气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量

第4 3卷第 2期2 0 1 5年 1月

广

州

化

工

Vo 1 . 43 No. 2

Gu a n g z h o u Ch e mi c a l I n du s t r y

J a n . 2 0 1 5

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定黄永忠(漳州市产品质量检验所，福建漳州 3 6 3 0 0 0 )

摘要：分析了气相色谱法检测白酒中乙酸乙酯含量，确定了各个不确定度分量值，得出白酒中乙酸乙酯含量的测定结果的不确定度主要来源于标准溶液、气相色谱仪及重复性检验等因素。其余部分占的比例较小，在实际检测评定中可以予以忽略。 最终得出白酒中乙酸乙酯测定的扩展不确定度。为实验室在该项目检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。

关键词：气相色谱法；乙酸乙酯；不确定度

中图分类号：x 8 3 1

文献标志码：A

文章编号：1 0 0 1— 9 6 7 7 ( 2 0 1 5 ) 0 2— 0 0 9 0— 0 4

Unc e r t a i nt y Ev a l ua t i o n o f Et hy l Ac e t a t e i n Li q uo r wi t h Ga s Chr o ma t o g r a p hyH

第4 3卷第 2期2 0 1 5年 1月

广

州

化

工

Vo 1 . 43 No. 2

Gu a n g z h o u Ch e mi c a l I n du s t r y

J a n . 2 0 1 5

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定黄永忠(漳州市产品质量检验所，福建漳州 3 6 3 0 0 0 )

摘要：分析了气相色谱法检测白酒中乙酸乙酯含量，确定了各个不确定度分量值，得出白酒中乙酸乙酯含量的测定结果的不确定度主要来源于标准溶液、气相色谱仪及重复性检验等因素。其余部分占的比例较小，在实际检测评定中可以予以忽略。 最终得出白酒中乙酸乙酯测定的扩展不确定度。为实验室在该项目检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。

关键词：气相色谱法；乙酸乙酯；不确定度

中图分类号：x 8 3 1

文献标志码：A

文章编号：1 0 0 1— 9 6 7 7 ( 2 0 1 5 ) 0 2— 0 0 9 0— 0 4

Unc e r t a i nt y Ev a l ua t i o n o f Et hy l Ac e t a t e i n Li q uo r wi t h Ga s Chr o ma t o g r a p hyH

安顺学院10化本班毕业论文

摘 要

普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。这样的酒严重危害了人们的健康。我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。

关键词:气相色谱 白酒 乙醇 测定

ABSTRACT

Ordinary liquor usually contains 40%—50% ethylalcohol，with the wine industry development .the make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannf

实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

2011314005 食品 党彦飞

1.实验目的

了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。测定乙醇试剂（分析纯）的纯度。

2.实验原理

气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。

3.实验药品与仪器

实验仪器：GC-2010气相色谱仪；微量注射器10μL

实验药品：无水乙醇（分析纯 ）

4.实验方法

1. 色谱条件

色谱柱 ： AC-20色谱柱（长度：30m，膜厚：0.25um, 内径：0.22mm）； 柱温：50℃程序升温50℃保持30min；检测器温度：250℃；进样口温度： 250℃；

载气:高纯氮气 流速35ml／min； 氢气流速:40 ml／min；空气流速400 ml／min。

2. 实验操作方法

打开电源，开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱

实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

2011314005 食品 党彦飞

1.实验目的

了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。测定乙醇试剂（分析纯）的纯度。 2.实验原理

气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。 3.实验药品与仪器

实验仪器：GC-2010气相色谱仪；微量注射器10μL 实验药品：无水乙醇（分析纯 ） 4.实验方法 1. 色谱条件

色谱柱 ： AC-20色谱柱（长度：30m，膜厚：0.25um, 内径：0.22mm）； 柱温：50℃程序升温50℃保持30min；检测器温度：250℃；进样口温度： 250℃；

载气:高纯氮气 流速35ml／min； 氢气流速:40 ml／min；空气流速400 ml／min。

2. 实验操作方法

打开电源，开启气源（高压钢

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20 0 2年 1 1月第 2 4卷第 1 1期 4小结表 3 不同提取时间的提取结果参考文献：

NOV, 2 002 V o 24 l N(.11 )

[ J中药大辞典 (册 )一版 l海科学技术出版社 . 9 6: 1 上第 1 8 5l 75l 8

l]郭义明，於鲁 .庭力， 2胡王等

水蛭有效成分提取的初步探讨

l j中国海洋药物 l 9 l 4 ) 41 l . J 9 3 ( 5: ( 4 l j千于杰，劲春 .种新型抗血栓药物一水蛭素与水蛭肽 J 3陈两 .科技情报开发与经济 2 0 l (: 0 6 0 0 0 5) 6— l

本实验过程利用 r水蛭素和凝血酶 1 1的配比关系测：定不同条件水蛭提取液的水蛭素含量，配合氮含量的测并定，定』水蛭工业提取的最佳条件。实验结果表明，醇确，乙浓度再 7%~9%之间 .度住 6。左右，取时间 1 5 O O温 0C提 . h会达到较好的提取效果。

