阿司匹林合成实验设计
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l阿司匹林总体实验设计
阿司匹林的合成、制剂的制备、药理作用
及鉴别、含量测定
第一部分 阿司匹林的合成
【目的】1.熟悉酚羟基酰化反应的原理,掌握阿司匹林的制备方法。 2.掌握抽滤装置的安装和操作,并学会利用重结晶纯化固体有机物。 【原理】 COOH 水杨酸 OH+(CH3CO)2O乙酸酐 H+COOH+CH3COOH乙酰水杨酸 浓硫酸 OCCH3O 【仪器和药品】 80-85℃ 仪器:电磁搅拌器,温度计,搅拌子,三口烧瓶,单口圆底烧瓶,锥形瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,酒精灯,石棉网,橡皮管,电子天平,胶头滴管,铁架台,量筒,玻璃棒,移液管,烧杯,布氏漏斗,真空泵,滤纸,吸虑瓶,烘箱,熔点仪,T形连接管等。 药品:水杨酸,乙酸酐,98%浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,浓盐酸,乙醚,石油醚,蒸馏水,冰块,1tCl3等。 【内容】 1.新蒸乙酸酐:量取乙酸酐60mL放入100mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收取 137—140℃的馏分备用。
2.加料:在250mL三口瓶中加入34.4g(0.249mol)水杨酸、48mL(0.50
阿司匹林的合成综合性设计性实验
阿司匹林的合成综合性设计性实验
一、 阿司匹林的理化性质
阿司匹林,又称醋柳酸。化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸,化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH,分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末,无臭,微带酸味。密度1.35g/cm3。在干燥空气中稳定,遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿,也溶于碱溶液,同时分解。 化学性质:酸的通性、酯化反应,水解反应。 二、 药品简介
阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药,它诞生于1899年3月6日。早在1853年夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸,但没能引起人们的重视;1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好;1899年由德莱塞介绍到临床,并取名为阿司匹林(Aspirin)。到目前为止,阿司匹林已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。在体内具有抗血栓的作用,它能抑制血小板的释放反应,抑制血小板的聚集,这与TXA2生成的减少有关。 临床上用于预防心脑血管疾病的发作。
阿司匹林合成路线
阿司匹林的合成路线介绍
阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。目前全世界阿司匹林原料药产量已达5万吨左右,年产片剂1千多亿片。多年来,阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一,年产量达1万多吨,也是我国医药原料药出口的大宗产品,2005年的出口量为7522吨,出口金额达到2055万美元。
1 . 采用乙酸酐为酰化剂的工艺路线
催化剂类别
需用原料及配方实例
原料名称 规格 组分比(份)
酚甲酸 98.5% 25
乙酸酐 98.5% 27
制备工艺:
混料投入带配有冷凝器的烧瓶中,在油浴上控温于150~160℃,反应约3小时,于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸,其蒸出物重约16份,余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶,可得18份纯品。若将余液浓度增高,还可收得10份纯品。
经过几十年的生产实践,阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺:以苯酚为原料,经过和二氧化碳的羧化反应,生成水杨酸,经升华后得到升华水杨酸,再采用醋酐-醋酸法。由于此生产工艺不
