现代仪器分析技术

现代仪器分析综述

李艳

摘要：本文报道了分析化学重要分支的现代仪器分析在高科技中的地位和作用,指出高科技发展有力的促进分析化学产生质的飞跃,分析化学是高科技发展的基础和伴侣。

Abstract: This paper describes the positions and roles of modem instrumental analysis as a major part of analytical chemistryand high-tech development. 关键词：现代仪器分析；电化学分析法；

Keywords: Modern instrumental analysis; Electrochemical analysis;

现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础——信息理论, 使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分，现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物，仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。

1、现代分析仪器的发展及发展趋向

现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发

一、名词解释：（每题3分） 分配系数 相对保留值 助色团 参比电极 锐线光源 多普勒变宽 梯度洗脱 发色团 响应时间 互补色光 程序升温

二、判断题（正确的打√，错误的打×）：（每题2分）

分光光度法中吸收曲线是以吸光度为纵坐标，被测物质浓度为横坐标所作的曲线。（ ） 柱长一定，塔板高度小，柱分离效率就高。（ ） 色谱柱内不移动的，起分离作用的物质叫做载体。（ ）

将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法叫气液色谱法。（ ）

在检测溶液的pH值时。通常以玻璃电极作为参比电极，而以甘汞电极作为指示电极。（ ） 仪器分析的灵敏度就是待测组分能被仪器检出的最低量。（ ） 太阳光（日光）是复合光，而各种灯（如电灯、酒精灯、煤气灯）光是单色光。（ ） 朗伯-比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置向长波方向移动。（ ） 用非极性固定液分离非极性物质时，样品中组分按沸点由高到低的顺序依次流出。（ ） 库仑分析法的基本原理是法拉第电解定律。（ ）

待测组分能被检出的最小信号大于噪声信号1倍，才能保证分析检测时不发生误判。（ ） 紫外-可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。（ ） 色谱分析中，塔板

仪器分析

结课论

课题：高效液相色谱法研究

系别：生物工程系

专业：生物制药技术

班级：制药1432班

学号：201407043240

姓名：高慧芳

指导老师：王绍良

高效液相色谱法研究

摘要：

高效液相色谱法，也称高压液相色谱法。它是在经典的液相柱色谱的基础上发展而成的一种高效、快速、高灵敏的色谱分离方法。根据柱内填料的不同及不同的分离机制，可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱及凝胶色谱。由于采用了高效填充剂，并配以高压输液泵、高灵敏检测器、自动记录装置及自动收集装置，使高效液相色谱法的分离速度及效率均大大提高，更趋于仪器化、自动化，且使用范围广。制备型的HPLC能大量分离制备较纯的样品。随着计算机技术的不断发展，HPLC与质谱、核磁共振谱、红外光谱等波谱技术的联用进展加快。 关键字：液相色谱；分类；应用

一、高效液相色谱法分类

根据分离机理可分为：吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱、大小排阻（凝胶）色谱、液-液分配色谱法 。

1、吸附色谱分离

吸附色谱法是当组分分子流经固定相（吸附剂，如硅胶或氧化铝）时，不同组分分子、流动相分子就要对吸附剂表面的活性中心展开竞争。这种竞争能力的大小，决定了保留值大小，即被活性中心吸附得越牢的分子，保留值越大。

2、键合相色谱分离

键合相

《现代仪器分析》复习题（第一套）

一、选择

1． 用氢焰检测器，当进样量一定时，色谱峰面积与载气流速（ ） A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 有关，但不成比例 2． 物质的吸光系数与（ ）因素无关。

A. 跃迁几率 B. 物质结构 C. 测定波长 D. 溶液浓度 3． 下列化合物中ν

OCRC=O

最大者是（ ）

OOCRCH2COROOOCH2COR A. B. C. D.

CH2CH3

4． 下列化合物在NMR谱图上峰组数目最多的是（ ）

A. (CH3)2CHOH B. CH3CH2CH2OH C. HOCH2CH2CH2OH D. 5． 表示色谱柱柱效的物理量是（ ） A.R B. tR C. n D. VR

6． Van Deemter方程中，影响A项的因素有（ ）

A. 载气分子量 B. 固定相颗粒大小 C. 载气流速 D. 柱温 7． 气相色谱中，相对校正因子与（ ）无关。

A. 载气种类 B. 检测器结构 C. 标准物 D. 检测器类型 8． 化学位移δ值与下列（ ）因素有关。

A. 电子云密度 B. 溶剂 C. 外磁

实验一 双波长分光光度法测定混合样品溶液中

苯甲酸钠的含量

一、目的

1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。 二、原理

混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则 ΔA＝KC苯甲酸钠

ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂 紫外分光光度计 苯酚 苯甲酸钠 蒸馏水 盐酸 四、操作步骤及主要结果 1．样品的制备