[ 4]欧兴长， 欣， T家张

玲，等水蛭素的研究概况[ .国药学 J中

杂志 l 9l 6 7: 9— 9 9 2 ( ) 3 6 3 9

[]于秉新，爱君，民象 .水蛭开发与临

色谱分析

用气相色谱法测定土壤和蔬菜中PAEs的含量

摘要:用气相色谱法对当地土壤和蔬菜中PAEs含量的测定,了解PAEs对土壤和蔬菜的污染情况,为污染物的控制和治理提供基本数据。通过对蔬菜进行不同时间洗涤实验的比较,找出比较合理的浸化学分离法，

泡时间和理想的洗涤材料,从而能减少蔬菜中PAEs的含量及对人体的危害。

关键词:PAEs;气相色谱法;蔬菜样品

PAEs(邻苯二甲酸酯Phthalic Acid Esters的简称,别名酞酸酯)是一类重要的有机化合物质,常见的有邻苯二甲酸二甲酯(DMP);邻苯二甲酸二乙酯(DEP);邻苯二甲酸二正丁酯(DBP);邻苯二甲酸二正辛酯(DOP);邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)。其中,最常见的是DBP和DEHP,为无色油状粘稠液体,一般难溶于水,易溶于有机溶剂,属中等极性物质。

1土壤和蔬菜中PAEs的来源

PAEs类有机物主要用作塑料的增塑剂,增大产品的可塑性和提高产品的强度,它在塑料中的含量仅次于高聚物如在聚氯乙烯(PVC)中的添加量,高达20%～30%;也可用作农药载体,驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料。在塑料中PAEs与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接,彼此

实验一 气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量

（Determination of menthol in Essential balm by gas chromatogaphy）

一、实验目的（Purpose）

1、掌握气相色谱峰测定的方法和原理；

（To study the principles and procedures of GC for the assay of drugs） 2、掌握薄荷脑含量测定的操作条件及要点

(To grasp the conditions and points of determination of lambmirt in Fengyoujing) 3、掌握气相色谱条件的建立与优化方法

（To grasp the method of establishing conditions and optional way） 二、实验原理（Principle）

内标法的特点：结果不受进进样量和操作条件变化的影响 校正因子：f?As/Cs

AR/CR 式中：As为内标物的峰面积或峰高；Cs为内标物的浓度。 AR为对照品的峰面积或峰高；CR为内标物的浓度。

含量：Cx?f

实 验 报 告

电导法测定乙酸乙酯的皂

化反应速率常数

学院（系、部）：化 学 化 工 实验课程名称 ：物理化学实验 班 级 名 称 ：06 化 工 2W 学 生 姓 名 ：陆 朝 阳 学 生 学 号 ：06333216 指 导 老 师 ：陈 老 师 实 验 时 间 ：08—3—26

电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数

一.目的要求

1.了解二级反应的特点,学会用图解计算法求取二级反应的速率常数.

2.用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数,了解反应活化能的测定方法.

二.基本原理

乙酸乙酯皂化是一个二级反应,其反应式为:

CH3COOC2H5?Na??OH????CH3COO??C2H5OH?Na?

在反应过程中,各物质的浓度随时间而变.某一时刻的OH-离子浓度可用标准酸进行滴定求得,也可通过测定溶液的某些物理性质而得到.用电导仪测定溶液的电导值G随时间的变化关系,可以监测反应的进程,进而可求算反应的速率常数.二级反应的速率与反应物的浓度的2次方有关.

若反应物CH3COOC2H5和NaOH的初始浓度相同(均设为c),设反应时间为t时,反应所产生的CH3COO?和C2H

实 验 报 告

电导法测定乙酸乙酯的皂

化反应速率常数

学院（系、部）：化 学 化 工 实验课程名称 ：物理化学实验 班 级 名 称 ：06 化 工 2W 学 生 姓 名 ：陆 朝 阳 学 生 学 号 ：06333216 指 导 老 师 ：陈 老 师 实 验 时 间 ：08—3—26

电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数

一.目的要求

1.了解二级反应的特点,学会用图解计算法求取二级反应的速率常数.

2.用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数,了解反应活化能的测定方法.

二.基本原理

乙酸乙酯皂化是一个二级反应,其反应式为:

CH3COOC2H5?Na??OH????CH3COO??C2H5OH?Na?

在反应过程中,各物质的浓度随时间而变.某一时刻的OH-离子浓度可用标准酸进行滴定求得,也可通过测定溶液的某些物理性质而得到.用电导仪测定溶液的电导值G随时间的变化关系,可以监测反应的进程,进而可求算反应的速率常数.二级反应的速率与反应物的浓度的2次方有关.

若反应物CH3COOC2H5和NaOH的初始浓度相同(均设为c),设反应时间为t时,反应所产生的CH3COO?和C2H