气相色谱法注意事项

第11章 气相色谱法

第1节 概述

以惰性气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（gas chromatography；GC）。 一、气相色谱法的分类

气相色谱法属于柱色谱法（column chromatography）。按色谱柱的粗细，分为填充柱（packed column）色谱法及毛细管柱（capillary column）色谱法两种。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中（常用内径2~4 mm）。毛细管柱（0.1~0.8 mm）可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。按使用温度下的固定相的状态不同，又可分为气-固色谱法（GSC）和气-液色谱法（GLC）两类。按分离机制，可分为吸附及分配色谱法两类。在气-固色谱法中，固定相为吸附剂，属于吸附色谱法，其分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物。气-液色谱法属于分配色谱法，固定相是高沸点的有机物（称为固定液），由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

本章主要介绍气-液色谱法。 二、气相色谱法的一般流程

图11-1 气相色谱流程图

1. 高压载气瓶；2. 压力调节器（a. 瓶压，b. 输出压）；3. 净化器；4. 气流调节阀

5. 气化室；6. 检测器；7. 柱温箱与色谱柱；8.

气相色谱法

(总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题

1.

在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度( )。

A 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B 应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C 应该超过固定液的熔点 D 不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.

有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是 ( )。

A 热导检测器

B 火焰离子化检测器 C 火焰光度检测器 D 电子捕获检测器 答案:B 3.

毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是( )。

A 保证取样准确度 B 防止污染检测器 C 与色谱柱容量相适应 D 保证样品完全气化 答案:C 4.

电子捕获检测器是( )检测器。

A 通用型

B 对具有电负性的物质有响应的选择性 C 对放射性物质有响应的选择性

D 对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B 5.

关于范第姆特方程式，下列说法正确的是( )。

A 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大 B 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小 C 塔板高度最小时，载气流速最小 D 塔板高度最小时，载气流速最大 答案:B 6.

气-液色谱中色谱柱的分离效

气相色谱法的确认

1、概述

公司于2013年11月份购入气相色谱仪，为了符合2010年版GMP的要求，为了确保生产检验出符合预定治疗用途的产品，确保产品质量控制合格，保证用药的有效性，本报告针对气相色谱法进行确认。 2、确认目的

保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的2010年版药典一部附录ⅤⅠE气相色谱法进行确认，以证明在本实验室条件下的适用性。 3、确认范围

适用于气相色谱法的确认，具体为乙醇中甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测方法的确认，明胶空心胶囊氯乙醇检测方法的确认，明胶空心胶囊环氧乙烷检测方法的确认以及黄芪有机氯农药残留量检测方法的确认。 4、确认领导小组成员及职责 部门及职务 确认工作中职务 职责 负责领导确认工作，负责确认方案及报告的批准。 负责协调领导确认工作，负责确认方案审核、确认报告的审核等各项工作。 确认方案、确认数据的审查、确认工作协调安排。 负责取样及提供确认所需检测数据。 负责收集各项确认、实验记录，并对试验结果进行分析。 确认过程监督检查，确保结果可靠性。 负责仪器、设备、仪表、量具等的校正。 负责试药、试剂、设备、对照品的购买。 公司副总经理 确认领导小组组长 质监部经理 确认小组

气相色谱法检测操作规程1简述

气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。

2仪器及性能要求

2.1仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。

2.2气路系统

2.2.1气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实

际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A 分子筛或13X 分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到400-600 C,活化4-6h。硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140C左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。

目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。气体发生器使用方便，但是气体纯度

气相色谱法分离苯和甲苯

姓名：曲连发 学号：2011302110074 院系：动科动医学院

一．实验内容

1.熟悉气相色谱仪的构造；

2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法；

3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。

二．实验目的

1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法； 2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法；

3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。

三．实验原理

? 气相色谱仪的一般流程： 1. 气路系统

由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。 ? 黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气； ? 绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。

? 转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。 2. 进样系统

? 进样器：分为手动进样针和自动进样器。

? 气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。 3. 分离系统

? 分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度

快，柱效高。

4. 检测系统

? 热导池检测器：通用型、浓度

气相色谱仪操作规程及注意事项

1、检漏 先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。

2、载气流量的调节 气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。

3、恒温 在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈

气相色谱仪操作规程及注意事项

1、检漏 先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。

2、载气流量的调节 气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。

3、恒温 在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈

第二章 气相色谱法

余定华

博士，副教授

南京工业大学生物与制药工程学院 国家生化工程技术研究中心

上节课内容回顾 色谱分离理论 塔板理论 速率理论

第五节 色谱定性和定量分析

一、气相色谱定性分析气相色谱分析对象是在气化室温度下能成为气态的物 质。除少数外，大多数物质在分析前都需要预处理。例如，

样品中含有大量的水，乙醇或被强烈吸附的物质，可导致色谱柱性能变坏。一些非挥发性物质进入色谱柱，本身还会逐 渐降解，造成严重噪声。还有些物质，如有机酸，极性很 强，挥发性很低，热稳定性差。必须先进行化学处理，才能 进行色谱分析。

气相色谱法是一种高效、快速的分离分析技术，它可以在

很短时间内分离几十种甚至上百种组分的混合物，这是其他方法无法比拟的。但是，由于色谱法定性分析主要依据是保 留值，所以需要标准样品。而且单靠色谱法对每个组分进行 鉴定，往往不能令人满意。 近年来，气相色谱与质谱、光谱等联用，既充分利用色谱 的高效分离能力。又利用了质谱、光谱的高鉴别能力，加上 运用计算机对数据的快速处理和检索，为未知物的定性分析

开辟了一个广阔的前景。

1.与已知纯物质直接对照定性这是气相色谱定性分析中最方便，最可靠的方法。下图 是进行对照定性的示意图。这个方法基于在一定

实验二十 气相色谱法分析炼厂气组成

一、实验要求

1、握气相色谱分析的基本操作和炼厂气的分析方法。

2、学习定量校正因子定量分析的基本原理和测定方法。

二、基本原理

炼油厂在日常生产过程中会产生大量气体，其主要成分包括H2、C1 ～C4 烷烃、C2 ～C4 烯烃和少量C5 烷、烯及C6 以上重组分，另外还有少量CO2 、HS、()2、N2和CO，在一些特殊加工过程中还会产生少量二烯和炔烃，这些气体统称炼厂气。炼厂气分析是石化系统常规分析项目之一，炼厂气的定性定量分析对指导生产、诊断工艺过程控制以及经济评估都是很有必要的，多年来人们对炼厂气的分析一直备受重视，先后出现了很多不同的分析方法，目前国内外应用较普遍的是基于多柱多阀组合技术的多维气相色谱分析方法。具有代表性的方法有四阀五柱全填充柱双TCD检测器分析方法及四阀三柱TCD+FID双检测器分析方法。 本实验中使用北分生产的炼厂气分析专用气相色谱仪，采用TCD、FID检测器，填充柱、毛细管柱分离；双自动六通阀，1个自动十通阀，实现一次进样、分析H2、O2、N2、CO2、CO、C1 ～C4 烷烃、C2 ～C4 烯烃分析。

三、实验仪器

1. 气相色谱仪 北分公司产SP-3420A炼厂气分析色谱仪

2．气体：

气相色谱法练习 一：选择题

1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽

2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( )

A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力

D A、B和C

4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2

5.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( ) A氢气 B氮气 C氧气 D氦气

6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )

A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心

C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( )

A浓度型检测器 B质量型检测器

C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器

9.使用氢火