铅铋混合溶液的连续滴定注意事项

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验目的：

1 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。

测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂

0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO3 0.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g

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化学学院

混合液中铅、 混合液中铅、铋含量 的连续测定

罗明亮 李益洲 赵燕

四川大学化学学院

Experiments of Analytical chemistry 2010

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化学学院

一、实验目的

学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴 定的原理和方法

熟悉二甲基酚橙指示剂的使用

Experiments of Analytical chemistry 2010

2

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化学学院

二、实验原理— 金属离子络合滴定原理 实验原理—

滴定前加入指示剂 I

游离态颜色 络合物颜色

In + M

MIn

终点

Y + MIn

MY +

In

络合物颜色 游离态颜色

Experiments of Analytical chemistry 2010

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化学学院

常见金属络合滴定指示剂

指示剂 铬黑T (EBT) 二甲酚橙 (XO)(6元酸) 磺基水杨酸 (SSal) 钙指示剂 PAN(Cu-PAN) [1-(2-吡啶偶 氮)-2-萘酚] 使用pH范围 使用 范围 7 - 1

配制溶液时的注意事项

(1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上.

(2)溶液要用带塞的试剂瓶盛装.

(3)配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标明名称、浓度和配制人,配制日期,有效期限. (4)溶液储存时应注意不要使溶液变质

(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中. (6)用有机溶剂配制溶液时（如制指示剂溶液），可以在热水浴中温热溶解，不可直接加热。

(7)应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质. (8)不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,?不可直接倒入下水道.

1

对等物质的量规则的认识

在分析化学中,废除了以当量为基础的当量定律后,有些学者提出了等物质的量规则的理论,并在新编分析化学教材中得到了应用,但是,对等物质量规则尚持有不同的看法。本文首先剖析了等物质的量规则,并提出了一种表述等物质的量规则的方法,然后阐述了等物质的量规则的优越性以及使用等物质的量规则时应注意的几个环节。

目前,以SI为基础的“中华人民共和国法定计量单位”正在全国实施。在分析化学中,废除了当量以后,以当量为基础的当量定律被等物质的量规则取而代之。什么是等物质的量规则,等物质

酸碱滴定实验详细步骤及注意事项

用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定 【实验】

用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以测定NaOH的物质的量浓度。中和滴定的装置见右图示。

把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。

在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入 2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色

酸碱滴定实验详细步骤及注意事项

用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定 【实验】

用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以测定NaOH的物质的量浓度。中和滴定的装置见右图示。

把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。

在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入 2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色

滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项

滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。

一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤

滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。

滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分），置于蝴蝶夹上。观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。

涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮圈套在旋塞的小

资源二室四平地区二类调查注意事项

1、外业前，各组组长负责检查各项资料及工作程序准备是否齐全。各单位要与

相临单位进行接图，防止外业出现错、漏。

2、应充分收集利用局方掌握的与本次调查相关的各种资料和信息，对调查单位的情况进行充分的了解，保证工作的顺利开展。

3、样地除落入大片耕地外，其它都应现地落实。改设样地的GPS坐标值一般应为“00”点。样地地类是按中心点小班地类确定，当样地落在小班边缘时要注意地类的确定。

4、样地应进行有林地成数计算，计算过程可记录在样地最后一页（即样地位置图的背面），精确到0.1。

5、当一个乡镇内含有多个国营林场时，要注意区分。

6、各级被调查单位驻址、非林地小班的四旁树、新修建的主要道路和水渠等，调查时不要漏。部分道路和渠在卫片上分辨不清的，要现地落实，并及时修改线图。

7、林带不要含跨公路、铁路、水渠等扣面积的非林地线性小班。

8、明确小班因子借用条件。林带小班借用因子后，林带宽度仍需实测。借用的小班号在备注栏注明。

9、做样圆时，严格用皮尺实测样木距离，禁止目测。

10、能使用PDA调绘的，要注意原始数据（包括小班、样圆、样带、角规、踩点

数据）的备份，注意严格按程序要求的步骤操作，避免因操作失误引起错误。

资源二室四平地区二类调查注意事项

1、外业前，各组组长负责检查各项资料及工作程序准备是否齐全。各单位要与

相临单位进行接图，防止外业出现错、漏。

2、应充分收集利用局方掌握的与本次调查相关的各种资料和信息，对调查单位的情况进行充分的了解，保证工作的顺利开展。

3、样地除落入大片耕地外，其它都应现地落实。改设样地的GPS坐标值一般应为“00”点。样地地类是按中心点小班地类确定，当样地落在小班边缘时要注意地类的确定。

4、样地应进行有林地成数计算，计算过程可记录在样地最后一页（即样地位置图的背面），精确到0.1。

5、当一个乡镇内含有多个国营林场时，要注意区分。

6、各级被调查单位驻址、非林地小班的四旁树、新修建的主要道路和水渠等，调查时不要漏。部分道路和渠在卫片上分辨不清的，要现地落实，并及时修改线图。

7、林带不要含跨公路、铁路、水渠等扣面积的非林地线性小班。

8、明确小班因子借用条件。林带小班借用因子后，林带宽度仍需实测。借用的小班号在备注栏注明。

9、做样圆时，严格用皮尺实测样木距离，禁止目测。

10、能使用PDA调绘的，要注意原始数据（包括小班、样圆、样带、角规、踩点

数据）的备份，注意严格按程序要求的步骤操作，避免因操作失误引起错误。

美国旅游注意事项-1

特别注意：美国禁止携带打火机入境，美国交通部将打火机列入危险品，并禁

止将打火机装入经过安检的行李中。美国运输安全管理局将处理所有带到安检点的打火机。美国运输安全管理局强烈奉劝乘客在赶往机场前，仔细详尽地检查其随身行李和托运行李中是否携带了这些违禁物品。

一.出境须知：

1. 客人在出发前往机场前，请务必仔细检查护照、签证、机票（必须有确切的

回程日期）、邀请函、出境卡等一切出境证件、资料。上述物品请随身携带，切勿放于行李箱内； 2. 如在机场领取，请仔细检查一资料上的姓名是否正确，并妥善保管上述物品。 3. 携带的可拆卸变焦镜头相机、数码相机、录像机、笔记本电脑等请务必在中

国海关办理出关申报手续，并保管好申报单，手机等小件物品不用申报。如对带出物品拿不准是否应申报时，请向海关咨询。

4. 按照现行规定，每位客人出境时可携带5000美元或等值外币。

二.搭乘国际航班须知：

1. 旅行团机票属于团体机票，按照航空公司规定团队机票不能退，不能改、不能换。

2. 行李托运：免费托运两件行李（一件行李的三边之和在158厘米以内，两件

行李的三边之和不超过273厘米，每件行李的重量不超过20公斤）。乘客携带的利器，如小刀、指甲刀等请放在

雅思考生注意事项

考生必须

? 在报名时提供身份证件（护照或者身份证）。该身份证件信息需包括证件号码、持证人签名、生日及照片。请参考《中国地区雅思考生须知》内关于身份证件的要求，在境外参加考试的考生必须出示护照。

? 在考试当日出示一张近期护照标准尺寸照片。 相片要求如下 –彩色照片 –在六个月内拍摄

–背景为白色，可以清楚显示考生全貌 –照片无污损 –对焦清晰

–由专业照片冲印店打印 –显示考生头部及肩部 –考生正面直视镜头 –表情自然 –嘴唇闭合

–眼睛睁开，清楚可见 –不戴眼镜 –照片无阴影

–面部无遮挡物，露出眼睛，耳朵和嘴唇 –在照片背面注明姓名及考号

? 如果在考试日期前考生的报名证件有所变更，请立即联系英国文化协会(在中国作为英国使/领馆文化教育处开展工作)考试部，否则考生将被取消考试资格，并不得转考、退考或退费 ? 在考试当日出示与报名时一致的身份证件，否则考生将被取消考试资格和考试成绩，并不得转

考、退考或退费。

? 准时到达考点，迟到考生将： – 无法进入考场 – 无法参加任何考试环节 – 不得转考、退考或退费

? 将携带的个人物品放置在考试教室以外，以下物品不得带入考试教室