溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验报告

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及其性质研究

实验目的

1. 溶胶－凝胶法合成纳米级半导体材料TiO2

2. 复习及综合应用无机化学的水解反应理论，物理化学的胶体理论 3. 了解纳米粒性和物性

4. 研究纳米二氧化钛光催化降解甲基橙水溶液

5. 通过实验，进一步加深对基础理论的理解和掌握，做到有目的合成，提高实验思维与实验技能

实验原理

纳米粉体是指颗粒粒径介于1～100 nm之间的粒子。由于颗粒尺寸的微细化，使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。

纳米TiO2具有许多独特的性质。比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。基于上述特点，纳米TiO2具有广阔的应用前景。利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2感光材料。如何开发、应用纳米TiO2，已成为各国材料学领域的重要研究课题。目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主

摘要

二氧化钛（Tio2），多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及杀菌，现正广泛开发，将来有机会成为新工业。TiO2可制作成光催化剂，净化空气，消除车辆排放物中25%到45%的氮氧化物，可用于治理PM2.5悬浮颗粒物过高的空气污染。

自20世纪80年代以来，纳米TiO2由于强的吸收和散射紫外线性能，作为优良的紫外线屏蔽剂，用于防晒护肤品、纤维、涂料等领域。本文分别采用沉淀法和溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米颗粒，并对其形貌进行检测和分析。 关键词：二氧化钛 沉淀法 溶胶凝胶法 纳米 形貌 Abstract

titanium dioxide（TiO2）,usually used for photocatalyst、cosmetic，can disinfection and sterilization by ultraviolet light,now it developed widely,maybe become a new industry in the future.Tio2 can be made into photocatalyst,make the air clean,eliminate 25% to 45% oxynitride from

摘要

摘 要

一维二氧化钛纳米管由于其特殊的结构和优异的性能，在很多领域有重要的应用前景。二氧化钛纳米管的制备方法主要包括阳极氧化法、模板合成法以及水热合成等方法，其中阳极氧化法是一种简单制备高度有序二氧化钛纳米管阵列的重要方法。

本文在含氟的乙二醇电解液中采用恒压阳极氧化法在钛箔表面直接生成一层结构高度有序的高密度TiO2纳米管阵列。主要研究了阳极氧化条件(阳极氧化电压、反应时间、电解液组成)对制备TiO2纳米管阵列尺寸和形貌的影响, 探讨了多次氧化对纳米管形貌的改善。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对所得TiO2纳米管阵列的性能进行了测试分析。结果表明，TiO2纳米管为非晶态，在空气中经400℃退火处理转变为锐钛矿型，550℃退火开始出现金红石相态；TiO2纳米管的孔径主要由氧化电压决定，随阳极氧化电压的升高纳米管的孔径变大, 纳米管的长度随反应时间延长而增长；多次氧化可明显改善纳米管尺寸规整性, 孔径大小更均一。最后，根据测试结果对TiO2纳米管阵列的形成机理进行了简单分析。

关键词：二氧化钛纳米管 阳极氧化 稳压

摘要

摘 要

一维二氧化钛纳米管由于其特殊的结构和优异的性能，在很多领域有重要的应用前景。二氧化钛纳米管的制备方法主要包括阳极氧化法、模板合成法以及水热合成等方法，其中阳极氧化法是一种简单制备高度有序二氧化钛纳米管阵列的重要方法。

本文在含氟的乙二醇电解液中采用恒压阳极氧化法在钛箔表面直接生成一层结构高度有序的高密度TiO2纳米管阵列。主要研究了阳极氧化条件(阳极氧化电压、反应时间、电解液组成)对制备TiO2纳米管阵列尺寸和形貌的影响, 探讨了多次氧化对纳米管形貌的改善。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对所得TiO2纳米管阵列的性能进行了测试分析。结果表明，TiO2纳米管为非晶态，在空气中经400℃退火处理转变为锐钛矿型，550℃退火开始出现金红石相态；TiO2纳米管的孔径主要由氧化电压决定，随阳极氧化电压的升高纳米管的孔径变大, 纳米管的长度随反应时间延长而增长；多次氧化可明显改善纳米管尺寸规整性, 孔径大小更均一。最后，根据测试结果对TiO2纳米管阵列的形成机理进行了简单分析。

