凝点测定法标准操作规程

药品灰分测定法标准操作规程

1. 目的： 规范药品灰分标准检验操作规程。 2. 范围： 适用于本公司所进中药材中灰分的检验。

3. 责任： 检验室主任和相关检验员对本操作规程的实施负责。 4. 内容：

4.1 标准名称： 灰分测定法{中华人民共和国药典（2000年版一部）附录IX K}。

4.2 样品处理： 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。 4.3 总灰分测定法： 4.3.1 仪器设备： a、1/10000天平； b、高温炉； c、坩埚； d、干燥器。 e、电炉

4.3.2 操作方法：取洁净的坩埚，置于500~600℃高温炉中，打开盖，加热3小时，盖上盖取出，置于干燥器中冷却，称重，再重复上述操作干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。迅速精密称定供试品2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

4.3.4 结果计算：根据

23.比重测定法

23.1 仪器和用具：

23.1.1 比重瓶：25ml或50ml（带温度计塞） 23.1.2 电热恒温水浴锅 23.1.3 吸管：25ml

23.1.4 烧杯、试剂瓶、电吹风等

23.2 试剂

23.2.1 乙醇、乙醚 23.2.2 无二氧化碳之蒸馏水 23.2.3 滤纸等

23.3 操作方法：

23.3.1 洗瓶：用洗涤液、自来水、蒸馏水彻底洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，并把瓶内外吹干。

23.3.2 称瓶重：安好瓶子塞和瓶帽，称量空瓶重,为G1（瓶重应减去瓶内空气重量，1cm3的干燥空气重量在标况下为0.001293g≈0.0013g）。

23.3.3 称量附温比重瓶和水的总重：用吸管吸取蒸馏水沿瓶口内壁注入比重瓶，插入带温度计瓶塞（加塞后瓶内不得有气泡存在）。将比重瓶置于20℃（按油品种类设定）恒温水浴中，待瓶内水温达到20±0.2℃时并稳定20～30min。取出比重瓶，同时读取温度t2，用滤纸吸去溢出侧管的水，立即盖上所附瓶帽，揩干瓶外部，称量得附温比重瓶和水之共重为G3。

23.3.4 称量附温比重定瓶和试样的总重：吸取澄清试样(大豆油或花生油等在20℃以下)，按测定瓶和水重法注入瓶内

药典记载

挥发油测定法

测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。 仪器装置

如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。

（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行

）。

测定法

甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

药典记载

紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳

Q/SY Q/SY TZ 0021-2000 中国石油天然气股份有限公司企业标准 原油酸值测定法

2000-12-15发布 2001-03-01实施 中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司 发布

Q/SY TZ 0021-2000

目 次

前言 ................................................................................. II 1 主题内容与适用范围 .................................................................. 1 2 引用标准 ............................................................................ 1 3 方法概要 ............................................................................ 1 4 仪器和器皿 .......................................................

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旋光度测定标准操作规程

1. 目的：

建立旋光度测定标准操作规程。

2. 依据：

《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3. 范围：

本标准适用于药品旋光度的测定。 4. 职责：

QC检验员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1. 简述：

旋光度测定法是利用直线偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时， 能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常以“+”号表示。使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“—”号表示。

影响物质旋光度的因素很多，除化合物特性外，还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度，通过光线的波长和测定时的温度。当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），测定温度为20℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]２０

Ｄ表示。比旋度是物质的物理常数。因此可用以区别

或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故而还可以用来测定含量。

直线偏

含量测定方法学验证试验操作规程

1.目的

为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。 2.范围

建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行含量测定方法学的验证。 3.责任人

检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。 4.程序

4.1 验证内容 专属性试验、检测限、定量限、系统适用性试验、线

性试验、精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验(药典中为准确度)。

4.2验证方法及可接受标准（以HPLC法为准，UV法可接受标准不同的以下划线标识）

1）准确度（回收率试验）

该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份（即将已知量的对照品加入空白辅料中，制备供试品溶液）分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2）线性

