双环戊二烯解聚制备环戊二烯应注意些什么

双环戊二烯解聚制备环戊二烯 - 1 -

双环戊二烯解聚制备环戊二烯

工013（000087）吴美忠

摘要

本文进行了双环戊二烯气相解聚制备环戊二烯的实验研究。采用双戊二烯与水共沸法进行汽化，大大减少了汽化器与反应器的结焦的可能性。在管式反应器中考察了解聚温度、停留时间、原料组成等因素对解聚过程的影响。经过500小时的连续实验，反应器未出现堵塞现象。采用80%的粗双环为原料，经解聚可以得到97%以上的环戊二烯，350℃时解聚率为95%以上，DCPD的收率可达90%。如采用双环戊二烯含量为90%以上的双环为原料，解聚后可以得到99%以上的环戊二烯。结果表明，在本实验的工艺条件下，环戊二烯产量较高，有很好的工业发展前景。

关键词：双环戊二烯，环戊二烯，解聚

双环戊二烯解聚制备环戊二烯 - 2 -

Abstract

双环戊二烯解聚制备环戊二烯

2016版中国异戊二烯市场深度调研与行业

前景预测报告

报告编号：13319A3

行业市场研究属于企业战略研究范畴，作为当前应用最为广泛的咨询服务，其研究成果以报告形式呈现，通常包含以下内容：

一份专业的行业研究报告，注重指导企业或投资者了解该行业整体发展态势及经济运行状况，旨在为企业或投资者提供方向性的思路和参考。

一份有价值的行业研究报告，可以完成对行业系统、完整的调研分析工作，使决策者在阅读完行业研究报告后，能够清楚地了解该行业市场现状和发展前景趋势，确保了决策方向的正确性和科学性。

中国产业调研网基于多年来对客户需求的深入了解，全面系统地研究了该行业市场现状及发展前景，注重信息的时效性，从而更好地把握市场变化和行业发展趋势。

一、基本信息

报告名称： 2016版中国异戊二烯市场深度调研与行业前景预测报告 报告编号： 13319A3 ←咨询时，请说明此编号。 优惠价： ￥6750 元 可开具增值税专用发票

网上阅读： /2013-11/YiWuErXiPinPaiFenXi/ 温馨提示： 如需英文、日文等其他语言版本，请与我们联系。

二、内容介绍

《2016版中国异戊二烯市场深度调研与行业前景预测报告》在大量周密的市场调研基础上，主要依据国家统计局、海

第3 8卷第 6期20 09年 6月

应

用

化

工

V0. . 138 NO 6

Ap￣ d C e c lI d sr p e h mi a n u t y

J .0 9 n a 2o

间戊二烯 C 5石油树脂的生产应用研究张强，李长波，洪林张(辽宁石油化工大学石化学院，辽宁抚顺 1 30 ) 10 1

摘

要：针对问戊二烯石油树脂合成反应，采用了一种 D E AC3相复合催化体系， P/ 11均实验结果表明，与传统的

AC催化剂相比， 1l采用了这种均相复合催化体系可提高间戊二烯石油树脂的收率和软化点，同时可提高树脂的相对分子质量和降低相对分子质量分布，配比为 1 I5的 D E AC,:. P/ II复合催化体系为较佳的选择。此时制备的问戊二烯树脂平均收率比 AC I1催化剂时的平均收率高出 2 8; P/ II复合催化体系得到的间戊二烯树脂软化点 .% D E AC,明显高于 AC II引发制备的树脂软化点，平均高出 9 8o。而且此时 D E AC3 . C P/ 1I复合催化体系合成的间戊二烯树脂的相对分子质量高于 AC, 11引发制备的树脂，相对分子质量分布低于 AC II引发制备的树脂。 关键词：间戊二烯石油树脂；复合催化体系；收率；软化

改进的Hummers法制备氧化石墨

改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶，将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25 g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15 g高锰酸钾，控制温度不超过20 ℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24 h。之后，搅拌下缓慢加入200 ml去离子水，温度升高到98 ℃左右， 搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。

注：低温反应(＜20℃)中，由于温度很低，硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱

动力，所以，石墨烯原先没有被氧化。当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。中温反应(＜40℃)时，硫酸

实 验学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称： 乙酸异戊酯制备 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工12-4班 名： 王佳琦 学 号 12402010411 教 师： 张老师、杨老师 期： 2013年11月30日

有 一、 实验目的

1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2. 初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3. 熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。

二、 实验原理

OCH3COH乙酸+CH3HOCH2CH2CHCH3异戊醇H2SO4O乙酸异戊酯CH3+CH3COCH2CH2CHCH3 H2O

水溶性 易溶于水 微溶于水 不溶于水 三、 主要试剂及物理性质 名 称 冰醋酸 异戊醇 乙酸异戊酯 M/g.mol-1 60.05 88.15

第3 8卷第 6期20 09年 6月

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Ap￣ d C e c lI d sr p e h mi a n u t y

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间戊二烯 C 5石油树脂的生产应用研究张强，李长波，洪林张(辽宁石油化工大学石化学院，辽宁抚顺 1 30 ) 10 1

