药品工艺验证指南

FDA《工艺验证：一般原则与惯例》简介

编者按：

美国食品药品管理局(FDA)于1月24日在其官方网站上发布了名为《工艺验证：一般原则与惯例》工业指南的最终版本（这个指南的草案版曾于2008年11月在FDA官方网站上发布）。这个指南一经发布，就在美国以及许多国家的药政与企业间产生了强烈的反响，世界制药行业正积极讨论该指南的内涵，并为相应工作的开展做准备。本报第一时间得到了业内专家对该文件概要的翻译及简析，现刊载于此，以 读者。

《工艺验证：一般原则与惯例》工业指南（以下简称《指南》）在两年多的征求意见过程中，一些国际相关组织，如国际制药工程协会(ISPE)、美国注射剂协会(PDA)及一些大型制药公司等，都对《指南》的草案发表了相关的意见，足见世界制药行业对此文件的关注程度。

在1987年5月11日，FDA发布了一个通告，宣布了《工艺验证的一般原则》指南(1987年版)的问世。日前发布的《指南》作为1987年版本的第一修订版，表达了FDA关于制药工艺验证的现行思考，并与1987年指南首先引入的基本原则相一致。

《指南》同样提供了能反映出FDA倡议的“21世纪制药cGMP－基于风险的办法”中对某些目标的建议，特别是提供了关于在药品生产中使用先进技术，以及

FDA《工艺验证：一般原则与惯例》简介

编者按：

美国食品药品管理局(FDA)于1月24日在其官方网站上发布了名为《工艺验证：一般原则与惯例》工业指南的最终版本（这个指南的草案版曾于2008年11月在FDA官方网站上发布）。这个指南一经发布，就在美国以及许多国家的药政与企业间产生了强烈的反响，世界制药行业正积极讨论该指南的内涵，并为相应工作的开展做准备。本报第一时间得到了业内专家对该文件概要的翻译及简析，现刊载于此，以 读者。

《工艺验证：一般原则与惯例》工业指南（以下简称《指南》）在两年多的征求意见过程中，一些国际相关组织，如国际制药工程协会(ISPE)、美国注射剂协会(PDA)及一些大型制药公司等，都对《指南》的草案发表了相关的意见，足见世界制药行业对此文件的关注程度。

在1987年5月11日，FDA发布了一个通告，宣布了《工艺验证的一般原则》指南(1987年版)的问世。日前发布的《指南》作为1987年版本的第一修订版，表达了FDA关于制药工艺验证的现行思考，并与1987年指南首先引入的基本原则相一致。

《指南》同样提供了能反映出FDA倡议的“21世纪制药cGMP－基于风险的办法”中对某些目标的建议，特别是提供了关于在药品生产中使用先进技术，以及

工艺回顾性验证方案

和数理统计分析

文件编码：××××××××

起草人： 日期： 年 月 日

验证小组会签：

生产管理部经理： 日期： 年 月 日 设备动力部经理： 日期： 年 月 日 Q C室主任： 日期： 年 月 日 质量管理部经理： 日期： 年 月 日

方案批准：

验证委员会主任： 日期： 年 月 日

方案执行：

执 行 日 期： 年 月 日 验证小组组长：

目 录

一、 概 述 二、 验证目的 三、 验证组织和职责 四、 数据选择和收集 五、 数据采用的统计分析方法

六、 *******药品回顾性验证和数理统计分析 七、 *******药品收率数理统计分析

八、 *******药品**有效成分含量

制药企业药品检验方法的验证与再验证管理

目的：确认所用分析方法的有效性。

范围：所有用于与产品和验证有关的分析方法均应验证 责任：质量部、工程部负责实施。 内容：

1．定义：药品质量标准分析方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2．验证对象：所有用于与产品和验证有关的分析方法

3．验证范围：在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。

4．验证的分析项目：鉴别试验，杂质定量检查或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中的其他成分（如防腐剂等）的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等的测试方法也应作必要验证。

5．验证的内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。 6．验证组织和职责

质量保证室：确定分析方法的验证条件、标准、限度及检验方法，起草分析方法验证的验证方案，指导验证。

质量控制室：负责执行验证，检验仪器运行和保养，同时培训、考核人员，起草相关规程

制药企业药品检验方法的验证与再验证管理

目的：确认所用分析方法的有效性。

范围：所有用于与产品和验证有关的分析方法均应验证 责任：质量部、工程部负责实施。 内容：

1．定义：药品质量标准分析方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2．验证对象：所有用于与产品和验证有关的分析方法

3．验证范围：在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。

4．验证的分析项目：鉴别试验，杂质定量检查或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中的其他成分（如防腐剂等）的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等的测试方法也应作必要验证。