关键词：二氧化钛纳米管 阳极氧化 稳压

摘要

摘 要

一维二氧化钛纳米管由于其特殊的结构和优异的性能，在很多领域有重要的应用前景。二氧化钛纳米管的制备方法主要包括阳极氧化法、模板合成法以及水热合成等方法，其中阳极氧化法是一种简单制备高度有序二氧化钛纳米管阵列的重要方法。

本文在含氟的乙二醇电解液中采用恒压阳极氧化法在钛箔表面直接生成一层结构高度有序的高密度TiO2纳米管阵列。主要研究了阳极氧化条件(阳极氧化电压、反应时间、电解液组成)对制备TiO2纳米管阵列尺寸和形貌的影响, 探讨了多次氧化对纳米管形貌的改善。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对所得TiO2纳米管阵列的性能进行了测试分析。结果表明，TiO2纳米管为非晶态，在空气中经400℃退火处理转变为锐钛矿型，550℃退火开始出现金红石相态；TiO2纳米管的孔径主要由氧化电压决定，随阳极氧化电压的升高纳米管的孔径变大, 纳米管的长度随反应时间延长而增长；多次氧化可明显改善纳米管尺寸规整性, 孔径大小更均一。最后，根据测试结果对TiO2纳米管阵列的形成机理进行了简单分析。

关键词：二氧化钛纳米管 阳极氧化 稳压

纳米二氧化钛的制备及光催化

引言：

纳米二氧化钛是一种新型的光催化无机功能材料，由于其粒径在1~ 100 nm 之间, 具有粒径小、比表面积大表面活性高、分散性好等特点, 表现出独特的物理化学性质。它具有良好的透明性，紫外线吸收性及熔点低、磁性强、热导性强、高效、无毒、成本低和不造成二次污染等优点等奇异特性；还具有良好的抗菌作用，使用过程中不会发生自身损耗，而且资源丰富，价格低廉，因此在光催化降解废水中的有机物、涂料、精细陶瓷、塑料、催化剂、及化妆品等方面应用广泛，成为新型功能材料研究的热点之一。

1.纳米TiO2的制备

纳米TiO2的制备方法有很多, 归纳起来主要有固相法、气相法和液相法等其中气相法又包括化学气相沉积法和化学气相水解法等; 液相法包括溶胶凝胶法、胶溶法、醇盐水解法、沉淀法、水热合成法等。

(1).化学气相沉积法(CVD)

CVD法是利用挥发性金属化合物的蒸汽通过化学反应生成所需化合物。它包括单一化合物的热分解, 也包括通过两种以上物质之间的气相反应制备超细粉。该方法制备的超细粉纯度高,分散性好,粒度分布窄, 除能制备氧化物外, 还能制备碳化物、氮化物等非氧化物超细粉。Leszek W.achow ski等人利用CV

纳米二氧化钛

化

2004年第24卷增刊

工环保

EN I NMEN AL EC I N FCHEMICALIND

117

纳米二氧化钛的制备及其光催化应用进展

2宁艳春1，，蒲文晶2

（华东理工大学化工学院，上海2；1.00237中国石油吉林石化公司研究院，吉林吉林1）2.32021

［摘要］纳米二氧化钛是一种纳米功能粉体材料，主要用于高科技领域。近年来，人们对纳米二氧化钛进行了广泛的研究。首先介绍了纳米二氧化钛的制备方法，然后就其作为光催化剂的作用机理及其在水处理、空气净化、抗菌方面的应用进行了综合评述。［关键词］纳米二氧化钛；光催化剂；制备；应用［中图分类号］ 134

