大一常见阴离子的鉴定实验

实验05 常见阴离子的分离与鉴定

一、教学要求

1、使学生掌握常见阴离子的分离和鉴定方法； 2、离子检出的基本操作。 二、注意事项

利用物质性质的不同特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可能存在的离子。

初步性质检验一般包括：（一）、试液的酸碱性试验；（二）、是否产生气体的试验；（三）、氧化性阴离子的试验；（四）、还原性阴离子的试验；（五）、难溶盐阴离子试验；

试剂 酸 Ba2+ Ag+ H2SO4 H2SO4 H2SO4 离子 H2SO4 + HNO3 +KI +I2 +KMnO4 SO42- 白色沉淀 * SO32- 酸性气体 沉淀可溶酸 反应 反应 沉淀转灰色 气体+混浊 * S2O32- 反应 反应 酸性气体 S2- 黑色沉淀 反应 反应 (臭鸡蛋味) CO32- 酸性气体 沉淀可溶酸 沉淀可溶酸 PO43- 沉淀可溶酸 AsO43-- 反应 SiO32- 白色沉淀 白色沉淀 Cl- 白色沉淀 Br- 淡黄沉淀 反应 I- 黄色沉淀 反应 CN- 酸性气体 *

实验一、常见阴离子未知液的定性分析

预习

1、 查阅资料，收集阴离子的分析方法。 2、 本设计实验中试剂的配制。

3、 所涉及试剂的化学性质、溶解度数据。

实验目的

1、初步了解混合阴离子的鉴定方案。 2、掌握常见阴离子的个别鉴定方法。 3、培养综合应用基础知识的能力。

实验要求

1、 向教师领取混合阴离子未知液，设计方案，分析鉴定未知液中所含的阴离子。 2、 本设计实验中试剂的配制由学生自行完成。

3、 给出鉴定结果，写出鉴定步骤及相关的反应方程式。 4、 提交书面报告。

实验提示

1、 由于酸碱性、氧化还原性等的限制，很多阴离子不能共存于同一溶液中，共存于溶液中的各离子彼此干扰较少，且许多阴离子有特征反应，故可采用分别分析法，即利用阴离子的分析特性先对试剂进行一系列初步试验，分析并初步确定可能存在的阴离子，然后根据离子性质的差异和特征反应进行分离鉴定。

初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等。先用PH试纸及稀H2SO4加之闻味进行挥发性实验；然后利用1mol?L的BaCl2及0.1mol?L的AgNO3进行沉淀实验；最后利用0.01mol?L-1的KMnO4，I2-淀粉，KI-淀粉溶液进行氧化还原试验。每种阴离

常见无机阴离子的分离与鉴别

二、实验原理

2-2-3-2-2-2-2-----2-－

常见阴离子有以下13种：SO4、SiO3、PO4、CO3、SO3、S2O3、S、Cl、Br、I、NO3、NO、Ac 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点： (1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。

(2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。

在阴离子的分析中，由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数

2---2-阴离子分析一般都采用分别分析法，如体系SO4、NO3、Cl、CO3。只有在鉴定时，当某些阴离子发

2-2-2----生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段，即系统分析法，如S、SO3、S2O3；Cl、Br、I等。分别分析方法并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。 初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等，具体为： 1. 挥发性实验（利用PH试纸及稀硫酸加之闻味）

2-2-2－2-2-待检离子：SO3、 C

常见阳离子的分离与鉴定

【实验目的】

1. 巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的化学性质。

2. 了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子的操作。 【预习作业】

1. 查阅文献，找出镁试剂与铝试剂的结构式及鉴定镁离子、铝离子的方程式。

2. 以流程图方式表示，应包含试剂浓度，用量，分离手段，详细现象，最终结果。对应的方程式在流程图上注上号码，另处写出化学反应方程式。

3. 试设计一分析流程图，分离和检出Ag+、Zn2+ 和Cu2+混合溶液。 【实验原理】

离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的。这种反应常伴随着特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。各离子对试剂的作用的相似性和差异性都是构成离子分离与鉴定的基础。也就是说，离子的基本性质是进行分离检出的基础。因而要想掌握分离检出的方法就要熟悉离子的基本性质。

