仪器分析实验讲义详细

1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉

1.1 实验目的

1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。

3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理

溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。

溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止 30s 或 1min，再用各种极谱分析方法 (如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。

本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在 -1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由 -1.0 V 线性地扫描至 -0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化

《仪器分析》实验讲义

制药与生命科学学院

2008

前 言

仪器分析是分析科学的重要组成部分，近半个世纪以来，随着现代物理学、电子学、计算机科学的快速发展，仪器分析有了突飞猛进的发展。分析测定的灵敏度、准确性大大提高，分析测定的对象日益扩大，分析测定的自动化程度极大地提高。因此，仪器分析在各个领域的应用越来越多，学好仪器分析，可为将来的科学研究打下良好的基础。

仪器分析课程的教学既要使学生获得扎实的理论和技能基础，又要紧跟国内外学科发展的要求。实验课教学是仪器分析课程的重要组成部分，旨在引导学生将理论联系实际，提高动手能力，培育创新精神。

本仪器分析实验指导中精选了紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等分析方法的典型实验。

1

总 则

1、检验方法中所采用的名词及单位制均应符合国家规定的标准。

2、检验方法中所使用的水，在没有注明其他要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。

3、检验方法中所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度计等均须按国家有关规定及规程进行校正。

4、液体的滴，系指蒸馏水至标准管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于lmL。 5、化学试剂的等级标

实验一 ICP-AES法测定广西罗汉果中的微量元素

一、目的要求

1.了解ICP-AES法的仪器特点； 2.学会使用电感耦合等离体光谱仪；

3.掌握ICP-AES法多元素同时测定的原理和方法。

二、方法提要

主产于广西的罗汉果是一种常用中药材，现已被列为药食两用品，其本身无毒无害，可长期食用。但是由于种植地的不同，其果实中所含的微量元素的种类和含量存在较大差异。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)能够同时分析植物组织的样品中的多种元素。

三、仪器和试剂

1. Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪。

2. 锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉、镁标准储备液，质量浓度为 1mg／m L。 3. 被测元素的分析线（nm）Mg 279.08，Fe 238.20，Mn 257.61，Zn 206.20，Cu 327.39，P 213.62，Al 396.15，Pb 220.35，Cd 228.80。设置仪器参数为：功率1.3kW；工作气体为氩气，等离子气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，载气0.8L/min；轴向观测，观测距离15mm；在1~10s范围内自动控制曝光时间。每一试液平行测量2次；以谱线的峰面积为分析信号

《原子吸收光谱法测定水样中Cu2+》

一、实验目的

学习原子吸收光谱法的基本原理。掌握原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理，掌握其正确使用方法。

二、实验原理

待测元素在一定条件下被原子化转器转变成基态原子，该基态原子吸收来自空心阴极灯发出的该元素特征辐射光，在一定条件下，其吸光度与待测元素的浓度成正比，从而求得待测元素的含量。

在通常情况下，原子处于基态，当特征辐射光通过原子蒸气时，基态原子就从入射辐射中吸收能量由基态跃迁到激发态，通常是第一激发态产生共振吸收，从而产生原子光谱。

原子吸收的程度（吸光度A）取决于吸收光程内基态原子的浓度。 A=kN0Llg(I0/I) （1）

式中为I0入射辐射的强度，I为透射辐射的强度，L为光程的长度，k为与波长和原子特性有光的常数，N0为基态原子数。

在通常的火焰和石墨炉温度条件下，处于激发态的原子数N1与处于基态原子数N0相比，可忽略不计，实际上可将基态原子的浓度N0看作等于总原子N，在确定的条件下，蒸气相中的总原子数与试样中被测元素的含量c成正比。

N0=N=βc

仪器分析实验

青岛科技大学分析测试中心编 2008 03

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前言 目录

第一章 色谱实验

实验一 气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正 实验二 醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定 实验三 程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质 实验四 高效液相色谱法测定有机化合物的含量 实验五 反相液相色谱法测定硝基酚类物质 实验六 * 离子色谱实验 第二章 光谱实验

实验六 芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 实验七 紫外差值光谱法测定废水中的微量酚 实验 八 红外吸收光谱的测定及结构分析

实验九 火焰原子吸收光谱测定金属材料中的铜——工作曲线法 实验十 自来水钾钠钙镁元素定性定量分析——标准增量法 实验十一 石墨炉原子吸收法测定自来水及地表水铅含量 实验十二 原子发射光谱法—摄谱 实验十三* 分子荧光光谱法测定铝 第三章 电化学实验

实验十四* 电导法测定水的纯度

实验十五* 氟离子选择电极测定水中的微量氟 实验十六 库仑滴定法测定微量砷 实验十七 示波极谱测定铅 实验十八 电位溶出测定铅 第四章 核磁共振波谱实验

实验十九 核磁共振波谱仪的工作原理及

实验一 ICP-AES法测定广西罗汉果中的微量元素

一、目的要求

1.了解ICP-AES法的仪器特点； 2.学会使用电感耦合等离体光谱仪；

3.掌握ICP-AES法多元素同时测定的原理和方法。

二、方法提要

主产于广西的罗汉果是一种常用中药材，现已被列为药食两用品，其本身无毒无害，可长期食用。但是由于种植地的不同，其果实中所含的微量元素的种类和含量存在较大差异。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)能够同时分析植物组织的样品中的多种元素。

