与红外光谱相比

红外光谱分析法及其应用简介

一：红外光谱简介和特点

材料研究方法有许多种，主要包括有成份谱分析法，衍射分析法，显微术分析法等

红外光谱分析，是成份谱分析法中的一种方法。它的通过将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，其中某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。

与其他成份谱分析法相比，红外光谱分析具有以下优点： 1 应用范围广。红外光谱分析能测得所有有机化合物，而且还可以用于研究某些无机物。因此在定性、定量及结构分析方面都有广泛的应用。

2 特征性强。每个官能团都有几种振动形式，产生的红外光谱比较复杂，特征性强。除了及个别情况外，有机化合物都有其独特的红外光谱，因此红外光谱具有极好的鉴别意义。 3 提供的信息多。红外光谱能提供较多的结构信息，如化合物含有的官能团、化合物的类别、化合物的立体结构、取代基的位置及数目等。

4 不受样品物态的限制。红外光谱分析可以测定气体、液体及固体，不受样品物态的限制，扩大了分析范围。

5 不破坏样品。红外光谱分析时样品不被破坏。

通常

红外光谱样品测试及图谱解析技巧

一、样品制取

1、固体粉末样品制备

（1）卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg） 注意：溴化钾必须干燥 溴化钾研磨很细 控制溴化钾与样品的比例

适用：可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。 注意样品的干燥，不能吸水.

（2）糊剂法: 取2mg样品与 1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。

适用：对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品 注意：要扣除石蜡油的吸收峰

2、橡胶、油漆、聚合物的制样

一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。

常用的成膜法有3种：

（1）熔融成膜 ：适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品

（2）热压成膜 ：适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜

（3）溶液成膜 ：适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶

1

剂挥发得到薄膜 3、液体样品的制备

（1）沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试 （2）沸

红外光谱样品测试及图谱解析技巧

一、样品制取

1、固体粉末样品制备

（1）卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg） 注意：溴化钾必须干燥 溴化钾研磨很细 控制溴化钾与样品的比例

适用：可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。 注意样品的干燥，不能吸水.

（2）糊剂法: 取2mg样品与 1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。

适用：对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品 注意：要扣除石蜡油的吸收峰

2、橡胶、油漆、聚合物的制样

一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。

常用的成膜法有3种：

（1）熔融成膜 ：适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品

（2）热压成膜 ：适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜

（3）溶液成膜 ：适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶

1

剂挥发得到薄膜 3、液体样品的制备

（1）沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试 （2）沸

创新助手报告——主题分析报告

创新助手平台提供

北京万方软件股份有限公司

2014-06-25

报告目录

报告核心要素......................................................................................................... I

一、主题简介 (1)

二、主题相关科研产出总体分析 (1)

2.1 文献总体产出统计 (1)

2.2 学术关注趋势分析 (2)

三、主题相关科技论文产出分析 (2)

3.1 中文期刊论文 (2)

3.1.1 近十年中文期刊论文分布列表 (2)

3.1.2 中文期刊论文增长趋势 (3)

3.1.3 发文较多期刊 (4)

3.1.4 发文较多的机构 (4)

3.1.5 发文较多的人物 (7)

3.1.6 核心期刊分布数量对比 (7)

3.1.7最近相关中文期刊论文 (10)

3.1.8被引较多的相关期刊论文 (18)

3.2 学位论文 (26)

3.2.1 近十年学位论文年代分布列表 (26)

3.2.2 学位论文增长趋势 (27)

3.2.3 硕博学位论文数量对比 (28)

3.2.4 发文较多的机构 (28)

3.2.5 发文较多的人物 (31)

3.2.6 最近相

南昌大学分析测试中心 Center Of Analysis And Testing NanChan University 检测报告 Report for analyzing & testing 报告编号： 2013-Y1-004 委托单位： 南昌杉友生物技术有限公司 样品编号： Y12013004 检测类别： 委托测试 地址 （Address): 南昌市南京东路235号 电话 （TEL): 0791-8304414 传真 （FAX): 0791-8304654 邮编 (Code postal): 330029

声 明 1．本报告共 页。 2．本报告封面及主要成果表须加盖本实验中心公章方为有效；未经本实验中心书面批准，本报告复制无效（完整复制除外）。 3．对委托单位送检样品，本报告仅对所检验样品负责。 4．对本检验报告如有异议，应在收到报告15天内向本实验中心书面提出。 5．本实验中心负有对所有原始记录及相关资料的保管和保密责任。

【红外光谱图分析方法】

（1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：

不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中：

F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子），

（2）分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界：高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物，而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收；

（3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔 2200~2100 cm-1 烯 1680~1640 cm-1

芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）；

（4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团，如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团；

（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如

将方程 (

19

)的右边减去方程 ( 2 )的右边.

,

剩

r4.井

. . r L

9 O n

1..,,. J 1.

C

.

W1.

M is nn、

c一

Ka n a

5Fl二

Thra n o

o ll一 e

a ll

l J (

.

A,

.

Wh

ec

e了 l.

-

余的项定义为相对论延迟o的也不同 h a s P ir.

