火焰原子吸光光度计的测定工作原理

化学科普

分光光度計及原子吸光光譜儀原理簡介

UV/VIS Spectrophotometer & Atomic Absorption Spectrophotometer

分光光度計及原子吸光光譜儀之化學分析，皆是利用紫外/ 可見光譜學特性 (詳見紫外/ 可見光譜學之基本概念) ，兩種儀器在電路系統上非常相似，所差別僅在於發射部份之光源體，以及吸收光譜的待測物體處在不同之狀態。

一、分光光度計 (簡稱UV)

一般而言，分光光度計多用於分析水中之非金屬分子或離子化合物，早期僅利用到可見光譜，在於補足肉眼比色之精度不足問題，後來才發展到利用紫外光譜區，近年分析理論愈加完備，更延伸到生化領域，針對化合物中某些特殊吸光之官能基，而分析一些外觀不具明顯顏色之目標物。

分光光度計之原理，乃是利用可見光及紫外光之燈管 (Lamp) 做為光源，通過濾光鏡調整色調後，經聚焦後通過單色光分光稜鏡，再經過狹縫選擇波長，使成單一且特定波長之光線，而後射入樣品管中之水樣中，最後射入光電管中將光能轉換為電器訊號，藉由樣本及空白水樣間所吸收之光能量差，與標準液之能量吸收值相比較，便可律定樣本中之待測物濃度。典型之分光光度計設計概圖如下：

典型之分光光度計設計概圖

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本實驗室

一、 原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V，50Hz 1.2温度: 15～35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求

2.1用途：用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法：非色散光学系统,进行两道元素同时测量

*2.2.1氢化物发生进样方式：双注射泵联合进样，蠕动泵主动排废

2.2.2检测能力：适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定

2.2.3检测限(D.L.)：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L； Hg（冷原子测汞）、Cd≤0.001μg/L； Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差（RSD)：≤0.8% 2.2.5线性范围：≥三个数量级

*2.3光学光源系统：双光束、实时监控，脉冲恒流或集束脉冲供电，无色散光学系统，自识空心阴极灯

2.4气路设计（气路控制模块）： 2.4.1控制方式：质量流量控制器（MFC）

作 业 指 导 书 标题

NTLC-SYS-SOP-024-2015-A/0 第一版 第1次修订 第 1 页 共 3 页 实施日期：20 年 月 日 AFS-8220原子荧光光度计 维护保养规程 颁布日期：20 年 月 日 1.目的

规范AFS-8220原子荧光光度计的维护，确保仪器各功能部件的正常使用，保持仪器的各项性能完好和延长使用寿命;确保仪器的安全使用。 2.仪器的工作条件--气源

氩气： 纯度>99.99% 。确保分析质量和延长石墨管使用寿命。 3.易损易耗件的更换 3.1泵管更换

由于泵管使用时间过长就会造成泵管的变形或磨损，所以要进行泵管的更换。以反应泵为例，其上压块为两个较宽槽口，安置排废泵管，下面为三个较窄槽口，安置样品或还原剂管。根据下图安装泵管：

图 压块以及泵管

1.插口 2.泵管槽 3.泵管 4.泵管卡头

在安装时，应当注意泵头均为逆时针方向转动，根据上图方向所示，安装压块，将压块上的插口插到泵头上的插柱上，将泵管如上图所示安装在槽口中，将压块推近泵头，可以旋转固定块上的螺丝以调整压块的松紧(以溶液流动正常为准)。注意安装完泵管后应该马上滴加硅

分光光度计考试题

答卷人： 评分： 一、判断题（每题一分）

1. 在一定的光强照射下，光电流与射入的光量近似成正比。( )

2. 在分光光度计中，用光电管代替硒光电池可以提高测量的准确度。( )

3. 单光束紫外-可见分光光度计是根据物质的分子对紫外、可见区辐射(光)产生的吸收光谱和Lambert-Beer定律测量物质的性质和含量的分析仪器。 ( ) 4. 单光束紫外-可见分光光度计的检定周期一般为半年。 ( ) 5. 单光束紫外-可见分光光度计的仪器类别分为A类和B类。（ ）

6. 检定紫外-可见分光光度计所使用的光谱中性滤光片的标称值为10%、20%、30%(或40%)。（ ） 7. 仪器无需预热就能检定。（ ）

8. 单光束紫外-可见分光光度计检定规程规定，仪器透射比重复性应不大于相应投射比准确度绝对值的2倍。（ ）

9. 适用于可见光区的光源，常用的有钨灯和普通灯。 ( )

10．杂散光的存在，会使测量结果吸光度值增加，透射比值减小。 ( )

毕业设计（论文）

题目： 原子吸收分光光度计的发展与应用

姓 名： 专 业： 学 院： 学习形式： 助学单位： 指导教师： 2014年7月

毕 业 设 计（论 文）

说 明 书

题目: 原子吸收分光光度计的发展与应用

院 别：

专 业： 应用化学

班 级：

设 计 人：

指 导 教 师：

毕业设计（论文）任务书

一、题目:

原子吸收分光光度计的发

.

