含铬废液的处理与比色测定实验报告

北方民族大学首届化学实验技能大赛

团体赛 综合设计实验报告

题目 化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 学院 生科学院 姓名 邓洁 学号: 20082770 专业： 生物工程 学院 化工学院 姓名: 赵长军 学号: 20091336 专业: 化工工艺 学院 化工学院 姓名: 黎洪双 学号: 20103682 专业: 化工工艺 大赛时间 教师签字

北方民族大学

化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定

摘要：采用D301R型阴离子交换树脂对化学实验室含铬废液进行处理使其达到国家排放标准。该方法吸附率可达99.972%，经处理后含铬废液中铬的浓度为小于0.5mg/L，达标。

关键词：离子交换树脂，铬废液，二苯碳酰二肼光度法

1、前言

重铬酸钾具有较强的氧化性，可用其除去还原性物质，又可与浓硫酸配成铬酸洗液，故实验室重铬酸钾的使用频率很高。但是高浓度的含铬废液具有很强的毒性，含铬废液如不进行处理直接排放会对生态和环境造成严重的污染。六价铬对人

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北方民族大学首届化学实验技能大赛

团体赛

综合设计实验报告

题目化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定

学院生科学院姓名邓洁学号:专业：生物工程

学院化工学院姓名:赵长军学号:专业:化工工艺

学院化工学院姓名: 黎洪双学号:专业:化工工艺

大赛时间教师签字

北方民族大学

化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定

摘要：采用D301R型阴离子交换树脂对化学实验室含铬废液进行处理使其达到国家排放标准。该方法吸附率可达99.972%，经处理后含铬废液中铬的浓度为小于0.5mg/L，达标。

关键词：离子交换树脂，铬废液，二苯碳酰二肼光度法

1、前言

重铬酸钾具有较强的氧化性，可用其除去还原性物质，又可与浓硫酸配成铬酸洗液，故实验室重铬酸钾的使用频率很高。但是高浓度的含铬废液具有很强的毒性，含铬废液如不进行处理直接排放会对生态和环境造成严重的污染。六价铬对人体皮肤有刺激性，能使皮肤溃伤，引起鼻腔穿孔；其化合物具有致急性肾衰竭、致癌和突变性，可在体内积蓄，是五毒金属之一。

2、实验原理

离子交换树脂是一类具有离子交换作用的活性吸附官能团，具有网状结构，不溶性的高分子化合物。通常为球状颗粒物。D301R型离子交换树脂为大孔径弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，在水

食品中铁的测定（邻菲罗啉比色法）

1 目的

熟练掌握直接灰化法的原理，操作及注意事项。以铁的测定为代表，掌握

灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握消化法的原理，操作及注意事项。以铁的测定为代表，掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。

2 原理

2.1 灰化

食品经高温灼烧至恒重，残留物称重称为灰分；

2.2 消化

样品与浓硫酸和催化剂一同加热，可使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵；

2.3 比色法测铁

样品经灰化(或消化)，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物，在520nm下测其光吸收强度A，根据A值在标准曲线上查对应二价铁浓度得C样，再计算样品中铁的含量。

3 试剂

硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液（C=10ug/mL）。

4 仪器

4.1 灰化：瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平； 4.2 消化：定氮瓶、铁架台、电炉；

4.3 比色法测铁：水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。

5 样品

学生营养奶粉

6 操作方法

6.1 样品的灰化处理及样品中灰

实验二 铁的比色测定（吸光光度法）

一、实验目的

1、学习比色分析法测定中标准曲线的绘制和试样测定方法。 2、了解分光光度计的性能，结构及使用方法。 二、实验原理

Fe2+离子在pH=3～9的水溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色的[Fe（C12H8N2）3]2+螯合物：

Fe2+＋3 C12H8N2=[Fe（C12H8N2）3]2+（橙红色）；

橙红色的络合物对光的吸收符合朗白（Lambert）—比尔（Beer）定律:

A?lgI0It?lg1T?kbC

本实验就是利用它来比色测定亚铁的含量。

采用盐酸羟胺还原溶液中的高铁离子，即可以测定溶液中总铁量，从而求出高铁离子的含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器

1、72型或721型等分光光度计或UV-VIS光谱仪。 2、玻璃比色皿（1cm）。

3、比色管或容量瓶（50mL等)，比色管架。 4、烧杯，洗瓶，移液管和吸量管。 5、擦镜头纸。 （二）试剂

1、.NH4Fe（SO4）称取0.2159g分析纯NH4Fe（SO4）2·12H2O，2标准溶液的配制：加入少量水及20mL6mol·L-1HCl溶解后，转移至250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液Fe3+浓度为100mg·L-1。吸取此标

用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样

中的六价铬

实验名称：水样中六价铬的测定

实验方法及来源：二苯碳酰二肼分光光度法（A）—GB7466-87 实验目的：上岗考核 实验人员：XX

实验日期：XX年X月X日 一、实验原理：

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应 紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104 L·mol-1·cm-1 二、实验仪器： 1. 30mm比色皿； 2. 分光光度计； 三、实验试剂： 1. 丙酮。

2. （1+1）硫酸：将硫酸（р=1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀。

3. （1+1）磷酸：将磷酸（р=1.69g/ml）与等体积水混合。 4. 0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。

5. 氢氧化锌共沉淀剂

1

① 硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。 ② 2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml，同时将①、②两溶液混合。

