土壤碱解氮的测定结果分析

土壤碱解氮含量的测定

实训九 土壤碱解氮含量的测定

一、目的要求

土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。

通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。

二、方法原理

扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。

水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH碱解即可。但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH，因此不需用1.8mol/LNaOH。

三、主要仪器

扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平（0.001g）。

四、试剂配制

1. 2%硼酸溶液 称取20g硼酸，用约60℃的热蒸馏水溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或氢

经典方法

土壤全氮测定 ——半微量开氏法

【方法原理】

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

在高温下硫酸是一种强氧化剂，能氧化有机化合物中的碳，生成CO2，从而分解有机质。

2H2SO4 C 2H2O 2SO2 CO

高温

2

样品中的含氮有机化合物，如蛋白质在浓H2SO4的作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在H2SO4的脱氨作用下，还原成氨，氨与H2SO4结合成为硫酸铵留在溶液中。

Se的催化过程如下：

2H2SO4 Se H2SeO

H2SeO

3

2SO2 H2O H2O

3

SeO

2

SeO

2

C Se CO

2

由于Se的催化效能高，一般常量法Se粉用量不超过0.1～0.2g，如用量过多则将引起氮的损失。

(NH4)2SO4 H2SeO3(NH4)2SeO

3

(NH4)2SeO

3

H2SO4

3

2NH

3

Se 9H2O 2N2

以Se作催化剂的消煮

土壤速效钾的测定

? 试剂 ：

乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 mol2L-1]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH32H2O)调节PH值为7.0，用水稀释至1L。该溶液不宜久放；

钾标准溶液[ρ(K)=100μg2mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。（乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以免长霉影响测定结果）

? 分析步骤 ：

称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，

150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。 （若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容，以消除基体效应）

标准曲线的绘制：分别吸取100μg2mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg2mL-1的钾标准系列溶液。以钾

K9860测定土壤中氮含量

土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用凯氏消煮法，用硫酸钾-硫酸铜-硒粉

作加速剂。此法虽然消煮时间长，但控制好加速剂的用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析。 一般土壤中硝态氮含量小于全氮的1%，故忽略不计 1 实验部分 1.1开氏定氮法原理

土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓硫酸消煮分解，有机氮转化为铵态氮，碱化后把氨蒸馏出来，用硼酸吸收，标准酸滴定，求出全氮含量。 1.2仪器和试剂

K9860凯氏定氮仪；SH420石墨消解仪；万分之一电子天平；

浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.0100mol/l硫酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂； 1.3方法

1.3.1称样：样品1.0000g，连同无灰滤纸一起放于消化管中。每个消化管中再分别加入

1片催化剂片，8ml浓硫酸。同时做空白。

1.3.2消解 ：将样品放于消解仪上，盖好排废罩，打开冷凝水。土壤消解过程简单

电影2012是美国对中国的嘲讽

土壤全氮测定法

（半微量开氏法）

Method for the determination

of soil total nitrogen

(Semi-micro Kjeldahl method)

UDC 631.423

GB 7173－87





本标准适用于测定土壤全氮含量。

1 适用范围

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

2 仪器、设备

2.1 土壤样品粉碎机；

2.2 玛瑙研钵；

2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；

2.4 分析天平：感量为0.0001g。

2.5 硬质并氏烧瓶：容积50ml，100ml；

2.6 半微量定氮蒸馏装置；

2.7 半微量一管：容积10ml、25ml；

2.8 锥形瓶：容积150ml；

2.9 电炉：300W变温电炉。

3 试剂

3.1 硫酸（GB 625－77）：化学纯；

3.2 硫酸

电影2012是美国对中国的嘲讽

土壤全氮测定法

（半微量开氏法）

Method for the determination

of soil total nitrogen

(Semi-micro Kjeldahl method)