离子的分离和检出是在一定条件下进行。所谓一定的条件主要是指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍反应的物质是否存在等。为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。

离子混合液中诸组分若对鉴定反应不产生干扰，便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。若共存的其他组分彼此干扰，就

离子色谱的知识

高纯试剂中阴离子的测定

李曙光

（北京市工业技师学院，北京，100023）

摘要：本文采用戴安公司AS12A阴离子交换色谱柱，碳酸盐缓冲溶液作为流动相，以抑制型电导检测法检测，对高纯硼酸和己二酸铵中的痕量阴离子进行了准确定量分析。固体样品只需进行溶解和稀释后即可进样，可以完成低至低µg/L级的Cl-，NO3-，SO42-等多种杂质阴离子的分析分离。该方法具有灵敏度高，选择性好，操作简单等特点，用于多批次实际样品的检测，结果令人满意。

关键词：离子色谱；高纯试剂；阴离子

随着我国试剂出口的增加，在欧洲、北美及日本，我国已经在试剂市场占据了一定地位。由于我们的试剂价格相对国外品牌较低，因此很受欢迎。但是这肯定会在一定程度上影响出口国当地企业的利益，因此，很多国家纷纷推出了针对我国试剂出口的贸易壁垒[1]。其中阴离子的浓度也是评价高纯试剂优劣的重要指标。对高纯试剂中的阴离子浓度进行控制，是关系很多涉外中国企业生死攸关的大事，而对其控制的前提是，首先要知晓某一批次产品中的阴离子浓度，并且对不同生产阶段的产品或半成品进行实时监控，以找到污染源和引入阴离子的主要步骤，力争将阴离子的污染降至最低。

高纯试剂中痕量阴离子的分析难点在于[2]：（1

几种常见阴离子表面活性剂使用指南 1， 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐AES

优点：抗硬水能力好，产品本身是由AEO-2,3获得，因此有较好的除油性能。 AES做出的产品较粘稠，具有一定的增稠作用。

缺点：水溶性差，天气寒冷季节使用不方便，尤其在北方。 产品渗透性能较差。

AES分散性能较差，容易导致污垢反沾污。

生产：基本国内生产，如：台湾和桐、浙江赞宇、湖南丽臣等。

2，十二烷基苯磺酸及其钠盐ABS

优点：渗透性能好，价格便宜，具有一定的除油性能，是我国产量最大的表面活性剂。 具有生产工艺简单，原料易得等优点。 缺点：泡沫极高。

不耐硬水，需要搭配使用软水作用的产品。 分散性能差，容易导致污垢反沾污。

生产：台湾和桐、南京佳佳、天津三智等产能较大。生产工艺简单，在国内也有非常多的小型厂家生产苯磺酸，很多贸易商在销售苯磺酸。市场上的产品也可谓鱼龙混杂。有的颜色深，有的颜色浅，有的含量不及90%，有的氨味特别大。

3，仲烷基磺酸钠SAS-60

优点：渗透性能好，并且环保。如果想提高产品的渗透性，SAS是最佳选择。 缺点：不耐碱，净洗力一般，也很贵（只有60%的含量，性价比不高）。 本身泡沫很高，跟非离子复配后泡沫

生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）

利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。[结果]方法的相关性好，r > 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。[结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。

我国生活饮用水卫生标准（GB5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐（SO42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，尤其是在大批样品测定时，耗时较多。随着高性能离子色谱柱的开发，离子色谱法可用

1

于生活饮用水中多种阴离

离子 Ag+

鉴 定 方 法 取 2 滴试液， 加入 2 滴 2mol·L HCl, 若产生沉淀， 离心分离， 在沉淀中加人 6mol·L-1NH3·H2O 使沉淀溶解，再加入 6mol·L-1 HNO3 酸化，白色沉淀重又出现，说明 Ag+离子存在。 反应如下： Ag+ +Cl-→AaCl↓ AgCl + 2NH3·H2O → [Ag(NH3)2]+ + Cl- + H2O [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl↓+ NH4+ + Cl-1

