口罩环氧乙烷残留量检测方法

目 录

一、 目的 二、 背景 三、 范围 四、 组织与职责 五、 内容 六、 附件

药品生产质量管理文件

一、 目的

用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。 二、 背景

环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。

气相色谱法是采用气体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质经气化后被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。现采用顶空法来检测环氧乙烷残留。样品在顶空器内先将环氧乙烷气化，气化后的环氧乙烷再进入气相色谱中。顶空法的另外一个优点就是能提高检测的灵敏度。

根据《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》 （ISO 10993-7:2008），环氧乙烷残留量接受标准为＜10ug/cm2。塑料瓶约20cm2/个，重量约为2.8g/个，故环氧乙烷残留接受标准为

食品

第29卷第9期分析测试学报Vol 29No 9

2010年9月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)958~961

植物性食品中有机氯农药残留量

检测的前处理方法研究

邓爱华,冯国金

(新会出入境检验检疫局,广东 新会 529100)

摘 要:以丙酮-石油醚为萃取溶剂,采用超声波提取法、涡旋振荡提取法和索氏提取法测定了不同中药材、茶叶和菜干等植物性食品中的六六六、滴滴涕8种异构体有机氯农药残留量,对样品颗粒大小、浸泡时间、回流时间等因素进行了研究。3种前处理技术均有较好的回收率,样品颗粒大小、浸泡时间等对提取效率的影响不明显,检测结果无明显差异。相比较涡旋振荡提取法是一种成本低、耗时短、操作简便的前处理技术。

关键词:提取;农药残留;前处理;食品

中图分类号:O657 71;F767 2 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2010)09-0958-04do:i10 3969/j issn 1004-4957 2010 09 017

InvestigationonDifferentPretreatmentMethodsforDeterminationof

ChineseJournalofAnalysisLaboratory2011－11



第30卷第11期2011年11月

分析试验室Vol.30．No．11

硝基呋喃类代谢物残留量检测标准的比较

*1

刘正才，杨

11

方，余孔捷，赵

111

芳，林永辉，邱元进，张

峰

2

（1．福建出入境检验检疫局，福州350001；2．中国检验检疫科学研究院，北京100123）摘

要：对我国现有硝基呋喃类代谢物检测标准进行比较和分析，同时用不同检

虾、猪肉、牙鲆鱼、白鲫鱼等阳性样品的测定结果进行了统计比较测标准对鳗鱼、

pH在7.0～7.5范围内对硝基呋喃类代谢物的分析。结果表明：各检测方法中，

乙酸乙酯萃取影响不大；用t－检验：双样本等方差假设比较两种方法的差异显由于样品制备中洗涤和不洗涤的差异，采用不同标准的检测结果差异著性表明，

显著。

关键词：硝基呋喃类代谢物；检测标准；比较

中图分类号：O657.63

文献标识码：A

文章编号：1000-0720（2011）11-043-05

硝基呋喃类抗菌药物包括了呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代

食品

第29卷第9期分析测试学报Vol 29No 9

2010年9月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)958~961

植物性食品中有机氯农药残留量

检测的前处理方法研究

邓爱华,冯国金

(新会出入境检验检疫局,广东 新会 529100)

摘 要:以丙酮-石油醚为萃取溶剂,采用超声波提取法、涡旋振荡提取法和索氏提取法测定了不同中药材、茶叶和菜干等植物性食品中的六六六、滴滴涕8种异构体有机氯农药残留量,对样品颗粒大小、浸泡时间、回流时间等因素进行了研究。3种前处理技术均有较好的回收率,样品颗粒大小、浸泡时间等对提取效率的影响不明显,检测结果无明显差异。相比较涡旋振荡提取法是一种成本低、耗时短、操作简便的前处理技术。

关键词:提取;农药残留;前处理;食品

中图分类号:O657 71;F767 2 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2010)09-0958-04do:i10 3969/j issn 1004-4957 2010 09 017

InvestigationonDifferentPretreatmentMethodsforDeterminationof

四、乙烯环氧化制环氧乙烷

低级烯烃的气相氧化都属非均相催化氧化范畴。催化剂为毫米级或μ级微粒,它们分别用于固定床或流化床反应器。 环氧乙烷是乙烯工业衍生物中仅次于聚乙烯而占第二位的重要有机化工产品。它除部分用于制造非离子表面活性剂、氨基醇、乙二醇醚外,主要用来生产乙二醇，后者是制造聚酯树脂的主要原料。也大量用作抗冻剂。

1. 生产方法

环氧乙烷有两种生产方法:氯醇法和直接氧化法。

(1)氯醇法本法于1925年由美国联碳公司(UCC)首先实现工业化。生产过程包括二个基本反应:乙烯与次氯酸反应(俗称次氯酸化)和氯乙醇脱氯化氢反应(俗称环化或皂化)。

A次氯酸化反应

主要副反应有:



还有生成二氯二乙醚的副反应:



次氯酸化反应温度为40～60℃,C2H4∶Cl2=1.1～1.2∶1,即乙烯是过量的。压力对反应没有影响,只需满足克服系统阻力就行。

B氯乙醇的皂化(环化)反应

副反应为:

当有氧化镁杂质存在时,还可能生成少量醛类:

工业上除用Ca(OH)2作皂化剂外,还采用NaOH溶液。操作中应将皂化剂缓慢加入氯乙醇中。否则,在碱性介质中生成的环氧乙烷会

1.1 扩建项目风险评价 1.1.1 风险类型及识别 1.1.1.1 风险类型

根据工程分析确定本项目存在具有潜在危险因素为原料氯甲烷、环氧乙烷、异丙醇、硫酸二甲酯、氯乙酸、丙烯酰胺等在贮存、运输和生产中发生泄漏和火灾爆炸事故。

根据对同类化工项目的类比调查分析，以及鉴于火灾爆炸事故评价在安全评价范畴之内，本次环评只进行简单说明，重点进行毒物泄漏污染源事故风险影响评价。 1.1.1.2 物质危险性识别 （1）物料毒理毒性及分级

按照《环境风险评价实用技术和方法》规定，在进行化工、医药项目潜在危害分析时，首先要评价有害物质，确定项目中哪些物质属应该进行危险性评价以及毒物危害程度的分级。根据毒物的中毒危害程度可分为四级：Ⅰ—极度危害、Ⅱ—高度危害、Ⅲ—中度危害、Ⅳ—轻度危害。本项目主要原料的危害特征、毒性指标及危害程度分级判定结果见表10.1-1。

由表10.1-1可见，本项目所使用的原、辅材料中，环氧乙烷、硫酸二甲酯、氯乙酸、丙烯酰胺属高度危害物质，毒性级别均为Ⅱ。 （2）主要原、辅材料的火灾爆炸危险性的确定

参照《石油化工行业安全评价实施办法》进行火灾爆炸危险度的确定，爆炸危险度定义为：

H?R?LL

式中：R—燃烧（爆炸）上限；

四、乙烯环氧化制环氧乙烷

低级烯烃的气相氧化都属非均相催化氧化范畴。催化剂为毫米级或μ级微粒,它们分别用于固定床或流化床反应器。 环氧乙烷是乙烯工业衍生物中仅次于聚乙烯而占第二位的重要有机化工产品。它除部分用于制造非离子表面活性剂、氨基醇、乙二醇醚外,主要用来生产乙二醇，后者是制造聚酯树脂的主要原料。也大量用作抗冻剂。

1. 生产方法

环氧乙烷有两种生产方法:氯醇法和直接氧化法。

(1)氯醇法本法于1925年由美国联碳公司(UCC)首先实现工业化。生产过程包括二个基本反应:乙烯与次氯酸反应(俗称次氯酸化)和氯乙醇脱氯化氢反应(俗称环化或皂化)。

A次氯酸化反应

主要副反应有:



还有生成二氯二乙醚的副反应:



次氯酸化反应温度为40～60℃,C2H4∶Cl2=1.1～1.2∶1,即乙烯是过量的。压力对反应没有影响,只需满足克服系统阻力就行。

B氯乙醇的皂化(环化)反应

副反应为:

当有氧化镁杂质存在时,还可能生成少量醛类:

工业上除用Ca(OH)2作皂化剂外,还采用NaOH溶液。操作中应将皂化剂缓慢加入氯乙醇中。否则,在碱性介质中生成的环氧乙烷会

化学与生物工程学院 《化工工艺课程设计》报告

环氧乙烷的制取

年 级: 专 业: 设计者姓名: 学 号: 指导老师: 完成日期:

0911 应用化学 李 杰 0920109108 刘 垚

2012 年 7 月 3 日

目录

设计任务书 .................................................... - 1 -

一、基本数据................................................ - 1 - 二、课程设计内容及要求...................................... - 1 - 设计方案简介 .................................................. - 2 -

一、反应过程分析：.......................................... - 2 - 二、催化剂的选择：.......................................... - 3 - 三、反应器及混合器的选择：..................................

环氧乙烷的易燃、易爆、易自聚和毒害性

环氧乙烷（EO）又称“氧化乙烯”，具有易燃、易爆、易自聚和毒害性，但其用途比较广泛，所以在运输、储存、使用过程中，应十分小心，防止事故的发生。

1 环氧乙烷的用途

环氧乙烷是重要的一种有机合成原料，用于制造乙二醇作为涤纶纤维的原料，食品添加剂牛磺酸的原料，用来合成洗涤剂、非离子型活性剂，也用来作为消毒剂、杀虫剂、谷物熏蒸剂、乳化剂、缩乙二醇类产品，也还用于生产增塑、润滑剂、橡胶和塑料等。环氧乙烷还可用作火箭等喷气式推进器的燃料，用作军事武器制造炸弹（相当于小型核爆）。

2 环氧乙烷的危险特性

1）环氧乙烷的理化性质 结构式：H2C——CH2

O

危险货物编号： 21039 分子量： 44.05

环氧乙烷纯品是一种无色气体，具有芳香醚的气味。 熔点： -111.3℃ 沸点： 10.7℃ 相对密度（水=1）： 0.87 相对蒸汽密度（空气=1）： 1.50

临界温度：

黑龙江东方学院

本 科 生 毕 业 论 文

蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析

姓 名 学 号 专 业 食品科学与工程 班 级 指导教师 学 部 食品与环境工程学部 答辩日期

黑龙江东方学院本科生毕业论文

蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析

摘 要

有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂正被广泛地用于农业防害以及家庭、仓储等的杀虫，但大量使用后产生的环境危害也日益严重。农药的急性中毒，特别是果蔬食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。因此建立果蔬有机磷残留检测技术是很有必要的。

本课题采用乙腈浸提，同时对茄果类、瓜类、甘蓝类、白菜类、绿叶类、豆类6类蔬菜共24个品种，采用气相色谱法检测有机磷中高毒农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乙酰甲胺磷、三唑磷、杀螟硫磷、水胺硫磷等13种农药残留情况。本次检测蔬菜样品24个，其中检出含有被测农药样品8个，检出率33.3%；被测农药不