显然

,

这种定义与,

a t o G二 v i一 i,

So

i.

,。o

,

F,.

:。‘,、、 a,、

( 1 9 73 )

1

Sh;

a

p ir o,

t

尸力万、,

R

。,.

Ln

e

tto

r、.

0 (IC6 8 ) 2Ex

,

1 265,

ib id

2 6 (1 9 7 1 )so n.

1132Pr oe..

通过上面的讨论”

我们想要说明所谓相. . r L且 f L . r

“

JGA门一 l飞 J l J . n口 a‘ 1 1.. e s e f匕 s.

.

DIa v

A.

n

der

et

a

!

,

Co、

f

.

0 1一

p

.

T

e s

t、

.

T llo夕1夕:,

o r

对论的时间延迟效应是与长度定义有关的雷达回波实验不可能确定哪一种定义更合理,

“ t犷o.

J

二

(1 0 7 1 ): J D 2 0 (1 9 7 5 ) 2 2 1,

A

l i

d

er so一 1

et

a

l

.

事.

1

T

p i, 5 1

.

一、数据预处理

（1）中心化变换

（2）归一化处理

（3）正规化处理

（4）标准正态变量校正（标准化处理）（Standard Normal Variate,SNV）（5）数字平滑与滤波（Smooth）

（6）导数处理（Derivative）

（7）多元散射校正（Multiplicative Scatter Correction,MSC）

（8）正交信号校正（OSC）

二、特征的提取与压缩

（1）主成分分析（PCA）

（2）马氏距离

三、模式识别（定性分类）

（1）基于fisher意义下的线性判别分析（LDA）

（2）K-最邻近法（KNN）

（3）模型分类方法（SIMCA）

（4）支持向量机（SVM）

（5）自适应boosting方法（Adaboost）

四、回归分析（定量分析）

（1）主成分回归（PCR）

（2）偏最小二乘法回归（PLS）

（3）支持向量机回归（SVR）

'.

.

'. 一、数据预处理

（1） 中心化变换

中心化变换的目的是在于改变数据相对于坐标轴的位置。一般都是希望数据集的均值与坐标轴的原点重合。若x ik 表示第i 个样本的第k 个测量数据，很明显这个数据处在数据矩阵中的第i 行第k 列。中心化变换就是从数据矩阵中的每一个元素中减去该元素所在元素所在列的均值的运算：

u

习题

1、下列两个化合物，C＝O的伸缩振动吸收带出现在较高的波数区的是哪个？为什么？

答案: a（共轭效应）>b（空间位阻效应让共轭效应减小）。 2、下图为不同条件下，丁二烯（1，3）均聚物的红外光谱图， 试指出它们的键结构。

3、有一化合物C7H8O,它出现以下位置的吸收峰:3040；3380；2940；1460；690；740;不出现以下位置吸收峰：1736；2720；1380；1182.试推断其结构式？ 作 业

1、试述分子产生红外吸收的条件。

2、何谓基团频率？影响基团频率位移的因素有哪些？

3、仅考虑C＝O受到的电子效应，在酸、醛、酯、酰卤和酰胺类化合物中，出现C＝O伸缩振动频率的大小顺序应是怎样？

4、从以下红外特征数据鉴别特定的苯取代衍生物C8H10： ①化合物A：吸收带在约790和695cm－1处。 ②化合物B：吸收带在约795cm－1处。

③化合物C：吸收带在约740和690cm－1处。 ④化合物D：吸收带在约750cm－1处。

5、分别在95％乙醇和正已烷中测定2－戊酮的红外光谱，试预测C＝O的伸缩振动吸收峰在哪种溶剂中出现的较高？为什么？

8. 某化合物的化学式为C6H10O，红外光谱如下图所示，

试推断其结构式

红外光谱-核磁共振波谱(IR-NMR) 班级 姓名

本章需掌握知识：

一．知道红外光谱和核磁共振波谱在有机结构分析中的用途，可以从中得到什么有价值的信息； 二．对于红外光谱要知道C-H、N-H、O-H、C≡C、C=C、C=O以及苯环骨架伸缩振动产生的特

征吸收峰所在的大概位置；会用虎克定律理解伸缩振动吸收峰位置差异的原因。

三．对于核磁共振波普要知道化学位移、偶合裂分的概念；知道峰积分面积比代表氢的数目之比；

知道峰裂分的n+1规律(对于H核)；知道饱和烷烃的C-H、COCH2-、OCH-、ArH化学位移的大概位置。

1．红外光谱是如何产生的；从中可以得到什么有价值的信息？

2．H核磁共振谱是如何产生的；从中可以得到什么有价值的信息？

3．有三个化合物A、B和C，它们的分子式都是C5H10O，它们的红外光谱中在1715~1720 cm-1都有一强吸收峰；它们的1H NMR如下所示(所标数值为积分面积)，推测A、B、C各是什么结构，并指出每个H在谱图上所对应的信号。 A

3

B

3

C

3

6

2

3

2

2

1

4．已知某化合物分子式为C4H8O2，其1H NMR谱如图