HPLC法测定人血浆中羟苯磺酸

用药物与临床 2 0 1 3年第 1 6卷第 7期

P r a c t i c a l P h a r ma c yAn d C l i n i c a l R e me d i e s . 2 0 1 3 . V o 1 . 1 6 . No . 7

药学研究

H P L C法测定人血浆中咖啡因含量的不确定度评定赵娜萍，王[摘要] 目的

卓，张黎，高申

对高效液相色谱法测定血浆中咖啡因的不确定度进行分析，找出影响因素，对不确定度

进行评估，如实反映测量的置信度和准确度。方法采用 A C E 5 C旷A R柱 ( 1 5 0 mm×4 . 6 m m, 5 m),流动相： 甲醇- 0. 2%醋酸溶液 ( 1 7: 8 3),检测波长： 2 7 3 B i n,流速： 1 . 0 mL/ mi n,测定咖啡因含量后，建立数学模型，分析过程中各分量引起的不确定度，采用 A类评定程序评价随机效应引起的不确定度， B类评定程序评价其他因素引起的不确定度。结果置信概率 P为 9 5%时，血浆中咖啡因可表示为：低浓度 (1 0 5 8 . 0 8±2 9 . 2 4) n g/ mL,中浓度( 3 4 8 9 . 5 3&

实验七 高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

一. 实验目的

1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二. 实验原理

高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。

在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。

定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：

R＝ 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1＋W2)

式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。 除另外有规定外，分离度应大于1.5。本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂

HPLC法测定果蔬中维生素C

摘要通过高效液相色谱法和国标法2种方法测定了果蔬中的维生素C，通过精密度、准确度、回收率等方法对比结果表明：液相色谱法是一种高效、快速、准确、高灵敏度的分离分析方法。

AbstractIn this paper，high performance liquid chromatography and national standard method were used to determine VC in fruits and vegetables. Through the precision， accuracy，recovery methods，etc.，such as comparative results showed that liquid chromatography was an efficient，fast，accurate and high sensitivity separation analysis method.

Key wordsHPLC method；fruits and vegetables；vitamin C；determination

维生素C是人类营养中最重要的维生素之一，它能

维普资料,参考文献

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齐鲁药事 Q l P am c ta A fi 0 0V 12, . i hr a ui l fa s 1 o 9 No3 u e c r2 .水~乙腈一三乙胺做为流动相进行分离效果比较，多结果众表明甲醇一水一乙腈~三乙胺 (2:2 6 6:1 2:0 2效果最 .)好。因此，用甲醇一水一乙腈一三乙胺 ( 2:2选 6 6:1 2: 0 2为 HP C法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托 .) L烷司琼含量的流动相。

品溶液。精密量取上述两种溶液各 2“ O L注入色谱仪，外按标法，算盐酸托烷司琼的含量，定结果见表 3计测。表3 样品含量测定结果

结果显示，酸托烷司琼氯化钠注射液连续生产三批样盐

3 3试验结果表明，方法操作简单、敏度高、确度好， .该灵准 辅料不干扰测定，用于盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸可托烷司琼的含量测定。参考文献

品的含量分别为 9 . 5、0 . 3、 0. 1,方法操作 9 3 10 7 i 0 0该简单、敏度高、确度好，用于盐酸托烷司琼氯化钠注射灵准可液中盐酸托烷司琼的含量测定。3讨论

[3 1刘宇，陆军，陈宁， .止吐药盐酸托烷司琼的合成 .华西药学杂等志，0 4 1 ( ) 4 3 3

HP LC 法测定黑米中花青素的主要成分及含量

薛晓丽　(吉林农业科技学院实验管理中心,吉林吉林132101)

摘要　[目的]为准确鉴定黑米提取物中花青素的成分和含量提供一种有效的测定方法。[方法]用HP LC 法测定黑米提取物中花青素的主要成分及其含量。[结果]在黑米提取物的1%盐酸甲醇溶液的紫外-可见吸收光谱的紫外和可见光区各有一个较强的吸收峰,其波长分别为270和520n m 。黑米提取物的4个批次产品在131551m in 附近均有峰检出,它们的保留时间分别为131722、131633、131517和131518m in,其平均保留时间为131598m in,与矢车菊素232葡萄糖苷标准品的保留时间比较吻合。黑米提取物中矢车菊色素的平均含量为4118%。3个浓度的矢车菊素232葡萄糖苷的平均回收率为10415%。矢车菊素232葡萄糖苷的峰面积的RSD 为1156%(n =5)。[结论]黑米中花青素的主要成分是矢车菊素232葡萄糖苷,该测定方法准确可行。关键词　HP LC;黑米;花青素;矢车菊素中图分类号　O657.7　　文献标识码　A 　　文章编号　0517-6611(2009)11-04854-02D eterm i na tion o

目的：建立以高效液相色谱法测定头孢特仑酯片中主药含量的方法。方法：色谱柱为C18,流动相为乙腈-水(40：60),流速为1.2mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为235nm,进样量为10μL。结果：头孢特仑酯检测浓度的线性范围为25-125μg·mL^-1(r=0.9999,n=7);平均回收率为104.98%,RSD=0.86%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。

