测时，如果溶解蛋白质的溶剂也有高吸光度，则采用干扰对照液进行补偿消除。但如果干扰对照液吸光值也很高，则检测结果误差大。此外，低浓度蛋白质溶液会因蛋白质吸附至检测池上而影响浓度，后者可使用高浓度或用去离子去污剂处理样品。 待测品：蛋白质溶液浓度一般为0.2mg/mL~2 mg/mL。

对照品：选择合适的对照品，用溶解待测品蛋白质的溶剂配制，浓度与待测品溶液一致。 检测：检测过程中，将待测蛋白溶液、对照品溶液和干扰对照液保持在相同温度。使用石英比色皿检测280nm处吸光值，并使用规定的溶液进行补偿。溶液浓度应尽可能保持在适宜范围内以便获取准确结果。

光散射影响：样品引起的光散射会导致蛋白质检测结果准确度降低。如果蛋白质溶液中存

果胶的测定（方案一）：

黄晓钰，刘邻渭等．食品化学综合实验[M]．中国农业大学出版社. 2002．158~159

实验原理：果胶经水解，其产物——半乳糖醛酸可在强酸环境中与咔唑试剂产生缩合反应，

生成紫红色化合物，其呈色深浅与半乳糖醛酸含量成正比，由此可进行比色定量测定果胶。 实验试剂：1.化学纯无水乙醇或95%乙醇。

2.精制乙醇：取无水乙醇或95%乙醇1000ml，加入锌粉4g，硫酸（1:1）4ml，

至于衡温水浴中回流10h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1000ml加锌粉和氢氧化钾各4g，并进行蒸馏。

3. 0.15%咔唑乙醇溶液：称取咔唑0.150 g，溶于精制乙醇并定容至100ml。 4.半乳糖醛酸标准溶液：先用水配置成浓度1 g/L的溶液，再配制成浓度分别为

（0、10mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、60 mg/L、70mg/L）的

系列半乳糖醛酸标准溶液。

5.优级纯浓硫酸。

操作方法：1样品处理： 总果胶提取：（鲜样）研磨新鲜样品50g，放入1000ml烧杯中，加入0.05mol/L

HC

矿物岩石地球化学通报

综　述

BulletinofMineralogy,PetrologyandGeochemistry

Vol.21No.4,2002Oct.

有机质在MVT铅锌矿床形成中的作用

李发源

1,2

,顾雪祥,付绍洪

2

1,2

,章　明

1,2

(1.成都理工大学,四川成都610059;2.中国科学院地球化学研究所矿床地球化学开放研究实验室,贵阳550002)

摘　要:MVT铅锌矿床与有机质密切相关。,在MVT铅锌矿床成矿过程中的作用。、,起到促进成矿源层形成的作用。,甚至就是形成。关　　;腐殖酸;甲烷

　　:A　　文章编号:100722802(2002)0420272205

　　有机质是沉积改造和沉积浅变质铅锌矿床中的重要组分。有机质及其演化产物在层控铅锌矿床形成过程中起了积极的作用;主要表现在对成矿元素沉淀过程的控制作用,如还原、吸附及水溶有机质成分和石油液体对金属元素的迁移和富集作用

[1,2]

移,留下的沥青或焦沥青的残余物充当含矿热水硫

酸盐的还原剂;5)含矿热液带来的热能造成矿化围岩中有机质的热成熟(降解)作用产生的甲烷,导致硫酸盐的还原和金属硫化物的沉淀。

有机质生成世代是指在沉积有机质演化的不同时期所生成的、具不同表现形式的有机质,其顺序是:腐