三苯甲醇的制备实验流程图

实验三苯甲醇的制备集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

实验3 三苯甲醇的制备

一、实验目的

1.学习格氏试剂制备三苯甲醇的原理方法；

2.掌握Grignard试剂的制备进行Grignard反应的操作；

3.进一步练习搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。

二、实验原理

主反应：

252

(C2H5)2O

Ph

O

OC H

C

OC2H5

Ph OMgBr C

O

Ph Ph

(C2H5)2O

2C

OH

Ph Ph

PhBr PhMgBr

H O

副反应：

三、主要仪器和试剂

仪器：三口烧瓶(100mL) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19＃) 空心塞(19#)? 滴液漏斗

试剂：镁条 (1.4 g , 0.055 mol) ?无水乙醚(45mL) 沸石饱和氯化铵(40mL )无水氯化钙橡皮管滤纸石油醚20mL 石油醚－95%乙醇

(2:1,15mL) 碘

表1 ?反应物与产物的物理常数

化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比? 重 (deq

\o(\s\up

5(20),\s\do

2( 4))20 4)

溶解度(g/100mL)

溴苯—156 1.495不溶于水

二苯甲酮49——不溶于水

三苯甲醇164.2——不溶于水四、实验装置

干燥回流-滴加-控温

三苯甲醇的合成

一、实验目的

1学习和掌握叔醇的制备原理和方法.

2进一步巩固Grignard试剂的制备方法,技巧和应用. 3学习水蒸气蒸馏的基本操作. 二、实验原理

用溴苯和镁制得Grignard试剂,通过苯基溴化镁可制备三苯甲醇.本实验选用由二苯甲酮与苯基溴化镁反应制备.

(C6H5)2C=OC6H5MgBr,Et2O(C6H5)3COMgBrNH4Cl,H2O(C6H5)3COH

纯三苯甲醇为无色棱状晶体,mp为164.2°C 三、仪器和药品

玻璃仪器、冷凝管、滴液漏斗、电动搅拌机、蒸馏装置、水蒸馏装置、真空泵、冰箱、镁屑、溴苯，二苯甲酮、无水乙醚、氯化铵、乙醇

四、实验步骤、

1苯基溴化镁的制备

在干燥的三口瓶内放入0.75g(0.031mol)镁屑和一小粒碘片，装上带干燥管的回流冷凝管[1]，另用滴液漏斗中取3.4mL (5g 0.032mol)溴苯和12mL无水乙醚，.滴加约三分之一的溴苯乙醚溶液(滴加的速度保持溶液呈微沸状态)。滴加完毕后水浴加热回流半小时，使镁屑

反应完全。得到苯基溴化镁。

2三苯甲醇的制备

将制备好的苯基溴化镁乙醚溶

Cannizzaro反应——苯甲酸和苯甲醇的制备

Cannizzaro Reaction

Synthesis of Benzoic acid and Benzyl alcohol

11307110279 高涵

本次实验是利用苯甲醛作为反应物，以氢氧化钠为催化剂，通过歧化反应——Cannizzaro反应，制备苯甲酸（Benzoic acid）和苯甲醇（Benzyl alcohol）。苯甲酸和苯甲醇通过分液操作分离；通过分液萃取、蒸馏及减压蒸馏提纯得到产物苯甲醇，为无色液体，净重3.53g，产率65.3%；通过重结晶提纯得到产物苯甲酸结晶，为无色针状晶体，净重5.16g，产率84.5%。

In this experiment, Benzaldehyde was taken as the reactant, Sodium hydroxide solution was used as the catalytic centre, Benzoic acid and Benzyl alcohol can be made based on Cannizzaro reaction. Benzoic acid and Benzyl alcohol were se

一、 实验步骤及现象

1 格氏试剂的制备

步骤 在三口瓶中放入0.4g镁，一粒碘，磁石；在滴液漏斗中装入2ml溴苯和7ml无水乙醚 将1/3的混合液倒入 开启搅拌器转动一会儿，再关闭 继续搅拌 将温度保持在32℃逐滴滴加 待加完溶液之后保持温度在34℃，待回流0.5h 从加热套中取出三口瓶让其自然冷却 2 三苯甲醇的制备