摘

要：针对问戊二烯石油树脂合成反应，采用了一种 D E AC3相复合催化体系， P/ 11均实验结果表明，与传统的

AC催化剂相比， 1l采用了这种均相复合催化体系可提高间戊二烯石油树脂的收率和软化点，同时可提高树脂的相对分子质量和降低相对分子质量分布，配比为 1 I5的 D E AC,:. P/ II复合催化体系为较佳的选择。此时制备的问戊二烯树脂平均收率比 AC I1催化剂时的平均收率高出 2 8; P/ II复合催化体系得到的间戊二烯树脂软化点 .% D E AC,明显高于 AC II引发制备的树脂软化点，平均高出 9 8o。而且此时 D E AC3 . C P/ 1I复合催化体系合成的间戊二烯树脂的相对分子质量高于 AC, 11引发制备的树脂，相对分子质量分布低于 AC II引发制备的树脂。 关键词：间戊二烯石油树脂；复合催化体系；收率；软化

ISO9001:2000

上海浦顺进出口有限公司化学品安全技术说明书产品名称

制订时间 2004 年 4 月 第 次修订 年 月

执行时间： 2004 年 7 月 页 数： 共 4 页

国际标准编号

PS/QW-7.5-15 / 012

新戊二醇

第一部分 化学品及企业标识 化学品中文名称: 新戊(基)二醇 化学品英文名称：NEOPENTY GLYCOL 别 名：2,2-二甲基-1,3-丙二醇 分子式：C5H12O2 经销企业名称: 上海浦顺进出口有限公司 地址: 上海市浦东新区张杨路 228 号汤臣商务中心 A-2501 室 邮编：200120 电子邮件地址: info@ 传真号码::8621-61701899 应急咨询电话::8621-61701888 应急咨询电话手机：13601975691 国家应急电话: (0532) 3889090; (0532) 3889191 生产企业名称： 韩国 LG 公司 地址:: 韩国 企业应急电话：82-2-3773-7168 第二部分 成分/组成信息 纯品 ( * ) 混合物 ( ) 化学品名称: 新戊(基)二醇 有害成分 新戊(基)二醇 浓度：≥99%

CAS №. 126-30-7

第三部分 危险性概述 危险性类别

乙酸异戊酯的制备

【目的要求】

⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；

⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【预习指导】

⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。

⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。

⑶ 通过查阅资料填写下表：

名 称 冰醋酸 异戊醇 硫酸 碳酸钠溶液 饱和食盐水水 乙酸异戊酯 【实验原理】

M /g.mol － － － － -1ρ/g.cm － － － － -3投料量 水溶性 质量(体积)/g(mL) － － － － － n/mol ― － － － － 理论 产量 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：

酯化反应是可逆的，本实验采取加入 ，并 ，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

苯选择性氢制环已烯及水合法制环己醇技术

一、该项技术及产品的性能及应用领域

该项技术的核心为：以苯为原料，利用催化技术实现苯部分加氢生产环己烯，同时包括环己烯进一步水合生产环己醇。中间产品为环己烯，主要产品为环己醇，副产品为环己烷。

环己烯不仅可以直接水合生产环己醇，而且它是重要的有机合成中间体，被广泛用于己二酸，尼龙6、尼龙66、聚酰胺、聚脂和其它精细化学品的生产。环己烯及其下游产品，具有重要的工业用途和广阔的市场前景，因而苯选择加氢制环己烯具有巨大的工业经济价值。

特别是尼龙6、尼龙66、尼龙1212等关乎国计民生和国防工业高强度聚酰胺的生产，在每一个国家的石化企业都占有十分重要的地位，是一个国家综合实力的重要标志之一。但迄今国内外大多采用苯完全加氢；即由苯加氢生成环己烷，环己烷氧化生成环己酮路线，如中国的巴陵石化、鹰山石化等。工艺流程长，步骤多，收率低，能耗大，而且易造成环境污染、一吨产品、一吨废水。本路线苯选择加氢生成环己烯，环己烯进水合生产环己醇路线，安全、节能、碳原子利用率100%，无废弃物和环境污染，具有原子经济性和环境友好等特点，代表了当代该技术领域的先进水平和过程绿色化的发展方向。

该技术的关键在于：高活性高选择性催化剂和催

苯选择性氢制环已烯及水合法制环己醇技术

一、该项技术及产品的性能及应用领域

该项技术的核心为：以苯为原料，利用催化技术实现苯部分加氢生产环己烯，同时包括环己烯进一步水合生产环己醇。中间产品为环己烯，主要产品为环己醇，副产品为环己烷。

环己烯不仅可以直接水合生产环己醇，而且它是重要的有机合成中间体，被广泛用于己二酸，尼龙6、尼龙66、聚酰胺、聚脂和其它精细化学品的生产。环己烯及其下游产品，具有重要的工业用途和广阔的市场前景，因而苯选择加氢制环己烯具有巨大的工业经济价值。

特别是尼龙6、尼龙66、尼龙1212等关乎国计民生和国防工业高强度聚酰胺的生产，在每一个国家的石化企业都占有十分重要的地位，是一个国家综合实力的重要标志之一。但迄今国内外大多采用苯完全加氢；即由苯加氢生成环己烷，环己烷氧化生成环己酮路线，如中国的巴陵石化、鹰山石化等。工艺流程长，步骤多，收率低，能耗大，而且易造成环境污染、一吨产品、一吨废水。本路线苯选择加氢生成环己烯，环己烯进水合生产环己醇路线，安全、节能、碳原子利用率100%，无废弃物和环境污染，具有原子经济性和环境友好等特点，代表了当代该技术领域的先进水平和过程绿色化的发展方向。

该技术的关键在于：高活性高选择性催化剂和催