线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具

硫化氢快速测定法

Q/SH002.1.537—87

本方法适用于液化石油气、重正循环氢等气体中硫化氢的分析。测定范围1～1000mg/m3。

1、方法原理

利用层析法测定气体中硫化氢含量，硫化氢浓度与色柱长度成正比关系，因此可直接得到硫化氢浓度。

2仪器与试剂

2.1 硫化氢快速测定管。

2.2 100毫升注射器

3测定方法

3.1首先用100毫升注射器（或采样器）取样100毫升，用胶垫堵好注射器针头。

3.2把测定管两端切开，将注射器与测定管进口端用胶管连接。

3.3将所采气样以100毫升/100秒的速度均匀注入测定管中，管中即产生一个褐色柱。

4结果读取

由色柱上端所指处，可直接读出数据，单位毫克/立方米。

5注意事项：

5.1如所测气体浓度太高可用稀释办法，将所测结果乘以稀释倍数，如所测浓度太低可加大采气量，将所测结果乘以扩大倍数的倒数。

5.2测定管置于干燥阴凉处，使用时切开两端要立即使用。

5.3如管中指示剂出现松动现象，请将堵塞棉塞塞紧再用。

5.4如使用环境低于3℃在注射气样时将测定管握在手中使用。使用温度在3～35℃。

安徽省公安厅方邡

多次测定法检验文件时间

安徽省公安厅物证鉴定管理处 方邡 2011.10

安徽省公安厅方邡

一、多次测定法的概念

多次测定法是指在相同条件不同时间下对同一份检材进行两次以上的测定。

多次测定法所研究的是一种检验方法，而不特指某一种具体操作。多次测定法不需 不特指某一种具体操作。多次测定法不需 要比对样本，仅利用检材自身进行数据比 要比对样本，仅利用检材自身进行数据比 较，是一种绝对时间检验方法。

安徽省公安厅方邡

二、多次测定法的适用范围

可用于检验各种有机类书写色料的形成时间。如印章印文、圆珠笔、纯蓝或蓝黑钢 间。如印章印文、圆珠笔、纯蓝或蓝黑钢 笔、复写纸(无碳复写纸)、喷墨打印机、 针式打印机、染料型签字笔等。理论上只 针式打印机、染料型签字笔等。理论上只 要色料内有有机成分，便可用本方法检验。

安徽省公安厅方邡

对于有印油渗散现象的印章印文或手印印文，可以测量 油痕的渗散距离，通过检验检材上的油痕是否有继续渗散 的现象，来判定盖印的具体时间。 对于可溶的有机类书写色料，可以使用最简单的溶剂溶 解度测定，通过比较每一次操作测定的溶解度，来判定文 件的制成时间 。 对于仪器分析，例如最常用的薄层色谱扫描，可以以正 常的提取和扫描操

柴油闭口杯闪点测定法

柴油闭口杯闪点测定法GB/T 261-2008

柴油闭口杯闪点测定法

柴油闭口杯闪点测定法

1

范围

23

方法概要仪器

45 6 7 8

准备工作试验步骤 计算 结果表示 精密度

柴油闭口杯闪点测定法

1 范围

1.1 本标准规定了用宾斯基 - 马丁闭口闪点试验 仪器测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验 条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方 法。本标准适用于闪点高于40℃的样品。 1.2 本标准的试验步骤包括步骤A和步骤B两个部 分。 1.2.1 步骤 A 适用于表面不成膜的油漆和清漆、 未用过润滑油及不包含在步骤 B 之内的其他石油 产品。

柴油闭口杯闪点测定法

1 范围

1.2.2 步骤B 适用于残渣燃料油、稀释沥青、 用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮 颗粒的液体及高粘稠材料(例如聚合物溶液 和粘合剂)。 注：在监控润滑油系统时，为了进行未用过 润滑油与用过润滑油闪点的比较，也可以用 步骤 A来测定用过润滑油的闪点，但本标准 的精密度仅适用于步骤B。

柴油闭口杯闪点测定法

1 范围

1.3 本标准不适用于含水油漆或含高挥发 性材料的液体。

注1:含水油漆的闪点可用GB/T 7634进行 测定；含高挥发性

醋酸(HAc)电离常数的测定pH值法

一、实验目的和要求 1.学习通过测量pH值来测定弱酸电离平衡常数的原理和方法，巩固弱酸离解平衡的基本概念。 2.掌握酸式滴定管和酸度计的使用方法。

二、实验原理HAc= H++ Ac-

K HAc=

[H+] x[Ac-][HAc]

假设[HAc]0= c,平衡时[H+]=[Ac-]= x,

HAc= H++ Acc-x x x

K HAc=

x2 c-x

测定pH

pH= -lg[H+][H+] (x)4

三、实验方法1.配制不同浓度的HAc溶液 (1-4号)

2.校准酸度计(定位和斜率) 3.测定所配HAc溶液的pH,计算电离常数K

四、数据记录与处理编号 1 2 3 4所加 HAc所加 H2O配制 HAc的浓 pH的体积/ml的体积/ml度/mol L-1 3.00 6.00 12.00 24.00 45.00 42.00 36.00 24.00[H+] KHAc

25 0.0957 M测定温度：___度， HAc标准溶液的浓度：______

K HAc(平均)= ________6

实验操作技能1.酸式滴定管的使用: (a)润洗；(b)检查活塞密闭性；(c)装液、排气泡；(d)滴加溶液时读数要准确。 2.酸度计的使用