在滴液漏斗中装入1ml苯甲酸乙酯和2ml无水乙醚 开动搅拌器滴加混合液 滴加完成后在将温度保持在34℃回流0.5h 从加热套中取出三口瓶让其自然冷却 在滴液漏斗中装入2g氯化铵和7-8ml水配成的混合溶液，并逐滴滴入三口瓶中 放置一周 3 水蒸气蒸馏 放置一周后的溶液呈紫色 安装蒸馏装置后，加热至微沸状态蒸馏 有紫色的物质浮于溶液的表面一段时间后溶液呈棕黄色，在直型冷凝管中有白色的物质生成，同时再过一段时间之后，有多个黄色的球状的物质生成 待直型冷凝管口的溶液出现的油状物质较少时停止蒸馏在空气中进行冷却，抽滤的粗样品。称的出样品的质量为1.223g。 将粗产品研碎之后装入三口瓶中，向粗产品中加入8.5ml的95%乙醇，加热搅拌溶解 加入活性碳 趁热进行过滤，放置在空气中让其自然结晶 溶液呈黄色 溶液逐渐变为无色 最后的看

苯甲醇和苯甲酸的制备

185．本实验根据什么原理来分离纯化苯甲醇和苯甲酸这两种产物的？

答：根据苯甲酸钠、苯甲醇在水中和在乙醚中的溶解度不同。苯甲醇在乙醚中易溶，苯甲酸钠易溶于水。用乙醚可在反应混合物中萃取苯甲醇，再经蒸馏除去萃取剂乙醚，便可得到产物苯甲醇；将萃取后的水溶液酸化就得到苯甲酸固体，经抽滤，就可以得到另一产物苯甲酸。

186．醚层用饱和NaHSO3 及NaCO3溶液洗涤，是洗去什么杂质？ 答：醚层中加饱和NaHSO3 溶液是为了除去醚层中未反应完的苯甲醛。用NaCO3溶液是洗去醚层中极少量的苯甲酸。

187．本实验中所用的苯甲醛为何应重蒸馏？

答：苯甲醛很容易被空气中的氧气氧化成苯甲酸。为除去苯甲酸，所以在实验前重新蒸馏苯甲醛。

实验十四 苯甲醇和苯甲酸的制备

一.实验目的

1． 理解苯甲醛由Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方 2． 通过萃取分离粗产物熟练掌握，洗涤，蒸馏及重结晶等纯化技术 3． 掌握低沸点，易燃有机溶剂的蒸馏操作。 4． 掌握有机酸的分离方法。 二.实验原理

教育部作业标准化（SOP）流程图制作规范目录

壹、 前言…………………………………………………….………P1 貳、 目的……………………………………………………….……P1

參、 肆、

流程图符号…………………………………………….………P1 流程图结构说明……………………………………….………P2

一、 循序结构……………………………………………...……P2 二、 选择结构…………………………………………….………P3

（一） 二元选择结构……………………………..…..……P3 （二） 多重选择结构…………………….………..…….…P4 三、重复结构………………………….………………………….…….P5 （

一

）

REPEAT

－

UNTIL

结

构………………..…………………………P5

（二）DO－WHILE结构……………………………………….……….P6

伍、 流程图绘制原则……………………………………………….P7 陆、 范例

一、 教育部暨所属各机关计划资本支出预算执行评核作业流程…P11 二、 教育部有效率会议标准作业流程……………………….…….P13 三、 国立技专校院资本门工程新兴计划审核作业流程 ….P16

四、 技术学院申

管理信息系统作业

姓名：_____司红玉________

班级：______管101________ 学号：___3100511006_______

根据下述描述绘制进书与售书的数据流程图：

“进书”主要指新书的验收、分类编号、填写、审核、入库。主要过程：书商将采购单和新书送采购员；采购员验收，如果不合格就退回，合格就送编目员；编目员按照国家标准进行的分类编号，填写包括书名，书号，作者、出版社等基本信息的入库单；库管员验收入库单和新书，如果合格就入库，并更新入库台帐；如果不合格就退回。

