高效液相色谱仪使用注意事项

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目的

本用户需求URS文件，旨在从项目和系统的角度阐述用户的需求，总结了用户对该项目的质量要求（GMP），描述了用户对该设备的工作过程及功能的期望。主要包括相关法规符合度和用户的具体需求，这份文件是构建起项目和系统的文件体系的基础，同时也是系统设计和验证的可接受标准的依据。设备生产商应在规定的时间内完成并达到本用户需求的设计目标和可接受的质量标准。

适用范围

本文件适用于公司内需要购买的高效液相色谱仪的购买，维护，验证等过程需求。

参考

3.1 中国药品生产质量管理规范 3.2 美国药品生产质量管理规范 3.3 欧洲药品生产质量管理规范

定义

4.1 URS

URS是User Requirement Specification字母简写，意思是用户需求，即用户对设备设施等关于法规，技术，安全，验证，校准，文件，维护，培训，供应商的具体要求，并形成具体的经批准的用户需求文件。 4.2 FAT

FAT是Factory Acceptance Test字母简写，意思是工厂验收测试，即按照批准的文件对指定的设备设

岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项

一、日常维护：

1. 定期清洗单向阀：将单向阀卸下，一般先用纯净水超声10分钟，然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟。

2． 定期清洗吸滤头：将吸滤头卸下，一般先用纯净水超声10分钟，然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟。

3． 定期冲洗检测池：把色谱柱卸下，在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟，然后再用30%磷酸（色谱级）冲洗30分钟左右，再用超纯水冲洗至流出液为中性，最后用甲醇冲洗，待用。

二、注意事项：

1. 开始进样前30分钟开氘灯即可，节约灯的能量和使用时间。

2. 流动相的使用和注意事项：①所用流动相必须预先滤过和脱气，流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要长期贮存。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。

②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水，流动相配制好后先用直径为5cm，孔径为0.45ｕm的滤膜，通过沙芯过滤器的过滤，然后在超声仪上超声。

③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内

仪器名称：高效液相色谱仪

　　仪器型号：Agilent1100

　　生产厂家：Agilent

　　使用方法：

　　(一)、开机：

　　1、打开计算机，进入WindowsNT（或Windows2000）画面，并运行BootpServer程序。

　　2、打开1100LC各模块电源。

　　3、待各模块自检完成后，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入的工作站画面如下所示。

　　4、从“View”菜单中选择“MethodandRuncontrol”画面，单击”View”菜单中的“ShowTopToolbar”，“Showstatustoolbar”，“Systemdiagram”，”Samplingdiagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

　　5、把流动相放入溶剂瓶中。

　　6、打开Purge阀。

　　7、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入泵编辑画面。

　　8、设Flow：5ml/min，单击OK。

　　9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pumpcontrol选项，选中On，单击OK，则系统开始Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，切换通道继续Purge

高效液相色谱仪使用维护保养操作规则

优胜美特制药有限公司&浙江巨泰药业有限公司

一、目的

制定Agilent 1260型高效液相色谱仪操作维护规程，使操作维护规范化，保证检测结果准确可靠。 二、适用范围

本规程适用于Agilent 1260型高效液相色谱仪的操作维护。 三、职责

QC对本规程的实施负责，项目主管、研发总监对本规程实施进行监督。

高效液相色谱仪使用维护保养操作规则

四、程序内容 4.1仪器配置

本仪器由梯度泵，自动进样器，柱温箱，VWD检测器或DAD检测器和操作软件工作站组成。

4.2操作前的准备

4.2.1流动相的制备 用色谱纯的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水为新鲜制备的重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节，配制好的流动相应通过0.45μm以下的滤膜滤过，用前脱气，应配制足量的流动相。

4.2.2 供试溶液的配制 供试品用规定溶剂配成供试溶液。定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm以下的滤膜滤过，必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。

4.2.3 检查上次使用记录和仪器状态，检查色谱柱是否适用于本次

日出实业集团有限公司质量体系文件

主 题 Agilent 1260高效液相色谱仪标准操作规程 审核者： 执行日期： 编号：SOP-04 第1版第0次修订 页号：1 OF 4 起草者： 批准者： 1、目的

确保Agilent 1260高效液相色谱仪的正确使用及管理。

2、范围

研发分析中心实验室Agilent 1260高效液相色谱仪。

3、责任

仪器使用者对本标准的实施负责。

4、内容

4. 1 开机

4.1.1打开计算机，进入Windows 画面。

4.1.2自下而上打开1260LC各模块电源，待各模块自检完成后，双击电脑桌面上LC1260-1(Online)图标，化学工作站自动与1260LC通讯，进入工作站画面。 4.1.3单击【View】菜单选择【Method and Run control】项，也可单击工作站 画面左下角【Method and Run control】项，进入方法和运行控制窗口。 4.2 安装色谱柱

