三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定

三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定

【实验目的】

1.掌握三氯化六氨合钴（III）的制备及其组成测定的操作方法。 2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。 4.学习分光光度计使用。 5. 掌握碘量法分析原理

6. 掌握分裂能△的测定，判断配合物中心离子d电子的排布情况和配合物的类型。

【实验原理】

1. 配合物合成原理：

A:在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ>φθO2/H2O=1.229V）。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]，电极电势φCo(NH3)6/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。

B:实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式

为： 2[Co(H2O)6]Cl2 + 10N

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备的组成测定

实验小组：第六小组

姓名; 马文斌 学号： 515110910017 实验指导教师;马荔 助教： 贾晓利 实验日期：2016年6月28日

一． 实验目的

1.合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；

2.测定溶液的摩尔电导，掌握用电导法测定配离子电荷的原理和方法；

3.了解不同配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响，测定钴配合物中某些配体的含量;

二． 实验原理

根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。

能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb，在Cl存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去；最好不用KMnO4、K2Cr2O7、Ce（Ⅳ）等，因为它们会引入其它离子，增加了分离杂质的手续。最好的氧化

多元酸的滴定 ： 用强碱滴定多元酸时，首先根据cKa＞108的原则，判断它

-

是否能准确进行滴定，然后看相邻两级Ka的比值是否大于105，再判断它能否准确地进行分步滴定，一般说用Ka1/Ka2≥105才能考虑使用分步滴定。

多元碱的滴定

多元碱的滴定与多元酸相似。当Kb1c足够大，而且(Kb1/Kb2) = (Ka1/Ka2)≥l05时，可

滴定到第一计量点。例如二元

碱Na2CO3常用作标定HCl溶液浓度的基准物质，测定工业碱的纯度也是基于它与HCl的反应。用HCl滴定Na2CO3时，反应可分两步进行 ：

CO32-(aq) + H+(aq) = HCO3-(aq) HCO3-(aq) + H+(aq) = H2CO3(CO2(g)+H2O(l))

不过，由于Kb1/Kb2=Ka1/Ka2=4.4×107/4.7×1011≈104<105，因此滴定到HCO3的准确度不是很高的，

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计量点的pH=8.34，若用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，并用相同浓度的NaHCO3作参比进行对照，可获得较好的结果，误差约为0.5%。

又由于Na2CO3的Kb2不够大，所以第二个计量点也不够理想，此时产物是H2CO3(CO2+H2O)，其饱和溶液的浓度约为

0.04mol

混合碱的组成及其含量的测定

混合碱的组成及其 含量的测定

混合碱的组成及其含量的测定

实验目的了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化，掌 握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的 方法； 了解混合指示剂的作用。

混合碱的组成及其含量的测定

实验原理及相关知识讨论 混合碱是何物？

混合碱是指Na2CO3与NaHCO3,或Na2CO3和NaOH的混合物

混合碱的组成及其含量的测定

实验原理及相关知识如何测定混合碱的总碱度？ 用HCl标准溶液滴定，反应产物为NaCl和H2CO3, 化学计量点时的pH为3.8~3.9,可据此选用指 示剂。本实验选用溴甲酚绿-二甲基黄混合指 示剂，其终点颜色变化为绿色到亮黄色(pH= 3.9)。根据用去的HCl标液的量，即可计算出总 碱度，常用Na2O%来表示。

混合碱的组成及其含量的测定

实验原理及相关知识如何测定各个组分及其含量？

可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有 两个化学计量点： 第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3+HCl == NaHCO3+NaCl NaOH+HCl == NaCl+H2O 溶液的pH值为8.31,用酚酞为指示剂(变色 范围8.0~10.0),从红色变为几乎无色时为 终点，滴定体积

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定

实验报告

实验员：王靖翔班级：环工1401学号：1100314128

同组成员：解昊，陆海亮 2016年6月13日—2016年6月17日

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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定

1、 前言 1.1实验原理[1]

本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O。

Fe + H2SO4(稀) === FeSO4 + H2↑

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体)

用(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2

氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。

采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。

采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。 1.2物质性质

硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。

“三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备”实验指导

注意事项：

1. 本实验分为两部分（制备实验及测试实验），制备实验当天得不到产物，需隔周取得

产物后再进行测试实验。 2. 配合物制备实验借100mL小烧杯1只（贴上标签）。

3. 示范倾泻法洗涤沉淀。（为了防止倾泻时有过多的沉淀倒出，可将倾泻液转入另一个

小烧杯中，待三次倾泻液总和后，若有较多的倾泻出的沉淀，可将其内的沉淀与洗涤后的沉淀合并） 4. 第二步骤“沉淀”中，加入H2C2O4后，需搅拌并加热沸腾，此时因已生成黄色的