6. 4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。

7. 铬标准贮备液：称取于120。C干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829

《固体密度的测定》示范报告

一、实验目的：

1. 掌握测定规则物体和不规则物体密度的方法； 2. 掌握游表卡尺、螺旋测微器、物理天平的使用方法； 3. 学习不确定度的计算方法，正确地表示测量结果； 二、实验仪器：

1. 游表卡尺：（0-150mm, 0.02mm） 2. 螺旋测微器：（0-25mm, 0.01mm） 3. 物理天平：（TW-02B型，200g, 0.05g） 三.实验原理：

内容一：测量细铜棒的密度

根据

m4m

2

V （1-1） 可得 dh （1-2）

只要测出圆柱体的质量m、外径d和高度h，就可算出其密度。 内容二：用流体静力称衡法测不规则物体的密度 1、待测物体的密度大于液体的密度

如果不计空气的浮力，物体在空气中的重量W = mg与它浸没在液体中的视重W1 = m1g之差即为它在液体中所受的浮力：

F W W1 (m m1)g (1-3)

根据阿基米德原理：

F 0Vg （1-4）

0是液体

实验序号：28 试验时间：2011·11·8 班级：

实验题目：声速测定 实验室： 姓名： 学号： 成绩： 指导教师 【实验目的】

1．了解压电换能器的功能，加深对驻波及振动合成等理论知识的理解。 2．学习用共振干涉法、相位比较法和时差法测定超声波的传播速度。

3．通过用时差法对多种介质的测量，了解声纳技术的原理及其重要的实用意义。

【实验原理】

在波动过程中波速V、波长?和频率f之间存在着下列关系：V?f??，实验中可通过测定声波的波长?和频率f来求得声速V。常用的方法有共振干涉法与相位比较法。

声波传播的距离L与传播的时间t存在下列关系：L?V?t ，只要测出L和t就可测出声波传播的速度V，这就是时差法测量声速的原理。 1．共振干涉法（驻波法）测量声速的原理：

当二束幅度相同，方向相反的声波相交时，产生干涉现象，出现驻波。对于波束1：时，叠加后的波形成波束3：F3?2A?cos?2??X/???cos? t，这里?为声波的角频率，t为经过的时间，X为经过的距离。由此可见，叠加后的声波幅度，随距离按

F1?A?cos(? t?2??X/?)、波束2：F2?A?cos?? t?2??X/??，当它们相交会

cos?2??X/??变化。如图28

化工与制药专业实验报告!

安乃近的含量测定

一、实验目的

1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。 2，熟悉安乃近的含量测定原理。

3，了解片剂分析的基本操作。

二，实验内容及步骤

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g），加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg的

三，实验原理 H3COSO

NCH3OH

ONa

H3+I2 +H2O+ HI +NaHSO4

本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。反应式如下：

化工与制药专业实验报告!

H3COSO,H2O

ONa

H3

四，实验提示

1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。

2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。

3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。 4，结果计算：

将所得实验数据代入公式

标示量% (V V0) T F 10 W 100%=86% m S 3

V=14.8ml

V0=0.1ml

T=17.57mg/ml

式中，v为供试品消耗

实验室废液处理方法

我们实验室主要产生的废液为无机废液，主要为以下几种：

一、废酸废碱：乙酸，草酸，硼酸，盐酸，硫酸，氢氟酸，氢氧化钠，氢氧化钾

(1)直接稀释法.适用于浓度较低的酸碱类废液或浓度略高于《污水综合排放标准》中规定的二级标准的废液,可用此法。

(2)化学处理法.含剧毒强腐蚀性物质的废液,污染物浓度远远高于《污水综合排放标准》二级标准的废液,可采用此法处理.多适用于无机废酸、废碱的处理。

(3)回收利用法.对有机废液的处理多采用蒸馏回收利用的方法.酸性废液、碱性废液的处理方法多采用酸碱综合法或直接稀释法.各实验室产生的废酸、废碱除可再利用的以外,可进行酸碱中和生成无毒性盐类溶液,然后再排放至下水管.浓度高的酸碱废液,平时分开贮存、定期混合再进行中和处理.中和后的酸、碱废液pH在6．5～8．5问,达到排放标准后方可排放.另外清洗玻璃器皿等仪器的废液,因经大量水洗涮,浓度小,可

直接排放至下水管。

二、盐溶液

金属盐废液：氯化锌，柠檬酸钠，氯化钠，氯化镍，氟化钠，硝酸铁，氯化钾，，氯化铁，硫酸亚铁铵，硝酸亚铁，硫酸镍，钼酸铵，硫酸亚铁，硫酸钴

化学法

化学法主要包括化学沉淀法和电解法，主要适用于含较高浓度重金属离子废水的处理，化学法是目前国内外处理含重金

实验五 水中铬的测定——分光光度法 一、理论或实际意义

铬是“中国环境优先污染物黑名单”上优先监测的重金属之一。铬的化合物中Cr（六价）、Cr（三价）毒性依次减小，金属铬可以认为无毒。Cr（六价）被认为是具有致癌作用的物质，国家规定排放废水中Cr（六价）的最大允许质量浓度为0.5mg/L 二、 国内外动态

测定水中铬的方法常见的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。自50年代至今，二苯碳酰二肼广泛地用于各种样品中痕量铬的测定，但试剂和配合物的稳定性差，随着科学技术的发展，对水中铬的预处理方法的撤销和新的测定方法不断问世。 三、 实验目的

掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 四、实验原理

废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 五、实验内容：

（一）六价铬的测定

1、实验仪器：分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2、实验试剂：（1+1）硫酸、（1+1）磷酸、铬标准使用液、二苯碳酰二