精品 原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程

一、开机

1． 打开主机电源，预热30分钟。

2． 安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟。

二、测试条件选择

3．主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站。

4．选择测定元素。

5．输入一定负高压后，调整灯位。

6．对光路和调节燃烧器高度。

7．选择测定波长和调节能量值。

8．输入积分时间和测定次数。

三、样品测试（火焰法）

9．开空气压缩机。

10．打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kp a 。

11．输入标准溶液浓度。

12．打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。

13．燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。

14．测试标准溶液。

15．测试样品。

四、关机

16．测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5~10分钟，然后吸喷去离子水15分钟。

17．关闭燃气。

18．排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。

19．排去管路中的乙炔和空气。

20．退出工作站，关灯和主机。

21．关排气扇。

22．倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。

23．待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。

24．清洁燃烧室、实验桌、仪器室。

25．登记

计量标准技术报告

计量标准名称 原子荧光光度计检定装置 计量标准负责人 任立新

建标单位名称(公章) 吕梁市质量技术监督检验测试所 填

写

日

期 2014.11.11

目 录

一、建立计量标准的目的 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ ( 1 ) 二、计量标准的工作原理及其组成 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ ( 1 ) 三、计量标准器及主要配套设备 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ ( 2 ) 四、计量标准的主要技术指标 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ ( 3 ) 五、环境条件 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ ( 3 ) 六、计量标准的量值溯源和传递框图 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄ ( 4 ) 七、计量标准的重复性试验 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ ( 5 ) 八、计量标准的稳定性考核 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ ( 6 ) 九、检定或校准结果的测量不确定度评定 ┄┄┄┄┄┄┄┄ ( 7 ) 十、检定或校准结果的验证 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ ( 9 ) 十一、结论 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ (10 ) 十二、附加说明 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ (10 )

原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程

1 、目的

为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，应对仪器进行期间核查。

2 、核查内容

外观检查、火焰法测定铜、石墨炉法测定镉的线性相关系数、重复性。

3 、核查依据

3.1 原子吸收分光光度计使用说明书

3.2 JJG-694原子吸收分光光度计计量检定规程

4 、核查条件

4.1 环境条件：温度：5~35℃ 湿度：≤80%RH 电源电压：220V±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体, 排风设备完好，排风量满足实验要求。 4.2 氩气钢瓶次级压力为0.35Mpa，乙炔钢瓶次级压力为0.09 Mpa； 4.3 所需试剂材料

4.3.1 铜(Cu)空心阴极灯, 镉（Ge）空心阴极灯。 4.3.2 硝酸（1:1） GR

4.3.3 铜标准储备液：1.00ml含1.00mg铜。

4.3.4 铜标准使用溶液：即移取1.00ml铜标准储备液（4.3.3）于100 ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/L。 4.3.5 镉标准储备液：1.00ml含1.00mg镉。

4.3.6 镉标准中间溶液：即移取1.00ml镉标准储

计 量 检 定 员 考 试 试 题 （原子吸收）

单位 姓名 得分

一、填空（每题4分共40分）

1、计量器具按结构特点可分为仪器仪表、 、 、测量系统等。 答：实物量具、标准物质

2、检定的定义是指查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、 和（或） 。答：加标记 出具检定证书

3、《计量法》规定，计量检定必须按照国家计量 进行。计量检定必须执行 。答：检定系统表 计量检定规程 4、计量技术法规包括 、计量检定规程和 。 答：计量检定系统表 计量技术规范

5、原子吸收分光光度计用 作为光电转换元件和光信号的 。 答：光电倍增管 检测器

6、无火焰原子吸收分光光度法加热程序有 、 、 和 四个阶段。答：干燥 灰化 原子化 清除

7、原子吸收分光光度计的分光系统，只是把待测原子

原子荧光光度计与DMA—80测汞仪测定土壤中汞的对比

摘 要：原子荧光光度计与DMA-80测汞仪测定土壤中的汞，二者准确度均符合要求，DMA-80测汞仪精密度优于原子荧光法。DMA-80测汞仪测汞无需前处理，不消耗试剂，操作简单。

关键词：汞 原子荧光光度计 DMA-80测汞仪

汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积。天然水中含汞极少，一般不超过0.1?g/L。仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、温度计及军工等工业废水中可能存在汞。汞是我国实施排放总量控制的指标之一[1]。

原子荧光光度计是测定汞的常用仪器。其测定土壤中汞的原理为采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较，求得样品中汞的含量[2]。

使用DMA-80测汞仪是将土壤样品直接放在石英舟中，通过自动进样器导入仪器的热分解炉中，样品被干燥，进而被热分解，释放样品中的汞。分解后的产物进入催化管中经催化，汞被还原成汞原子进而被金汞齐收集，随后迅速高温加热产生汞蒸气并使其释放，最后