阿司匹林的合成论文
设计性实验三
解热止痛药阿司匹林的合成和表征
应用化学 1002班 郭丽
摘要: 本文介绍阿司匹林的表征、鉴定方法以及应用价值,了解了实验过程中的个别重点步骤的作用和疑难的解答;并且介绍了阿司匹林的研究前景和发展趋势。
关键词:阿司匹林 合成 表征 鉴定
1引言
作为十九世纪末成功合成的可有效解热止痛、治疗感冒的药物,阿司匹林至今仍应用广泛①。阿司匹林可作为酸性催化剂;可与碱性化合物以及维生素c反应有工业应用前景;由于阿司匹林作为药物是一种微利产品,发达国家生产量已大幅减少,故我国企业可生产并向国际市场出售获得效益,是我国成为世界阿司匹林的主要生产国和出口国,发展前景看好②。 1.国内发展形势
近三四年来,我国一些大专院校、科研单位也对阿司匹林生产工艺进行了深入研究和探索,发表了不少研究论文。
肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上发表文章认为,水杨酸
乙酸酐反应合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反应时间约40分钟,反应温度80~90C,收率约为86.7%。硫酸氢钠为一价廉易得,使用安全的物质,其催化合成阿司匹林效果较好,因其难溶于有机溶剂,易于分离回收重用。
丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提
实验设计
药理实验设计(三号黑体)
姓名 班级 学号 (五号宋体)
1.实验项目名称
2.国内外研究现状(实验原理) 3.研究开发意义(实验目的意义) 4.实验研究的主要内容及创新点 5.实验方法和技术路线 6.参考文献
(正文部分:宋体小四号;行间距:固定值
20磅)
1.项目名称:海洋生物活性物质对急性心肌缺血保护作用的实验研究 2.研究工作对浙江经济、社会和科技发展的意义
目前,缺血性心脏病是一类严重危害人类健康的常见病,包括心绞痛、心肌梗死、原发性心脏骤停、缺血性心肌病、心律失常等。心肌缺血是指由于各种原因引起心肌耗氧量和冠状动脉供血、供氧量之间平衡失调,出现心肌供血不足而导致心肌损害。上述疾病的冠状动脉病变部位、梗塞程度、血管受累情况、侧枝循环以及血管痉挛等临床表现虽然复杂多样,病理生理特点差异很大,但是都有着心肌细胞缺血缺氧这一共同点。
临床上现有的抗心肌缺血药物主要包括硝酸酯类、β受体阻断剂、钙拮抗剂及复方中药制剂等,然而这些药物都存在一定的局限性和不良反应,导致治疗效果不是非常理想。近年来,随着急诊溶栓和经皮冠状动脉成形术的逐渐推广应用,及时恢复血流再灌注成为治疗缺血性心脏病普遍采用的措施。然而,国内外大
阿司匹林的合成思考题及实验指导
附件3-2
阿司匹林的合成 (lihan@sjtu.edu.cn) 第一部分 实验前讨论题
A组
1.阿斯匹林作为解热镇痛药是如何发现的?再举例一个自然是人类的宝库的例子。
2.白柳叶子中的水杨酸具有解热镇痛作用,为什么还要改造成乙酰水杨酸(阿司匹林)?写出反应式。
3.为什么要使用醋酐代替醋酸?
4.阿司匹林的药片是纯阿司匹林吗?添加了什么?为什么要添加这些物质? 5.阿司匹林的作用机理是什么?你认为如何开发新的止痛药物? B组
1.阿斯匹林提纯的方法和原理是什么?
2.红外光谱鉴定物质结构的原理是什么?讨论乙酰水杨酸的红外光谱图。 3.鉴别物质结构还有什么方法,至少讨论一种方法? 4.减压过滤作用机理,和普通过滤相比有什么优点?从实验步骤中可以看出阿司匹林的溶解度和温度的关系。
5.药物的服药时间是如何确定的?(讨论一级反应的速率问题)
第二部分 实验指导书
一、实验目的
1. 学习酯化反应的基本原理
2. 学习简单的有机合成及抽滤操作。 二、实验原理
阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。早在18世纪,人们就已经从柳树皮中提取了水杨酸,并发现它的作用,不过它对人的肠胃刺激作用很大。后来,人们发现了其中的有效成分为水杨酸,并成功地合成出了替代
课程实验设计
致 远 管 理 学 院
工 业 管 理 学 系
课 程:实 验 设 计
主 讲 人:林 东 成 助理教授 时间:2002/9/** ~ 2003/1/**
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參 考 資 料 1. Douglas C. Montgomery, Design and Analysis of
