水中石油烃的测定方法

上海启昊建材检测有限公司 土壤中石油类和动植物油类的测定方法实施细则 文件编号 版 次 编制时间 生效时间 年月日 年月 日 1依据与范围 1.1依据 1.2 范围

本方法适用于城市土壤中总油，矿物油和动植物油类的测定。 2. 原理

用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行进行计算，其差值为动植物油类浓度。 3. 仪器

3.1 红外分光光度计：能在3400cm-1至2400 cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。

3.2 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 3.3 分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 3.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。 3.5 锥形瓶：100ml，具塞磨口

3.6 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶 3.7 量筒

3.8 一般实验室常用器皿和设备 4. 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯

上海启昊建材检测有限公司 土壤中石油类和动植物油类的测定方法实施细则 文件编号 版 次 编制时间 生效时间 年月日 年月 日 1依据与范围 1.1依据 1.2 范围

本方法适用于城市土壤中总油，矿物油和动植物油类的测定。 2. 原理

用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行进行计算，其差值为动植物油类浓度。 3. 仪器

3.1 红外分光光度计：能在3400cm-1至2400 cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。

3.2 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 3.3 分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 3.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。 3.5 锥形瓶：100ml，具塞磨口

3.6 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶 3.7 量筒

3.8 一般实验室常用器皿和设备 4. 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯

生活饮用水中甲醛测定方法

本检测细则执行 GB/T5750.10－2006 《生活饮用水标准检验方法》消毒副产物指标（6.1）4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法。 1 适用范围

本细则适用于生活饮用水及水源水中甲醛的测定。 2 原理和标准 2.1 原理

水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。 2.2 技术标准

GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检测方法消毒副产物指标 GB/T 5750.2-2006 生活饮用水标准检测方法 水样的采集与保存 GB/T 5749-2006 生活饮用水卫生标准 2.3 卫生限值

3 仪器设备 3.1 分光光度计 3.2 具塞比色管；25mL 4 试剂

4.1 盐酸溶液（c（HCl）=0.5mol/L）：吸取2.1mL浓盐酸纯水稀释至50mL。 4.2氢氧化钾溶液c(KOH)=5mol/L）：称取20g氢氧化钾溶于少量水中溶解，并稀释至100mL

4.3乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100g/L）：称取5g乙二

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法

一、原理

在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：

NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3 2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓ + KNO3 二、试剂

1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。

2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。

3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。

5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加9

水中铅测定方法详解

水中铅测定方法详解（1）

在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。 有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。

当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。

影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两

石油类

环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类（各种烃类的混合物）主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换：分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。

石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少，但其毒性要大得多。

1.方法选择

本节所述的石油类是指在规定条件下能被特定溶剂萃取并被测

量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不断挥发的所有物质。因此，随测定方法的不同，矿物油中被测定的组分页不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。

红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确的反应水中石油类的污染程度。

非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定的误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，此时要与红外分光光度法相比较。同时要注意消除其他非烃类有

水中总氮测定消解方法的改进

龙成梅，张

瑜

(黔南民族师范学院化学系，贵州都匀558000)

要:对GB11894—1989测定总氮的方法作了改进，以烘箱代替高压锅进行消解，并探索了总氮测定的最佳条件。结果表明，消解水样的最佳温度为120℃、时间为45min，消解后宜采用自然摘

冷却的方式进行冷却。该法回收率在95．16%～101．84%之间，相对偏差均小于5%。关键词:总氮消解紫外分光光度法中图分类号:X132

文献标志码:B

文章编号:1674－0254(2011)01－0041－03

Theimprovementofthedigestionmethodof

determiningtotalnitrogeninwater

LongChengmei，ZhangYu

(DepartmentofChemistry，QiannanNormalCollegeforNationalities，Duyun558000，China)Abstract:ThepresenttotalnitrogendeterminationmethodofGB11894－1989hassomedisadvanta-ges，inthispaperwediscussthebestconditiono

水中总氮测定消解方法的改进

龙成梅，张

瑜

(黔南民族师范学院化学系，贵州都匀558000)

要:对GB11894—1989测定总氮的方法作了改进，以烘箱代替高压锅进行消解，并探索了总氮测定的最佳条件。结果表明，消解水样的最佳温度为120℃、时间为45min，消解后宜采用自然摘

冷却的方式进行冷却。该法回收率在95．16%～101．84%之间，相对偏差均小于5%。关键词:总氮消解紫外分光光度法中图分类号:X132

文献标志码:B

文章编号:1674－0254(2011)01－0041－03

Theimprovementofthedigestionmethodof

determiningtotalnitrogeninwater

LongChengmei，ZhangYu

(DepartmentofChemistry，QiannanNormalCollegeforNationalities，Duyun558000，China)Abstract:ThepresenttotalnitrogendeterminationmethodofGB11894－1989hassomedisadvanta-ges，inthispaperwediscussthebestconditiono

废水中有机物的测定方法

一、化学耗氧量

化学耗氧量（COD），是指一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学耗氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是普遍的，因此化学耗氧量也作为水中有机物相对含量的指标之一。

水样的化学耗氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果，因此，化学耗氧量是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。

对工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学耗氧量。 二、重铬酸钾法（COD） 1、原理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁录作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。 2、干扰及其消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，脂肪族有机物可完全被氧化，芳香族有机物不易被氧化，叱咤不被氧化，挥发性脂肪族有机物、苯等存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合

实验五 水中铬的测定——分光光度法 一、理论或实际意义

铬是“中国环境优先污染物黑名单”上优先监测的重金属之一。铬的化合物中Cr（六价）、Cr（三价）毒性依次减小，金属铬可以认为无毒。Cr（六价）被认为是具有致癌作用的物质，国家规定排放废水中Cr（六价）的最大允许质量浓度为0.5mg/L 二、 国内外动态

测定水中铬的方法常见的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。自50年代至今，二苯碳酰二肼广泛地用于各种样品中痕量铬的测定，但试剂和配合物的稳定性差，随着科学技术的发展，对水中铬的预处理方法的撤销和新的测定方法不断问世。 三、 实验目的

掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 四、实验原理

废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 五、实验内容：

（一）六价铬的测定

1、实验仪器：分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2、实验试剂：（1+1）硫酸、（1+1）磷酸、铬标准使用液、二苯碳酰二