备 注

Al +3+2

取试液 2 滴，再加入 2 滴铝试剂，微热，有红色沉淀，示 有 Al+3

反应可在 HAc-NH4Aa 缓 冲溶液中进行。 Sr2+对 Ba2+的鉴定有干 扰，但 SrCrO4 与 BaCrO4 不 同的是，SrCrO4 在乙酸中可 溶解。所以应在乙酸存在下 进行反应。

离子。-1

Ba

在试液中加入 0.2 mol·L K2CrO4 溶液，生成黄色的 BaCrO4 沉淀，示有 B a+2 离子存在。可用 K2Cr2O4 溶液代替 K2CrO4 溶 液。

Bi

+3

①SnO2 离子将 Bi 离子还原，生成金属铋(黑色沉

实验二 常见岩浆岩手标本的鉴定

一、实验类型

综合性实验 二、实验目的

通过对岩浆岩特征的认识加深对岩浆作用的了解。 三、实验仪器、设备

岩浆岩标本，小刀，放大镜 四、实验原理

1 岩浆岩的主要矿物成分

暗色矿物：橄榄石，辉石，角闪石，黑云母 浅色矿物：斜长石，正长石，石英 2 岩浆岩的结构

岩浆岩中矿物的结晶程度、晶粒大小与形态及晶粒间的相互关系，称为岩浆岩的结构。

（1）按照矿物晶粒的大小分为

显晶质结构：用肉眼均可加以识别，又细分为

粗粒（粒径>5mm)、中粒（粒径5—1mm)，细粒（粒径1—0.1mm) 隐晶质结构：用肉眼难以识别 （2）按矿物颗粒的相对大小可分为 等粒结构：矿物颗粒大小相等

不等粒结构：在不等粒结构中又分为： 斑状结构：基质为隐晶质或非晶质者

似斑状结构：基质为显晶质，且基质的成分与斑晶的成分相同 3岩浆岩的构造

岩浆岩的构造是指岩浆岩中矿物集合体的形态、大小及相互关系分为 块状构造：岩石中矿物排列无一定规律，岩石为均匀的块体。

流动构造：岩石中柱状或片状矿物或捕虏体平行而定向排列。火山熔岩中不同成分和颜色的条带，以及拉长的气孔相互平行排列，称为流纹构造。

气孔构造：岩石中呈圆球形、椭球形或不规则形态的空洞。直径

大一学年的自我鉴定四篇

时光荏苒，光阴似箭。转眼间，在大学已经呆了一年多了。记得刚进大学时对大学充满了各种憧憬与希望。大学里一切事物都是那么新鲜，一年下来学到了很多，也感悟了很多。在一年的学习和工作中，有成功的喜悦，也有失败的辛酸。大学是社会的缩影，很多事物都要靠自己的实力去争取，去竞争，不仅要搞好自己的学习成绩，更要培养自己的人际交往的能力。因此，我不断地挑战自我，充实自己，为实现人生的价值打下坚实的基础。 在思想品德上，我认真学习思想道德修养，坚定自己的信念。在平日的学习、生活中，我积极地向党组织靠拢，使我对党有了可更为深刻的认识。并参加了学院组织的“入党积极分子”的培训。在学校遵纪守法、爱护公共设施、乐于关心和帮助他人，树立正确的人生观和价值观。

在学习上，经过一年的学习，我逐渐熟悉了大学的这种学习方式，在这里学习完全靠自己，没有以前老师一直在旁督促。因此我严格要求自己，合理安排时间，树立明确目标，为实现目标奋斗，努力打好基础，学好专业相关的知识和技能。在学好本专业知识的前提下，还利用课余时间发展自己的兴趣，学习其他方面知识，注重于社会实践的积累。

在生活上，我独立自主，养成良好习惯，并乐于帮助他人，

关心他人，与舍友、同