［文献标识码］A

［文章编号］（）1006-1878200407-0117-03

纳米材料以其特殊的性能和广阔的发展前景引起众多科学家的广泛关注。“纳米”本身是长度计量单位，也等于千分之一微1纳米等于十亿分之一米，米，大约是三、四个原子的宽度。纳米材料可以理解为包括纳米颗粒和纳米晶体等的材料。纳米材料以其独特的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等性质，而呈现出许多奇异的物理、化学性质，使其在磁性材料、光学材料、催化剂材料和电子材料等众多领域具有重要的应用价值。

纳米二氧化钛的分散研究

第43卷　第3期　

2004年　5月中山大学学报(自然科学版)

ACTA　SCIENTIARUM　NATURALIUM　UNIVERSITATIS　SUNYATSENIVol143　

No13

May　2004

纳米二氧化钛粉体的分散研究

曾玉燕

1,2

Ξ

,沈培康,童叶翔

12

(1.中山大学光电材料与技术国家重点实验室∥物理科学与工程技术学院,广东广州510275;

2.中山大学化学与化学工程学院,广东广州510275)

摘　要:研究用于分散纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于在分散体系中组合了不同的溶剂、不同的表面活

性剂和不同的商业分散剂,从而能够较好地控制纳米二氧化钛在液相中的分散。

关键词:纳米粉体;二氧化钛;分散剂;表面活性剂

中图分类号:O6481124;O64813　　文献标识码:A　　文章编号:052926579(2004)0320018204　　纳米粉体通常是指颗粒粒度在1～100nm、介于微观粒子和宏观物体之间的微小固体颗粒。纳米粉体因其体积效应和表面效应而在磁性、催化性、光吸收、电导、硬度和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能,因而受到人们的极大关注。但是,由于纳米粉体粒径小、很大,在溶液中容易团聚,[1体的分散、和基础。

中国矿业大学2012届本科毕业设计（论文） 第 1 页

1 绪论

二氧化钛，化学式为TiO2，俗称钛白粉，多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及杀菌，现正广泛开发，将来有机会成为新工业。二氧化钛可由金红石用酸分解提取，或由四氯化钛分解得到。二氧化钛性质稳定，大量用作油漆中的白色颜料，它具有良好的遮盖能力，和铅白相似，但不像铅白会变黑[1]；它又具有锌白一样的持久性。二氧化钛还用作搪瓷的消光剂，可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。在过去的研究中，用半导体粉末对水、油和空气中的有毒有机化合物进行光催化降解和完全矿化引起了人们的大量关注。由于抗光腐蚀性，化学稳定性，成本低，无毒和强氧化性，二氧化钛被作为应用最广泛的光催化剂来光降解水和空气中的有毒化合物。但是二氧化钛具有较大的带隙（锐钛矿相二氧化钛为3.20ev）因此，只有较小一段太阳光区域，大约为2%~3%紫外光区可被应用[2]。人们尝试用各种制备方法，如贵金属掺杂、氧化物复合、表面修饰等等方法，防止和减少电子与空穴的复合，提高催化剂的光催化活性。众所周知，吸附和催化的效率与固体的孔径及表面积有关，因此，对二氧化钛进行修饰、改性及增大比表面积是提高

aa师范学院材料综合实验报告

实验名称：溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜材料

纳米TiO2具有许多特殊功能,如良好的抗紫外线性能、耐化学腐蚀性能和耐热性、白度

好、可见光透射性好以及化学活性高等。TiO2纳米材料还具有净化空气、杀菌、除臭、超亲水性等功能,已广泛应用于抗菌陶瓷,空气净化器、不用擦拭的汽车后视镜等领域,20世纪80年代末纳米发展起来成为主要的纳米材料之一。研究表明,紫外线过量照射人体,会使人的记忆力减退、反应迟钝、视力下降、易失眠等影响。在玻璃上负载TiO2膜可以有效地吸收紫线。本次实验利用溶胶凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料，在一定程度上是对TiO2在实际生活中应用的尝试。

一．实验目的

1.了解溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的应用。

2.掌握溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的原理以及实际应用。 3.掌握XRD颜射原理以及实际操作技能。 4.掌握根据X-射线衍射图分析晶体的基本方法。

5.二．实验原理

溶胶．凝胶法（Ｓ０１．Ｇｅｌ法，简称S.G法）就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失