三、仪器和试剂

1. Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪。

2. 锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉、镁标准储备液，质量浓度为 1mg／m L。 3. 被测元素的分析线（nm）Mg 279.08，Fe 238.20，Mn 257.61，Zn 206.20，Cu 327.39，P 213.62，Al 396.15，Pb 220.35，Cd 228.80。设置仪器参数为：功率1.3kW；工作气体为氩气，等离子气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，载气0.8L/min；轴向观测，观测距离15mm；在1~10s范围内自动控制曝光时间。每一试液平行测量2次；以谱线的峰面积为分析信号

实验三 高效液相色谱法测定甘草酸二铵原料中的有关物质

一 样品简介

甘草酸二铵

分子式：C42H62O16.2(NH3) 分子量： 857.00

CAS号：79165-06-3

结构式：

〖英文名〗Diammonium glycyrrhizinate 〖药物作用〗

本品是中药甘草有效成分的提取物，具有一定的抗炎、保护肝细胞膜及改善肝功能的作用。药理实验证明，小鼠口服能减轻因四氯化碳、硫代乙酰胺和D-氨基半乳酸引起的血清丙氨酸氨基转移酶（ALT）及天冬氨酸氨基转移酶（AST）升高。还能明显减轻D-氨基半乳酸对肝脏的损伤和改善免疫因子对肝脏的慢性损伤。

〖作用与用途〗

用于伴有丙氨酸氨基转移酶（ALT）升高的急、慢性病毒性肝炎。

二 实验目的

掌握高效液相色谱法测定原料药物中有关物质检查的方法。

作为一个药物,对其纯度的检查是保证安全有效的重要指标之一,而纯度检查的内容,根据各个药物的性质和特点有些不同,但基本上均要涉及各自的“有关物质”检查研究.有关物质的检查,在国际上已早为“人用药品注册技术规范协调会(ICH)”所关注,国内在新药的有关文件中也提出了供参阅的一些具体要求,并逐渐引起研制新药者的重视.

由于一个新药从合成原料药到制

仪器分析实验讲义

编撰：王军锋 聂迎春 肖正凤

陕西学前师范学院

2016年更新 化学与化工系

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实验一 水样的pH值测定

一、实验目的

1.学习pHS-3C型酸度计的使用方法。

2.了解电位法测定水的pH值的原理和方法。

二 实验原理

在日常生活和工农业生产中，所用水的质量都有一定标准。在进行水质检验中，水的pH值是重要检验项目之一，如生活饮用水pH要求为6.5~8.5。低压锅炉水要求pH为10~12。电子工业、实验试剂配制则需要中性的高纯水。

现在测量水的pH值比较精确的方法是电位法，该法是将玻璃电极(指示电极)、饱和甘汞电极(参比电极)与待测试液组成原电池，用酸度计（一种精密电位差计）测量其电势。原电池用下式表示：

Ag|AgCl(s)|HCl(0.1mol·L-1)|玻璃膜|试液溶液(xmol·L-1)║KCl(饱合)|Hg2Cl2(s)|Hg玻璃电极 被测溶液 甘汞电极

玻璃电极为负极，饱和甘汞电极为正极。在一定条件下，电池的电动势E与pH为直线函数关系(推导过程从略)。

E电池?K'?2

仪器分析实验讲义

温州大学

化学与材料科学学院现代分析技术研究所

2006年2月

目 录

1、 实验一 双波长法测定Co2+和Cr3+混合液中Co2+的含量 2、 实验二 火焰光度法测河水中钾、钠的含量

3、 实验三 4、 实验四 5、 实验五 6、 实验六 7、 实验七 8、 实验八 9、 实验九 10、实验十 11、实验十一 12、实验十二 13、实验十三 14、实验十四 15、实验十五

荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸 原子吸收光谱仪喷雾器的提升量和雾化效率的测定 原子吸收法测定水样中铜

流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞 原子发射光谱实验

电位滴定法测定HAc的浓度

用离子选择电极测天然水中的微量氟 溴电极对氯离子的电位选择性系数的测定 用库仑法以碘滴定砷 阳极溶出伏安法测定铜

苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体的分离及定性分析 归一化法定量分析甲苯丙酮庚烷混合物各组分含量 高效液相色谱法维生素E胶丸中α-VE的定量 1

实验一 双波长分光光度法测定Co2+、Cr3+中Co2+含量

一、目的要求

掌握双波长分光光度法，学会使用UV—2501

仪器分析实验讲义

温州大学

化学与材料科学学院现代分析技术研究所

2006年2月

目 录

1、 实验一 双波长法测定Co2+和Cr3+混合液中Co2+的含量 2、 实验二 火焰光度法测河水中钾、钠的含量

3、 实验三 4、 实验四 5、 实验五 6、 实验六 7、 实验七 8、 实验八 9、 实验九 10、实验十 11、实验十一 12、实验十二 13、实验十三 14、实验十四 15、实验十五

荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸 原子吸收光谱仪喷雾器的提升量和雾化效率的测定 原子吸收法测定水样中铜

流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞 原子发射光谱实验

电位滴定法测定HAc的浓度

用离子选择电极测天然水中的微量氟 溴电极对氯离子的电位选择性系数的测定 用库仑法以碘滴定砷 阳极溶出伏安法测定铜

苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体的分离及定性分析 归一化法定量分析甲苯丙酮庚烷混合物各组分含量 高效液相色谱法维生素E胶丸中α-VE的定量 1

实验一 双波长分光光度法测定Co2+、Cr3+中Co2+含量

一、目的要求

掌握双波长分光光度法，学会使用UV—2501