5．验证的内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。 6．验证组织和职责

质量保证室：确定分析方法的验证条件、标准、限度及检验方法，起草分析方法验证的验证方案，指导验证。

质量控制室：负责执行验证，检验仪器运行和保养，同时培训、考核人员，起草相关规程

曲克芦丁片生产工艺验证方案

编号：VP-GY-PJ-0115-01

药业有限公司

目 录

1 概述 1 2 验证组成人员及验证流程 2 3 验证依据文件 4 4 产品处方及工艺流程图 6 5 预确认 8 6 验证内容 20 7 验证综合汇总 32 8 偏差及偏差处理记录 33 9 质量风险评估 34 10 验证结论与评价 35 11 验证结论批准 35 12 再验证周期 35

目的：本方案验证的是根据曲克芦丁片工艺规程的相关参数生产的产品，是否符合规定以确认该工艺的可靠性和重现性，确保最终产品质量稳定、均一，符合内控质量标准。

范围：该验证适用于曲克芦丁片生产工艺验证的全过程。

责任人：生产技术部负责人、质保部负责人、质控部负责人、岗位操作人。 正文： 1 概述

温州市先导鞋业有限公司厂房、办公楼施工组织设计工艺验证方案

xxxx制药有限公司

页脚内容

温州市先导鞋业有限公司厂房、办公楼施工组织设计

目录

1 目的............................................ 错误!未定义书签。

2 范围............................................ 错误!未定义书签。

3 职责 (4)

4 验证对象 (4)

5 验证时间与批次.................................... 错误!未定义书签。

6 验证准备......................................... 错误!未定义书签。

6.1验证相关确认............................. 错误!未定义书签。

6.2验证文件的确认 (6)

6.3相关验证设备 (7)

6.4人员培训情况确认 (7)

6.5验证所需主要原材料............................ 错误!未定义书签。

6.6产品处方及工艺流程............................ 错误!未定义书签。

7.生产系统要素的评价 (11)

7.1生产准备间和

曲克芦丁片生产工艺验证方案

编号：VP-GY-PJ-0115-01

药业有限公司

目 录

1 概述 1 2 验证组成人员及验证流程 2 3 验证依据文件 4 4 产品处方及工艺流程图 6 5 预确认 8 6 验证内容 20 7 验证综合汇总 32 8 偏差及偏差处理记录 33 9 质量风险评估 34 10 验证结论与评价 35 11 验证结论批准 35 12 再验证周期 35

目的：本方案验证的是根据曲克芦丁片工艺规程的相关参数生产的产品，是否符合规定以确认该工艺的可靠性和重现性，确保最终产品质量稳定、均一，符合内控质量标准。

范围：该验证适用于曲克芦丁片生产工艺验证的全过程。

责任人：生产技术部负责人、质保部负责人、质控部负责人、岗位操作人。 正文： 1 概述

分析方法验证指南(中文)

分析方法验证指南

1、 目的

本文件的目的是为分析方法验证的数据收集提供基本指南。该指南参考了USP，EEC（BP/EP）和ICH中的分析方法验证指南，能够满足公司的产品的分析方法验证工作。 2、 范围

本文件中提供的定义和程序是为了促使公司质量方针的基本原则符合所有关于方法验证的法规要求。本指南适用于API、原料、中间体的检测和放行的分析方法，并为新药物的应用收集支持性的数据。本指南是为了规范验证为公司的产品提供一个通用和分析方法验证方案。现有的方法中的小变化不需要全面验证，如：对柱子的固定相的生产厂家变化，样品准备的变化（搅拌和超声，震摇和超声）。在实际分析中，方法验证需要提供更多的信息或细节，需要制定的特殊的方案。这个指南不包括微生物分析方法的验证。 3、 参考文件

USP<1225>，法定方法的验证

ICH 指南Q2A&Q2B，分析方法验证程序。 公司关于有效数字修约原则 4、 定义

降解物：降解物是由于一个物质经一段时间的化学变化（经过诸如光照、温度、pH、水分，经与容器发生反应）产生，也叫降解产物或分解产物。 大剂量原料药：原料药在产品中的最大剂量大于2g/天。

定量限（LOQ）：指试样中的被分析物能

产品工艺验证 利巴韦林注射液（1ml：100mg）

产品工艺验证方案

产品名称： 利巴韦林注射液 产品规格： 1ml:100mg

第 1 页 共 43 页

产品工艺验证 利巴韦林注射液（1ml：100mg）

方案的确认、批准

方案起草人：

起草日期：

方案审核人：

审核日期：

方案批准人：

签名和日期：

第 2 页 共 43 页

产品工艺验证 利巴韦林注射液（1ml：100mg）

验证方案