薄层色谱法实验报告思考题

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中国药典2010年版薄层色谱法试题

一、 填空（43分）

1、市售薄层板分（ ）和（ ），如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。

2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用（ ）、（ ）或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，（ ）活化，置干燥器中备用。

3、薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应（ ）、（ ）、（ ），（ ）、（ ）、（ ）及（ ）。

4、薄层点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为（ ）或（ ），点样基线距底边（ ），高效板一般基线离底边（ ）。圆点状直径一般不大于（ ），高效板一般不大于（ ）。

5、薄层点样，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。（ ）宽度一般为5 10mm。高

思考题与练习题

1. 气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？ 解：

气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析，它可以补偿由于升温过程中

载气流量不稳、固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移，从而提高稳定性。 2. 用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？ 解：

根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高，有一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大，0℃时，

,故选用热导系数大的H2和He作载气,灵

敏度比较高.另外载气热导系数大,在相同的桥电路电流下,热丝温度较低,桥电流可以升高.如果用氮气作载气,除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0℃时

)使热导池检测灵敏度低以外,还常常由于二元体系导热系

数呈非线性等原因,有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等． 3. 简述热导池检测器的设计原理。 解：

（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；

（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数； （3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。

4. 在使用火焰光度检测器时，为什么要保持富氢火焰？ 解：

所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量，

标 准 操 作 规 程

STANDARD OPERATION PROCEDURE

编号 版本号 编制部门 审核部门 审核部门 批准 颁发部门 SOP-02-QC-014 0.0 QC QC经理 QA经理 质量副总经理 质量保证部 题目 生效日期 签名/日期 签名/日期 签名/日期 签名/日期 分发部门 薄层色谱法标准操作规程 2015年12月1日 QC 1目的：规范薄层色谱法的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。 2适用范围：适用于薄层色谱法的标准操作。 3责任：QC人员对本SOP实施负责。 4内容

薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 4.1.仪器与材料

4.1.1.薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、G、H表示含或不含石膏黏合剂。F254为在紫

　　1. 药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。

　　2. 如果你是做鉴别的话，薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度;

　　3. 如果你是做含量测定，比如说用薄层扫描法，薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率;

　　4. 手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量;

　　5. 化学药一般是作有关物质，需要一定的载药量，所以要适当增加厚度;

　　6. 中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度;

　　7. 手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC-Na板。前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3：10混合均匀。每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。

　　8. 如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高;

　　9. 单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器(也是完全手动的那种)，铺出的板子基本上可以

******有限公司 薄层色谱法操作规程 SOP-10029-00 起草人： 日期： 批准人： 日期： 拷贝号： 变更记载： 修订号 01 02 审 核 人： 日期： 执行日期： 颁发部门：质量部 制定（变更）原因及目的：新建 批准日期 执行日期 质 量 部 [ ]份 生 产 部 [ ]份 财 务 部 [ ]份 行政人力资源部 [ ]份 销 售 部 [ ]份 分发部门 物 料 部 [ ]份 薄层色谱法操作规程

1. 目的：建立薄层色谱法检验的标准操作程序，确保薄层色谱法检验结果的准确性。 2. 适用范围：适用于本公司实验样品的薄层色谱检验。 3. 职责

检验员：严格按检验操作规程进行检验。 QC主管：监督检查执行情况。 4. 定义

薄层色谱法系将供试品溶液点样于薄层板上，经展开、检视后所得的色谱图， 与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用于药品的鉴别或杂质检查的方法。 5. 仪器与材料 5.1.

玻板：除另有规定外，用

实验一 二苯基乙二酮的制备及薄层色谱

一、实验目的

1. 学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。

2. 掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。

3. 学习薄层色谱法跟踪反应进程。

二、基本原理

（一）制备二苯基乙二酮的原理

H+2FeCl3+2FeCl2+2HCl

（二）薄层色谱的相关知识

1.薄层色谱的原理

薄层色谱（Thin Layer Chromatography）常用“TLC”表示。其原理概括起来是：由于混合物中的各个组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时，发生无数次的吸附和解吸过程。吸附能力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分滞留在后。由于各组分具有不同的移动速率，最终得以在固定相薄层上分离。 2.薄层色谱常用的吸附剂

（1）薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是硅胶和氧化铝。

（2）硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性或中性物质的分离。

（3）薄层色谱用的硅胶分类：

硅胶 H — 不含粘合剂；

硅胶 G — 含煅石膏粘合剂；

硅胶 HF254 — 含荧光物质，可在波长254nm紫外光下观察荧光；

硅胶 GF254 — 既含煅石膏又含荧光剂。

（4）粘合剂：煅石膏（CaSO4 · ½ H2O）、淀粉、羧甲基纤维

色 谱 法 思 考 题

色谱法概论

1． 试述色谱法分类的依据及其分类方法。 2． 简要叙述色谱法的分离原理及其特点。

3． 简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。 4． 综述各种色谱法的特点及其应用。

5． 简要说明气相色谱法(GLC、GSC、CGC)、高效液相色谱法(HPLC的各类方法)和超

临界流体色谱法的特点及其应用范围。

6．试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法、荧光光谱法、

核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同；怎样更加完善和发展色谱分析法?