FeC2O4·2H2O沉淀，不易观察到溶液沸腾。大约加热5min后，可看到沉淀不断往上蹦，即可。 5. 第三步骤“氧化”中，水浴温度加热至40℃，控制反应体系（烧杯内）的温度不能超过

40℃，且需使烧杯内温度近40℃时才可滴加H2O2（温度过低也不利于H2O2的氧化）；控制H2O2的滴加速度（需滴加几滴，再搅拌一会儿），20mL H2O2不能在10min内滴加完毕，控制滴加速度在10~15min。滴加完毕后再持续搅拌2~3min（使氧化过程进行得更完全），随后，从水浴中取出烧杯并隔着石棉网直接加热溶液至沸（目的：分解未反应完毕的H2O2）。注意：H2O2分解的小气泡与溶液沸腾的气泡的区别

氯化物

1 概述

氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/L。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和建筑物，并妨碍植物的生长。

2 方法选择

测定氯化物的方法较多，其中：离子色谱法是目前国内外最通用的方法，简便快捷。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒，因此这里不做推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样，在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。

（一）离子色谱法 （1）方法原理

本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基

于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子

学报Journal of China Pharmaceutical University 2015，46（3）：322－327

收稿日期2015-

01-14*通信作者Tel ：025－86185150E-mail ：cjqercarbon@30546bc2a32d7375a517806f 基金项目

江苏省普通高校研究生科研创新计划资助项目（No.KYZZ-0185）；国家级大学生创新创业训练计划资助项目（No.J1030830）碳纳米粒的制备及其用于氯霉素的测定

严拯宇1，2，舒娟1，2，余雁1，2，张正伟1，2，唐璐1，2，陈建秋1，2*

（中国药科大学1药物质量与安全预警教育部重点实验室；2理学院分析化学教研室，南京210009）

摘要首次以柠檬酸为碳源、甘氨酸为修饰剂，通过高温热解法一步合成修饰碳纳米粒。经过正丁醇萃取纯化，碳纳米粒的粒径更加均一，荧光强度更大，且性能得到了改善。最终制得的碳纳米粒呈棕黄色，在380nm 激发波长下，最大发射波长出现在480nm 附近，其荧光量子产率高达47%。氯霉素对碳纳米粒的荧光具有显著的猝灭效应，并呈现一定的规律性，据此建立了对氯霉素含量测定的新方法。该方法简便快捷，易于操作，线性关系良好（r =0.9997

氯化物中氯含量的测定（莫尔法）

一、实验目的

1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。

2、掌握沉淀滴定中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。

二、实验原理

可溶性氯化物中氯含量的测定常用-----莫尔法。

条件——中性或弱碱性溶液（pH=6.5～10.5）酸度过高不产生Ag2CrO4，酸度过低，有Ag2O生成； 指示剂——K2CrO4为指示剂； 标准溶液——AgNO3。

反应如下：Ag+ + Cl= AgCl?白色（Ksp=1.8×10

－

－10

） 2Ag+ + CrO42 = Ag2CrO4?（Ksp =2.0×10

－

－12

）

AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中先析出AgCl沉淀，当氯离子定量转化为AgCl沉淀后，过量的AgNO3溶液就与溶液中的CrO42-反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。 因为Ag+～ Cl 所以W Cl- =【c(AgNO3).V AgNO3.M Cl -/1000m试样】×250/25.00

－

三、仪器和药品

AgNO3(C.P.或A.R.)、NaCl基准物、5%K2CrO4溶液、氯化物试样 四、实验步骤

·称量 准确称量0.1～0.2g氯化物试样于

《工程化学实验》备课笔记

磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定

实验目的

1． 掌握用比色法测定配合物的组成和配离子的稳定常数的原理和方法。 2． 进一步学习分光光度计的使用及有关实验数据的处理方法。

实验原理

磺基水杨酸(

，简式为H3R)的一级电离常数K1θ =3×10-3与

Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。

磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下：

pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。 测定配合物的组成常用光度计，其前提条件是溶液中的中心离子和配位体都为无色，只有它们所形成的配合物有色。本实验是在pH值为2～3的条件下，用光度法测定上述配合物的组成和稳定常数的，如前所述，测定的前提条件是基本满足的；实验中用高氯酸(HClO4)来控制溶液的pH值和作空白溶液(其优点主要是ClO4-不易与金属离子配合)。由朗伯—比尔定律可知，所测溶液的吸