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药品检验 △

HP C法测定头孢特仑酯片中主药的含量 L邓陈小煌，学智，朝霞，雪深龙岗心医剂深林曾花(圳市中院药科，圳市 58 6 1 1) 1中图分类号 R 2 .; 7 . 9 7 2 R9 8 1文献标识码 A

文章编号 10 - 4 8 2 0}4 09— 3 0 1 00 (0 80— 2 2 0

摘

要目的：立以高效液相色谱法测定头孢特仑酯片中主药含量的方法。建方法：色谱柱为 C。流动相为乙腈一， 4: 0,, g( 0 6 )流

速为 12mL‘ i,柱温为 4 . a rn 0℃,检测波长为 2 5n 3 m,进样量为 1 L结果：头孢特仑酯检测浓度的线性范围为 2~ 1 5 0。 5 2 g (= 09 99=7;均回收率为 1 4

现代药物与临床 Drugs & Clinic 第28卷第2期 2013年3月

? 182 ?

HPLC法测定塞来昔布胶囊中有关物质

高洁1，曹光2，张晓东2，任晓文2*

1. 天津中医药大学研究生院，天津 300193

2. 天津药物研究院，天津 300193

摘 要：目的建立一种有效测定塞来昔布胶囊中有关物质的高效液相色谱法，并进行质量方法学研究。方法采用Phenyl-2 Hypersil柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇–0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.0）（45∶55）；柱温为40 ℃；检测波长为215 nm；体积流量为1.3 mL/min；进样量为80 μL。结果 4-[5-(2-甲基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺的质量浓度在1.0～3.0 μg/mL具有良好的线性关系（r=0.999 6）；检测限（S/N=3）为0.4 ng。结论本方法简便准确、重现性好，精密度高，可有效地检测塞来昔布胶囊中有关物质，并为塞来昔布的检查和方法学研究提供了依据。

关键词：塞来昔布胶囊；4-[5-(2-甲基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺；有关物质；高效液相色

火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量

一 实验目的

1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术 2. 熟悉发样的预处理方法

3. 熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法

二 基本原理

原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时，蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线，其吸光度与基态原子浓度成正比，而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比，故吸光度A与溶液浓度C成正比，符合朗伯-比尔定律。即 A=KLC

当基态原子蒸气的厚度L一定时，与K合并，得 A?K?C

此式为原子吸收分光光度法的定量依据。 锌是人体所必需的重要微量元素之一。火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。

三 仪器与试剂

1. 仪器

原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，电热烘箱，马弗炉，5ml刻度吸管，10ml移液管，25ml容量瓶，50ml烧杯 2. 试剂

锌标准贮备液（1.000mg/ml）

称取0.1000g金属锌于烧杯中，用少量盐酸（1﹕1）溶解(必要时可加热)，完全溶解后，定量转移到100ml容量瓶中，2%盐酸定容，摇匀。 锌标准应用液（10.00μg/ml）

取1.00ml锌标准贮

HPLC法测定银杏含量

第30卷　第2期2009年4月

首都师范大学学报(自然科学版)JournalofCapitalNormalUniversity

(NaturalScienceEdition)　No.2Apr.,2009

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

余启荣　晏利芝　谭湘湘

1

2

2

(11北京创立科创医药技术开发有限公司,北京　100029;21首都师范大学分析测试中心,北京　100048)

摘要

　　目的::用HPLC酮醇苷进行含量测定研究.色谱柱采用DiamonsilC18(200),-0(52∶48)为流动相,检测波长为360nm;流速为110mL/:0(r=019998,n=5),山柰素在01117～01585(8,),010408～01204μg线性关系良好(r=019999,n

=5);槲皮素、(n=5)分别为99196%、99124%、100146%.结论:本方法操作简便,重

现性好,专属性强,.

关键词:银杏叶提取物,总黄酮苷,高效液相色谱法.

中图分类号:O65717

　　银杏叶提取物(EGB)为银杏科植物银杏(GinkgobilobaL1)的干燥叶经加工制成的提取物,银杏叶提取物中主要活性成分为黄酮类和萜类内酯.现代药理表明其

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

汪寒林

(安徽省黄山市药品检验所,安徽屯溪　245000)

摘要:目的　采用HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的

含量。方法　十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂柱;0.033mol

L-1

磷酸二氢钾2乙腈(60∶40)为流动相;检测波长为424nm。结果　盐酸小檗碱含量在1～5mg L-1线性范围为内,r=0.9999,平均加样回收率为99.67%,RSD=0.76%(n=5)。结论　实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好。

关键词:盐酸小檗碱含量测定;黄连上清片;高效液相色谱　　黄连上清片是由黄连、黄柏等17味中药组成的复方制剂,具有清热通便、散风止痛功效。临床多用于头晕目眩,暴发火眼,牙齿疼痛,口舌生疮,咽喉肿痛,耳痛耳鸣,大便秘结,小便短赤等症。处方中黄柏、黄连中盐酸小檗碱是其主要有效成分。现行的质量标准[1]中没有盐酸小檗碱含量测定方法,故探索以高效液相法(HPLC)[2]测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量并做系统的方法学研究论证。研究发现:该法的系统误差小、测定快捷、准确、可靠,能更好地控制黄连上清片的质量。1　实验仪器与材料

仪器:高效液相色谱仪:Ag