Experiments, 5th Edition, John Wiley & Sons, Inc. 2. 黎正中 译,实验设计与分析,高立图书有限公司。 3. 白赐清 编着,工业实验计划法,中华民国质量学会发行。
4. 吴玉印 着,新版实验计划法,中兴管理顾问发行。 5. 陈耀茂 译,田口实验计划法,沧海书局。 6. 吴柏林 着,现代统计学,五南图书出版公司。 7. 陈顺宇、郑碧娥 着,统计学,华泰书局。
8. 王文中 着,Excel于资料分析与统计学上的应用,博硕文化股份有限公司。
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授 课 目 录
第1章 简 介
第2章 简单比较性的实验
机能实验设计
机能实验设计
(一)课题名称:新斯的明对筒箭毒和琥珀胆碱肌松作用的影响 (二)选题目的和思路 1、实验目的
通过观察新斯的明如何影响筒箭毒和琥珀胆碱对蟾蜍离体腹直肌的肌松作用,分析药物相互作用机制。 2、设计思路
乙酰胆碱可以激动骨骼肌上的N2胆碱受体,是骨骼肌收缩;筒箭毒为非去极化型N2胆碱受体阻断剂,通过与乙酰胆碱竞争骨骼肌N2胆碱受体,而引起肌松作用。琥珀酰胆碱为去极化型N2胆碱受体阻断剂,产生与乙酰胆碱相似的去极化作用,但不易被胆碱酯酶水解,妨碍了复极化,而引起肌松作用。
新斯的明主要可抑制乙酰胆碱酯酶的活性,减少乙酰胆碱的破坏,使乙酰胆碱积累,与非去极化肌松药在神经肌肉接头处竞争受体,从而恢复正常的神经肌肉传递。新斯的明的抗胆碱酶活性使琥珀碱胆碱更难水解,加重其肌松作用。
本实验通过新斯的明和琥珀酰胆碱,新斯的明和筒箭毒同时作用于蟾蜍腹直肌而产生的抗肌松作用,探究新斯的明对筒箭毒,琥珀酰胆碱的肌松作用的影响。 (三)实验动物
生长状况,体型相当的蟾蜍60只(来自动物房) (四)实验材料
1、试剂(由医学院实验室提供)
10-3氯乙酰胆碱溶液,10-3氯化琥珀酰胆碱溶液,2X10-4氯化筒箭毒碱溶液,任氏液,O2。
医学实验设计
1. 课题名称
大蒜素对大鼠哮喘模型的影响
2. 立题依据与研究意义
大蒜素(allicin)又名大蒜新素,是从蒜的球形鳞茎中提取的挥发性油状物,含多种烯丙基有机硫化物,为大蒜的主要有效成分。大蒜素具有杀菌、抗肿瘤、抗衰老、降血糖、降血压等作用。大蒜素还能增强机体免疫力,有免疫调节作用【1,2】。有研究表明,大蒜素对变应性鼻炎有一定的治疗作用,其作用机制是恢复Th1和Th2免疫的平衡状态【3】。但其对支气管哮喘有无治疗作用却未见报道。Th1和Th2免疫失衡也是支气管哮喘的发病机制之一,因此推测大蒜素对支气管哮喘也有一定治疗作用。本实验从整体水平观察大蒜素对卵白蛋白致敏的大鼠哮喘模型的影响。为研发新型哮喘治疗药物和开发大蒜素的新的保健功能提供实验依据。
3. 研究内容
从整体水平确定大蒜素是否对卵白蛋白引发的大鼠哮喘有治疗作用,探索有效剂量及在该剂量下的治疗效果。
4. 实验方案
药品与试剂:卵白蛋白(OVA)粉,Al[OH]3干粉,生理盐水,大蒜素注射液 实验仪器:雾化器,注射器,密闭箱 实验动物:SD大鼠
实验方法:6至7周,体重200g左右,雌雄各半,清洁级SD大鼠32只,适应性饲养3天后,按随机数表发随机分为4组:空白对
DOE实验设计
DOE知识介绍
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DOE知识介绍
一、什么是DOE:
DOE(Design of Experiment)试验设计,一种安排实验和分析实验数据的数理统计方法;试验设计主要对试验进行合理安排,以较小的试验规模(试验次数)、较短的试验
周期和较低的试验成本,得理想的试验结果以及得出科学的结论。
实验设计源于1920年代研究育种的科学家Dr. Fisher的研究, Dr. Fisher是大家一致公认的此方法策略的创始者, 但后续努力集其大成, 而使DOE在工业界得以普及且发
扬光大者, 则非Dr. Taguchi (田口玄一博士) 莫属。
二、为什么需要DOE:
要为原料选择最合理的配方时(原料及其含量);
要对生产过程选择最合理的工艺参数时; 要解决那些久经未决的“顽固”品质问题时;
要缩短新产品之开发周期时; 要提高现有产品的产量和质量时;
要为新或现有生产设备或检测设备选择最合理的参数时等。
另一方面,过程通过数据表现出来的变异,实际上来源于二部分:一部分来源于过程本身的变异,一部分来源于测量过程中产生的变差,如何知道过程表现出来的变异有多接
近过程本身真实的变异呢?这就需要进行MSA测量系