苯甲酸乙酯的制备实验报告物理常数
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苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备
高分子11-3 (09)
苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!
一、实验原理:
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡
:
C2H5OH2H5H2O
因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。
二、实验仪器及试剂:
苯甲酸4.0g 过量无水乙醇10.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3 无水硫酸镁 8.0ml 环
己烷 乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等
装置图:
分水回流装置 蒸馏装置
三、实验步骤:
1、 制备样品:于50ml圆底烧瓶中加入:4.0g苯甲酸;10ml乙醇;8ml环己烷;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。水浴上回流约2h,至分水器中
苯甲酸乙酯的合成 - 实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 8 日
课程名称:化学实验IV 指导教师: 成 绩: 实验名称:苯甲酸乙酯的合成 专业班级:化工08-1 实验者姓名: 学号: 同组人姓名: 第一部分:实验预习部分
一、实验目的(要求)
1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
2.了解共沸蒸馏的基本原理,掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
3.掌握减压蒸馏的操作方法,进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理(概要) 1、反应方程式
主反应:C6H5COOH+C2H5OH
浓硫酸 △
C6H5COOC2H5+H2O 可能发生的副反应:2C浓硫酸 2H5OH
C 140 ℃
2H5OC2H5+H2O C2H5OH
浓硫酸 CH 170 ℃
2=CH2+H2O
2、粗产品纯化过程及原理
C6H5COOH、C2H5OH、C6H6、浓H2SO4
苏州大学有机化学实验-苯甲酸乙酯的制备
苏州大学材料与化学化工学部课程教案
[实验名称] 苯甲酸乙酯的制备
[教学目标] 学习酯化反应合成苯甲酸乙酯的原理和方法,了解共沸除水的原理。学习分水
器的使用,巩固回流、减压蒸馏等基本操作。
[教学重点] 共沸蒸馏技术,减压蒸馏技术。 [教学难点] 减压蒸馏技术。
[教学方法] 讨论法,演示法,讲述法 [教学过程]
[引言] 【实验内容】苯甲酸乙酯的制备
【实验目的】学习酯化反应合成苯甲酸乙酯的原理和方法,了解共沸除水的原理。
掌握分水器的使用,巩固回流、蒸馏等基本操作。
[讲述] 【实验原理】
羧酸酯一般是由羧酸和醇在催化剂存在下通过酯化反应进行制备的。 苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化下进行反应,生成苯甲酸乙酯和水:
由于该反应可逆,故加入过量的乙醇使平衡向右移动。同时,实验中加入苯,使 苯、乙醇和水形成三元共沸物,用分水器不断除去反应中生成的水,使酯化反应完全。 【实验装置图】
图1 反应装置 [讲述] 【实验步骤】
图2 蒸馏装置
在干燥的50 mL圆底烧瓶中,加入苯甲酸(4 g,33 mmol)、无水乙醇(10 mL)、苯(8 mL)和浓硫酸(1 mL),摇匀后加沸石,安装分水器[1],回流冷凝管。水浴加
苏州大学有机化学实验-苯甲酸乙酯的制备
苏州大学材料与化学化工学部课程教案
[实验名称] 苯甲酸乙酯的制备
[教学目标] 学习酯化反应合成苯甲酸乙酯的原理和方法,了解共沸除水的原理。学习分水
器的使用,巩固回流、减压蒸馏等基本操作。
[教学重点] 共沸蒸馏技术,减压蒸馏技术。 [教学难点] 减压蒸馏技术。
[教学方法] 讨论法,演示法,讲述法 [教学过程]
[引言] 【实验内容】苯甲酸乙酯的制备
【实验目的】学习酯化反应合成苯甲酸乙酯的原理和方法,了解共沸除水的原理。
掌握分水器的使用,巩固回流、蒸馏等基本操作。
[讲述] 【实验原理】
羧酸酯一般是由羧酸和醇在催化剂存在下通过酯化反应进行制备的。 苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化下进行反应,生成苯甲酸乙酯和水:
由于该反应可逆,故加入过量的乙醇使平衡向右移动。同时,实验中加入苯,使 苯、乙醇和水形成三元共沸物,用分水器不断除去反应中生成的水,使酯化反应完全。 【实验装置图】
图1 反应装置 [讲述] 【实验步骤】
图2 蒸馏装置
在干燥的50 mL圆底烧瓶中,加入苯甲酸(4 g,33 mmol)、无水乙醇(10 mL)、苯(8 mL)和浓硫酸(1 mL),摇匀后加沸石,安装分水器[1],回流冷凝管。水浴加
对氨基苯甲酸乙酯合成及表征实验报告 - 图文
对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)的制备
一,实验目的:
1,了解多步反应合成思路,
2,进一步了解氨基的保护、苯甲基的氧化和酯化反应。
二,实验原理:
对氨基苯甲酸乙酯又叫苯佐卡因,是一种无色,无味,无臭的晶体,分子量:153,熔点:88-90摄氏度 主要用途[2]:
①用于医药麻醉、塑料和涂料等生产中。苯佐卡因是重要的医药中间体,可以作为很多药物的前体原料,如:奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等,为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速,约30S左右即可产生止痛作用,且对黏膜无渗透,毒性低,不会影响心血管系统。
②可以作为紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品,对光和空气的化学性稳定,对皮肤安全,还具有在皮肤上成膜的能力。
合成路线有:
1,以对硝基甲苯为原料,可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因:
COOHCOOHCOOC2H5氧化还原酯化
NO2NO2NH2NH2
COOHCOOC2H5COOH氧化酯化还原
NO2NO2NO2NH2
COOHCOClCOOC2H5COC2H5氧化卤代酯化还原NO2NO2COOHNO2COOC2H5NO2NH2
氧化酯化还原
苯甲酸的制备
试验三 苯甲酸的制备
一、实验目的
1、学习苯环支链上的氧化反应
2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法 二、实验原理
C6H5?CH3?CH3KMnO4C6H5?COOH
三、实验仪器和药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤
1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。 2、反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。 3、将所得滤液用布氏漏斗过滤,所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去),然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重。 五、实验数据处理
苯甲酸的质量: g;苯甲酸的理论值: g;产率为 。 六、思考题
1、反应完毕后,若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用?
亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应,消耗多余的高锰酸钾,生成二氧化锰,溶液紫色褪去,产生棕色
苯甲酸的制备
试验三 苯甲酸的制备
一、实验目的
1、学习苯环支链上的氧化反应
2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法 二、实验原理
C6H5?CH3?CH3KMnO4C6H5?COOH
三、实验仪器和药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤
1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。 2、反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。 3、将所得滤液用布氏漏斗过滤,所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去),然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重。 五、实验数据处理
苯甲酸的质量: g;苯甲酸的理论值: g;产率为 。 六、思考题
1、反应完毕后,若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用?
亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应,消耗多余的高锰酸钾,生成二氧化锰,溶液紫色褪去,产生棕色
苯甲酸的红外光谱实验报告
班级:食品质安1202班 姓名:季瑶
学号:3120906040
dingqingzhi@ujs.edu.cn
苯甲酸的红外吸收光谱图的测定
一、实验目的
1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。 3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、 通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二 、仪器及试剂
1、仪器:Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平 2、试剂:苯甲酸样品(分析纯);KBr(光谱纯)。
三、实验原理
苯甲酸为无色,无味片状晶体。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁,最大使用量不得超过2.0g/kg;在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量1.0g/kg;在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg;在低盐酱菜、酱类、蜜饯,最大使用量0.5g/kg;在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲酸微溶于水,使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸
聚醋酸乙酯乳胶漆制备的实验报告
四川大学化工学院聚醋酸乙酯乳胶漆制备的实验报告
“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆
的制备”实验报告
学生姓名: 毛书林 班 级: 10308034 学 号: 1043084006
实验组号: 同组姓名: 尤乾坤 高雅琴
实验时间: 2013年10月29日— 10月30日实验设备组号:
撰写实验报告时间:2013 年 10 月 30 日
四川大学化工学院聚醋酸乙酯乳胶漆制备的实验报告
一、 实验目的:
1、掌握乳液聚合的基本操作,制备聚醋酸乙烯酯乳胶; 2、学习水溶性涂料的基本知识,掌握设计涂料配方的方法; 3、掌握乳胶漆的制备方法;
4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。
二、
1.
2. 醋酸乙烯乳胶漆的制备
四川大学化工学院聚醋酸乙酯乳胶漆制备的实验报告
三、 实验设备和原料
药品一览表
四川大学化工学院聚醋酸乙酯乳胶漆制备的实验报告
设备一览表
四、 实验记录:
实验时间:2013 年10月29日 天气:晴 室温:℃
四川大学化工学院聚醋酸乙酯乳胶漆制备的实验报告
实验时间:2013 年10月30日 天气:晴 室温:℃。
四川大学化工学院聚醋酸乙酯乳胶漆制备的实验报告
五、 乳胶漆产品的成本
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 实验报告(1)
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
一、实验目的
1、用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能。 2、了解二级反应的特点。
3、了解电导率仪的构造,掌握其使用方法。 二、实验原理
乙酸乙酯皂化反应方程式为:
CH3COOCH2CH3 + OH- == CH3COO- + CH3CH2OH
t=0 a a 0 0 t=t a-x a-x x x t=∞ 0 0 a a
乙酸乙酯皂化反应属二级反应,为使实验简化处理,加入的两反应物浓度相同,反应的速率方程为:
设乙酸乙酯和氢氧化钠的转化率为x,初始浓度a=cA,0,则
当转化率x=0时,所测电导率为氢氧化钠溶液的贡献,则:
(1)
当转