正确安装实验所需的色谱柱，注意色谱柱流速箭头方向，试验过程中需检查是否存 在漏液。

4.3 溶剂瓶体积设置

把事先配好的流动相倒入相应的溶剂瓶中，单击【instrument】菜单,选择【More

类 别：设备验证方案 部 门：生产部

P6000制备型高效液相色谱仪验证方案

方 案 号： VF-01-U131-2011A01-005

验证时间： 2011年11月XX日2011年11月XX日

验证地点： 无锡凯利药业多肽药物制备室

无锡市凯利药业有限公司

目录

1 参与验证的相关部门及其职责................................................................................ 3

1.1验证小组成员及职责....................................................................................... 3 1.2验证方案起草................................................................................................... 3 1.3验证方案批准.................................................

xxxx中药饮片有限公司 LC20AT高效液相色谱仪验证方案

江苏亚邦中药饮片有限公司 技术标准--验证 LC20AT高相液相色谱仪 文件批准： 编码： 页号： 版本号：01 执行日期： 批准人 部门 姓名 签名 日期 副本编号： 分发清单： 部门名称 化验室 起草人 审核人 颁分部门：质量部 版本号 01 部门名称 版本号 部门名称 版本号

验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表 组长 部长 质量部 部门 化验室 化验室 化验室 姓名 姓名 岗位 化验员 化验员 主任 岗位 部长 1

xxxx中药饮片有限公司 LC20AT高效液相色谱仪验证方案

工程部 部门 化验室

方案培训人 岗位 主管 培训人 部长 培训日期 目录 一、 二、 三、 四、 五、 六、 七、

概述……………………………………………………………4 验证目的……………………………………………………….4 验证

****药业有限公司

第1共 14 页

LC-15C高效液相色谱仪确认报告

目 录

1 概述 2 验证目的 3 验证依据及标准 4 验证小组成员及职责 5 验证确认 5.1再确认 5.2 运行确认 5.3 性能确认 6 再验证周期 7 验证结论及评价报告 6 验证报告书批准

第2共 14 页

1.概述

LC-15C型高效液相色谱仪为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。 2.验证目的

确认LC-15C高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，为日常检验提供准确的检测结果。 3.验证依据及标准

《药品GMP指南》2010年版

《LC-15C型高效液相色谱仪标准操作规程》 《中国药典》2010年版二部附录 4. 验证小组成员及职责 4.1化验室职责

负责起草确认方案、总结报告；

负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告； 4.2质量部职责

做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求； 负责确认方案的审核； 负责确认实施的协调。 4.3 人员组成

部 门 化验室 质量部 5.

xxxx中药饮片有限公司 LC20AT高效液相色谱仪验证方案

江苏亚邦中药饮片有限公司 技术标准--验证 LC20AT高相液相色谱仪 文件批准： 编码： 页号： 版本号：01 执行日期： 批准人 部门 姓名 签名 日期 副本编号： 分发清单： 部门名称 化验室 起草人 审核人 颁分部门：质量部 版本号 01 部门名称 版本号 部门名称 版本号

验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表 组长 部长 质量部 部门 化验室 化验室 化验室 姓名 姓名 岗位 化验员 化验员 主任 岗位 部长 1

xxxx中药饮片有限公司 LC20AT高效液相色谱仪验证方案

工程部 部门 化验室

方案培训人 岗位 主管 培训人 部长 培训日期 目录 一、 二、 三、 四、 五、 六、 七、

概述……………………………………………………………4 验证目的……………………………………………………….4 验证

Water 2695 高效液相色谱仪操作规程

1目的

用于规范检验人员正确操作使用Waters 2695 高效液相色谱仪。 2 适用范围

适用于使用Waters 2695高效液相色谱仪检测分析的操作管理。 3 职责

使用Waters 2695高效液相色谱仪进行检验的检验员应对本规程负责，相关项目经理负责监督该操作规程的正确执行。

4仪器组成及原理

4.1仪器组成本仪器由 Waters 2695 高效液相色谱仪、 检测器(2996型二极管阵列检测器、2487紫外检测器、2489紫外检测器、474型荧光检测器)、Empower色谱作站组成。2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机，可容纳 120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面等组成。

4.2高效液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，经色谱柱进行分离，检测器检测分离后的不同组分，数据处理装置记录色谱图或进行数据处理。

5.仪器的操作 5.1仪器的准备

5.1.1 检查流动相（使用前应首先脱气）、在线清洗溶液（10%甲醇-水溶液seal wash）、进样针清洗溶液（90%甲醇-水溶液