UDC 631.423

GB 7173－87





本标准适用于测定土壤全氮含量。

1 适用范围

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

2 仪器、设备

2.1 土壤样品粉碎机；

2.2 玛瑙研钵；

2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；

2.4 分析天平：感量为0.0001g。

2.5 硬质并氏烧瓶：容积50ml，100ml；

2.6 半微量定氮蒸馏装置；

2.7 半微量一管：容积10ml、25ml；

2.8 锥形瓶：容积150ml；

2.9 电炉：300W变温电炉。

3 试剂

3.1 硫酸（GB 625－77）：化学纯；

3.2 硫酸

FHZDZTR0049 土壤 全氮的测定 半微量凯氏法

F-HZ-DZ-TR-0049

土壤—全氮的测定—半微量凯氏法

1 范围

本方法适用于土壤全氮的测定。

2 原理

土壤氮分为有机态和无机态两部分，两部分之和称为土壤全氮，它不包括土壤空气中的氮。氮素是作物生长的重要营养元素之一，在土壤肥力中起重要作用。分析土壤全氮及其各种形态氮的含量是评价土壤肥力和合理使用氮肥的主要依据。全氮的测定常采用凯氏消煮法，消煮时间较长。现改进以硫酸铜、硫酸钾和硒粉作催化剂，加入浓硫酸消煮，在高温下将土壤中的含氮化合物转变为硫酸铵，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收后，用盐酸标准溶液滴定而计算全氮量。

3 试剂

、硫酸铜（CuSO4·5H2O）和硒3.1 混合催化剂，按100∶10∶1比例称取硫酸钾（K2SO4）

粉（Se），混合，研细，过0.25mm筛孔。

3.2 硫酸（ρ 1.84g/mL）。

3.3 氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠，溶于水，再加水稀释至1000mL。

3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100mL乙醇中，变色范围pH 4.4(红)―5.4（蓝），贮存期不超过2个月。

，溶于1

实验题目：工业碱的测定

一、实验原理

工业碱是不纯的碳酸钠，俗称苏打，其中含有少量的NaCl、 NaHCO3、 NaOH 或Na2SO4 等杂质。常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。常用以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应如下

CO32－＋2H＋ = H2CO3

→ CO2↑＋H2O

反应生成的H2CO3其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的pH值为3.8~3.9，以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色（pH~4.0）为终点。

二、实验内容

1、0.1mol·L－1 HCl溶液的标定

准确称取0.15~0.2g无水Na2CO3三份，分别放于250mL锥形瓶中。加入约30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。

2、总碱度的测定 准确称取0.5~0.55g自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。冷却后，将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00mL三份

实验题目：工业碱的测定

一、实验原理

工业碱是不纯的碳酸钠，俗称苏打，其中含有少量的NaCl、 NaHCO3、 NaOH 或Na2SO4 等杂质。常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。常用以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应如下

CO32－＋2H＋ = H2CO3

→ CO2↑＋H2O

反应生成的H2CO3其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的pH值为3.8~3.9，以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色（pH~4.0）为终点。

二、实验内容

1、0.1mol·L－1 HCl溶液的标定

准确称取0.15~0.2g无水Na2CO3三份，分别放于250mL锥形瓶中。加入约30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。

2、总碱度的测定 准确称取0.5~0.55g自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。冷却后，将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00mL三份

河北工程大学研究生课实验报告

垂直一维入渗实验报告

一、实验目的和意义

观察土壤垂直入渗过程，测定土壤累积入渗量、湿润锋运移距离，根据实测的累积入渗量计算相应的入渗率；通过土壤入渗实测资料，验证土壤水分运动参量间关系，如累积入渗量与时间关系、湿润锋运移距离与时间关系、入渗率与时间关系、累积入渗量与湿润锋关系、入渗率与湿润锋关系等，验证描述垂直一维入渗的常用模型，如考斯加可夫模型(Kostiakov)、菲利普模型(PhiliP)等；测定实验结束时不同深度的土壤含水量，绘制土壤含水量剖面曲线。

入渗是将地表水与地下水、土壤水联系起来的纽带，是径流形成过程、水循环过程的重要环节。垂直入渗是有重力作用的一维入渗，入渗率、累积入渗量和入渗距离（即湿润锋的位置）是描述入渗过程的重要特征量，针对于具体的入渗边界条件，上述特征量的取得对于区域产流产沙估算、农田灌溉、农田排水、地下水补给等效果评估有着重要的意义。

二、实验原理

实验装置由土柱和马氏瓶组成，土壤吸渗水分，土面上的水分减少，供给水面下降，使马氏瓶出水口所受外部压力减小，与马氏瓶内部压力差达到马氏瓶灵敏度时，马氏瓶进气口冒气泡进气，马氏瓶中的水流向土柱，如此反复，马氏瓶定水头自动供给土柱水量。