色谱基本理论

思考题与习题

1. 简述色谱流出曲线及其重要意义。

2. 画出色谱流出曲线，按色谱术语规定标准标出色谱基本参数的名词、定义及其代表

符号。 3. 试写出tM 、tR、t′R 、K′、ri,s、VR′、W、Wh／2、H、n、R的定义及相互之间

的关系式。

4. 塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么? （P15-19） 5. 试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足． 6. 试述Van Deemter方程的理论根据

第十三章 色谱分析导论

一、选择题

1. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ AC ）

A．增加柱温 B.提高载气流速 C.适当降低固定液膜厚度 D.增加柱压 2. 影响两组分相对保留值的因素是（ ＢＤ ）

A．载气速度 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型 3. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（ Ｃ ）

A．理论塔板数 B.踏板高度 C.分离度 D.死时间 E最后出峰组分的保留时间 4. 产生拖尾峰的原因可能是（ ABCD ）

A．进样速度太慢 B进样量过大 C气化温度过低 D柱温太低 E记录纸速太慢 5. 衡量色谱柱选择性的指标是（ C ）

A．理论塔板数 B容量因子 C相对保留值 D分配系数

6. 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（ B ） A．保留值 B扩散速度 C分配系数 D容量因子 7. 反应色谱柱性能的参数是（ B ）

Ａ保留值 Ｂ相比 Ｃ分配系数 Ｄ容量因子 ８.下列哪些参数可以引起相对保留值的增加（ D ） Ａ柱长增加 Ｂ相比 Ｃ

1.为什么直流电动机要进行零励磁保护？

答：因为直流电动机在运行中，若失去励磁电流或励磁电流减小很多，则轻载时将产生超速运行甚至发生飞车；重载时则使电枢电流迅速增加，电枢绕组会因发热而损坏，所以要采用零励磁保护。

2.（1）为什么要求直流他励电动机磁场回路的接线要牢靠？ 答案同上

（2）起动时电枢回路必须串联起动变阻器？

答：启动时，电枢是静止的，此时E＝0，所以启动电流Ia＝U/Ra，又因Ra很小，所以启动电流

大，必须串联电阻限制启动电流。

3.什么对调直流电源的正负极，可以改变直流他励电动机的转向，而不可以改变直流并励电动机的转向？

答：对于直流他励电动机来说，改变对调直流电源的正负极只会改变电枢电流方向，而不会改变励磁电流方向，所以可以改变电机转向。对于直流并励电动机来说，改变对调直流电源的正负极不仅会改变电枢电流方向，而且会改变励磁电流方向，所以转向不改变。 4.为什么交流电动机直接启动时，启动电流很大？

答：异步电动机启动时，由于转子处于静止状态，定子旋转磁场以最快的相对速度切割转子导体，在转子绕组中感应出很大的转子电势和转子电流，从而引起很大的定子电流，一般启动电流可达额定电流的5～7倍。

5.三相异步电动机断了一根电源线后，为

课程设计(综合实验)报告

( 2015 -- 2016 年度第 1 学期)

名 称：题 目：院 系：班 级：学 号：学生姓名：指导教师：设计周数：

成 绩：日期： 操作系统综合实验 oslab综合实验 计算机系

分散进行 2015 年 10 月 29 日

实验1 实验环境的使用

一、 综合实验的目的与要求

? 熟悉操作系统集成实验环境OS Lab 的基本使用方法。 ? 练习编译、调试EOS 操作系统内核以及EOS 应用程序。 二、实验正文

1.启动 OS Lab 2.1 执行项目

Windows 控制台窗口内容显示2.2 调试项目

2.2.1 使用断点中断执行 2.2.2 单步调试

2.2.2 .3单步调试 结果显示：

练习使用“逐语句”功能和“跳出”功能 2.2.3 查看变量的值 快速监视 添加监视2.2.4 调用堆栈 调用堆栈显示内容进入Func 函数

双击 main 函数所