“售书”的流程：顾客选定书籍后，收银员进行收费和开收费单，并更新销售台帐。顾客凭收费单可以将图书带离书店，书店保安审核合格后，放行，否则将让顾客到收银员处缴费。 1、 进书业务流程图: 审批不合格 书商 审批合格 采购单和新采购 书 员 入库并更新入库单和新 入库台账 书不合格 入库单和新填写入库单 库管编目 书合格 员 员 进书数据流程图: 不合格 合格 书商 审批采购单和新书

化学流程图专题（三）

【例1】重铬酸钠(Na2Cr2O7·2H2O)俗称红矾钠，在工业方面有广泛用途。我国目前主要是以铬铁矿（主要成份为FeO·Cr2O3，还含有Al2O3、MgO、SiO2等杂质）为主要原料进行生产，其主要工艺流程如下：

①中涉及的主要反应有：

主反应：4FeO·Cr2O3＋8Na2CO3＋7O2 副反应：SiO2＋Na2CO3

8Na2CrO4＋2Fe2O3＋8CO2

2NaAlO2＋CO2↑

Na2SiO3＋CO2↑、Al2O3＋Na2CO3

部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH：

沉淀物 完全沉淀时溶液pH 试回答下列问题：

⑴ ―①‖中反应是在回转窑中进行，反应时需不断搅拌，其作用是 。两个副反应均为吸热反应，但在高温下均能自发进行，其原因是 。 ⑵ ―③‖中调节pH至4.7，目的是 。 ⑶ ―⑤‖中加硫酸酸化的目的是使CrO42转化为Cr

比较详细的装修流程图

1、装修咨询——2、设计量房——3、预算核价——4、团购建材——5、签订合同——6、进场施工——7、分段验收——8、工程完工——9、入驻新家9道工序。

装修咨询 1、与装修公司谈判步骤一般装修公司按以下几个步骤进行装修： 1、洽谈

用户想请装修公司装修，首先就要接触设计师，您要将自己的要求告诉他。

用户提出的要求最好事先与全家人详细讨论好的，尽量一次告诉设计师。设计师在聆听用户意见，并对所作记录进行深加工。

2、设计 装修公司收到用户的平面图之后，会由设计师或技术人员亲自到实地测量及观察现场环境，研究用户的要求是否可行及获取现场设计灵感。装修公司会初步选出一 些材料样品，及粗略估价，向用户介绍，如果用户表示同意，设计师会进一步提供准备采用的家具设备资

装修公司最后提供的图纸和报价单，要能表示出每个项 目的尺寸、做法、用料(包括牌子、型号)、价钱。不能笼统的一句“厨房组合柜一套”等等。如果有些组合柜是由许多小组合柜组成的，用户应清楚这些小组合柜 的型号、尺寸、有什么配件。

用户收到工程图和报价单，一定要仔细阅读，要留意你所要求的装修项目，装修公司是否已全部提供，比如有没有漏掉窗帘等等。往往许

Kingdee 标准业务流程

一、销售部分：

（一） 销售合同管理流程：

业务编号 流程适用范围 SA-001 岗位 相关岗位及权限 销售助理 总调室 财务项目核算员

业务名称 销售合同管理 系统操作 权限 录入、审核、关闭 录入、审核 录入 所有的销售业务必须以审核后的合同签审单作为业务起点 销售订单增加、审核 存货目录、产品结构 项目目录 具体工作流程 相关部门或岗位 销售业务员 销售助理 总调室调度人员 财务项目核算员 客户签订销售合同 存货项目增加 存货、产品结构增加存货档案、产品结构 产品是否存在 增加项目目录 录入销售订单 发货 审核销售订单 物料需求 关闭销售订单 1、 销售部门销售业务员签订销售合同（参见公司合同审批流程）。所有的销售订单必须填写销售合同 审批单（见表：PR-SA-01）,进行各部门审批。总调室调度人员在接到销售合同审批单后，根据订 单内容、存货情况、产品技术设计情况在【物料需求计划】模块增加存货档案并建立相关的产