（1）标准储备液的配制 精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。

（2）标准溶液的配制 分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀

现代仪器分析技术在食品检测中的应用

摘要：综述了光谱分析法、色谱分析法、质谱分析法检测技术等几种主要的现代仪器分析技术在食品检测方面的应用。

关键词：仪器分析食品分析检测应用

中图分类号：TS201.6 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）06-0035-02

仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，尤其适用于微量或痕量组分的测定。由于计算机技术的引入，使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显，多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛。近年来，食品仪器分析方法的发展十分迅速，一些先进技术不断渗透到食品分析领域中，使仪器分析方法在食品分析中所占的比重不断增长，并成为现代食品分析的重要支柱。

现代分析仪器的种类十分庞杂，应用的原理不尽相同

[1] ，本文主要介绍光谱分析法、色谱分析法、质谱分析法检测技术等几种主要的现代仪器分析技术在食品检测方面的应用。

1 光谱分析法

光谱分析是一种活体快速、无损测试技术，它是利用各种化学物质（包括原子、基团、分子及高分子化合物）所具有的发射、吸收

或散射光谱的特征，来确定其性质、结构或含量，在国内外得到了广泛的应用。分光光度法是食品分析中应用最广最多的

教案设计

单元 名称 课节 名称 项目一电位分析法 计划学时 2 子项目一直接电位法测定未知溶液PH 计划学时 2 课程 通过本课程的学习，结合上次课的理论基础，应重点掌握复合电极的使用方法、酸度计和离子计的使用与维护方法缓冲溶液的配制，并且能够描述 简单样品的进行处理。 知识目标：掌握酸度计的基本原理；酸度计按键的功能；仪器校正的依据和实验技术。 教学 能力目标：会使用酸度计、并能测定溶液的酸度；会用两点校正法校正目标 仪器；会对实验数据进行正确分析和处理。 素质目标：初步具有一定的独立完成实验的能力；具有较好的规范操作意识。 学情 分析 教学 方法 教具 PPT课件、视频、酸度计和缓冲液示教器材。 准备 课前 探究 演示法、案例教学法、讨论法 酸度计的结构；酸度计的使用和注意事项；缓冲溶液的配制； 学习 通过学习，重点掌握酸度计的使用与维护；单点校正法和两点校正法使要点 用、选择；会对实验数据进行正确分析和处理。 教学资源 教材：冯建波主编《仪器分析技术》，参考资料黄一石主编《仪器分析》。 课件：直接电位法测定未知溶液PH。 教学活动流程 序实施号 步骤 教学 内容 1、介绍本门课及本门课程的考核方式：过程考核70%，期末理论考试3

第4章 原子吸收光谱法 P60

1． 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？

答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。

3．原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。 定量的依据：A=Kc

4．原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？

答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。

原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。

5．使用空心阴极灯应注意些什么？如何预防光电倍增管的疲劳？

答：使用空心阴极灯应注意：使用前须预热；选择适当的灯电流。 预防光电倍增管的疲劳的方法：避免长时间进行连续光照

- 1 -

《现代医学实验仪器与实验技术》

一、简述高效毛细管电泳仪（HPCE）的组成及技术上的重要改进

四大系统组成：进样系统； 分离系统； 检测系统； 数据处理系统 两项重要改进：细内径毛细管； 高电压 二．试述高效毛细管电泳技术在医药学领域中的应用

蛋白质分离、DNA测序、糖分析、手性分离、无机离子分离、单细胞分析等。

检测多种样品，如血清、血浆、尿样、脑脊液、红细胞、体液及

临床疾病诊断，临床药物监测，滥用药物分析及临床微生物检测等。

药物中主药成分分析，药物中相关杂质的检测，中药中活性成分的分析，中药指纹图谱分析，手性药物分析等 三、简述显微镜在生物领域常用的观察方式及其用途

◆ 明场观察 ◆ 暗场观察 ◆ 相差观察 ◆ 偏光观察 ◆ 微分干涉

◆ 浮雕相称观察 ◆ 荧光观察 四、电镜样品取材时需注意什么？常规使用的固定剂是什么？浓度是多少？

1. 对任何组织，包括活检组织或培养细胞，取材时因注意以下几点： ● 快 ● 小 ● 准

- 1 -

《现代医学实验仪器与实验技术》

一、简述高效毛细管电泳仪（HPCE）的组成及技术上的重要改进

四大系统组成：进样系统； 分离系统； 检测系统； 数据处理系统 两项重要改进：细内径毛细管； 高电压 二．试述高效毛细管电泳技术在医药学领域中的应用

蛋白质分离、DNA测序、糖分析、手性分离、无机离子分离、单细胞分析等。

检测多种样品，如血清、血浆、尿样、脑脊液、红细胞、体液及

临床疾病诊断，临床药物监测，滥用药物分析及临床微生物检测等。

药物中主药成分分析，药物中相关杂质的检测，中药中活性成分的分析，中药指纹图谱分析，手性药物分析等 三、简述显微镜在生物领域常用的观察方式及其用途

◆ 明场观察 ◆ 暗场观察 ◆ 相差观察 ◆ 偏光观察 ◆ 微分干涉

◆ 浮雕相称观察 ◆ 荧光观察 四、电镜样品取材时需注意什么？常规使用的固定剂是什么？浓度是多少？

1. 对任何组织，包括活检组织或培养细胞，取材时因注意以下几点： ● 快 ● 小 ● 准