水中磷酸根的测定

磷酸根的测定 一、原理

1、 原理：

在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。 2、 干扰

砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。0.1μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、 亚硝酸盐能使结果低。 二、仪器与试剂

分光光度计 吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml 比色管25ml 擦镜纸 吸水纸 过硫酸铵（固体） 2mol/L硫酸 2mol/L盐酸 6mol/L氢氧化钠 1%酚酞

钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。

抗坏血酸溶液：0.1mol/L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶， 如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。

混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。如在4℃时保

磷酸根的测定 一、原理

1、 原理：

在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。 2、 干扰

砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。0.1μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、 亚硝酸盐能使结果低。 二、仪器与试剂

分光光度计 吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml 比色管25ml 擦镜纸 吸水纸 过硫酸铵（固体） 2mol/L硫酸 2mol/L盐酸 6mol/L氢氧化钠 1%酚酞

钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。

抗坏血酸溶液：0.1mol/L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶， 如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。

混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。如在4℃时保

锅炉炉水磷酸盐化验指导

（1）检验依据：

GB/T 1576--2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)

（2）试剂配制：

1）磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）： 称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。

2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）： 取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。

3）钼酸铵-硫酸混合溶液： 于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm）,冷却至室温。称取20g钼酸铵〔（NH4）6MO7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。

4）15g/L氯化亚锡溶液： 称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。

5）浓盐酸（密度1.19g/cm）

3

3

（3）检验使用仪器：

具有磨口塞的25mL比色管。

（4）检验使用试剂：

磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L

（ 即1％）氯化亚锡溶液(甘油溶液)。

1

（5）操作步骤：

1） 量取0、0.10、0.

实验五 水中铬的测定——分光光度法 一、理论或实际意义

铬是“中国环境优先污染物黑名单”上优先监测的重金属之一。铬的化合物中Cr（六价）、Cr（三价）毒性依次减小，金属铬可以认为无毒。Cr（六价）被认为是具有致癌作用的物质，国家规定排放废水中Cr（六价）的最大允许质量浓度为0.5mg/L 二、 国内外动态

测定水中铬的方法常见的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。自50年代至今，二苯碳酰二肼广泛地用于各种样品中痕量铬的测定，但试剂和配合物的稳定性差，随着科学技术的发展，对水中铬的预处理方法的撤销和新的测定方法不断问世。 三、 实验目的

掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 四、实验原理

废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 五、实验内容：

（一）六价铬的测定

1、实验仪器：分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2、实验试剂：（1+1）硫酸、（1+1）磷酸、铬标准使用液、二苯碳酰二

废水中甲醛测定

1． 方法原理

在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物，该有色化合物在波长414nm处有最

－－

大吸收。在显色条件下表观摩尔吸光系数为7.2×103L.mol1.cm1。有色物质在3h内吸光度基本不变。化学反应式为：

OHCHOOCH2CCH3H3COCH2H3CCCCH2HCCNHCCCH2HCCH3O+NH3+2+3H2O

2． 干扰及消除

在测定条件下，水样中含有5mg/L的丙酮、丁醛、丙稀醛无干扰。乙醛在4mg/L以下无干扰。此外，当甲醛为20mg/L，苯醛为50mg/L，游离氰为1mg/L时未见干扰。 3． 方法的适用范围

本方法的最低检出浓度为0.05mg/L甲醛；测定上限为3.20mg/L。 4． 仪器

① 分光光度计 ② 恒温水浴

③ 0~100℃温度计 5.试剂

① 4%氢氧化钠溶液

② （1+5）硫酸溶液；3%硫酸溶液。 ③ 碘标准溶液（1/2I2=0.05mol/L）：称取20g碘化钾溶于少量蒸馏水，假如6.35g碘，

待溶解后，稀释至1000mL。 ④ 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.050mol/L）：准确称取经105~110℃烘干2h的重铬

酸钾2.4516g于烧杯中，用水溶解后移入1

4.磷酸酶测定(磷酸苯二钠比色法)： 1、试剂配制 （1）甲苯

（2）磷酸笨二钠：称取6.75g磷酸笨二钠（C6H5PO4Na2.2H2O）溶于水，并稀释至1L（1毫升含25mg酚） （3）缓冲液

（4）pＨ9.0硼酸盐缓冲液： 硼酸盐缓冲液（pH9.0）

A：0.05M硼砂溶液：19.07g硼砂（Na2B4O710H2O）溶于1000mL蒸馏水中 B：0.2M硼酸溶液：12.37g硼酸（H3BO3）溶于1000mL蒸馏水中 硼酸盐缓冲液（pH9.0）：80mLA+20mLB混匀即得

缓冲溶液配制：

(1)酸性磷酸酶:醋酸盐缓冲液(pH=5.0)

A：0.2M醋酸钠溶液：16.4g 无水醋酸钠（C2H3O2Na）溶于1000mL蒸馏水中，或是27.2g三水醋酸钠（C2H3O2Na.3H2O）溶于1000mL水中。 B：0.2M醋酸溶液：11.55mL醋酸定容于1000mL 醋酸盐缓冲液(pH=5.0)：7mLA＋3mLB混合即得 （2）碱性磷酸酶：硼酸盐缓冲液（pH10.0） 硼砂－氢氧化钠缓冲液（pH10.0）：

A：硼砂液：19.072g硼砂溶于1000mL蒸馏水中

B：氢氧化钠溶液：4g氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水中

50mLA＋4

水中总硬度的测定 (螯合滴定法) 螯合滴定法)

一、目的要求1、掌握配合滴定法的基本原理和方法; 掌握配合滴定法的基本原理和方法; 通过铬黑T指示剂的应用， 2、通过铬黑T指示剂的应用，了解金属 指示剂的特点和使用条件。 指示剂的特点和使用条件。 学习水质硬度的测定方法。 3、学习水质硬度的测定方法。

二、实验原理配合滴定：利用配合反应进行物质含量测定的 配合滴定 分析方法。由于通常采用的配合剂是氨羧配合 剂，它们与金属离子发生螯合反应，生成稳定 的螯合物，因此又称为螯合滴定法 螯合滴定法。 螯合滴定法 氨羧配合剂：乙二胺四乙酸二钠盐 (EDTA) 氨羧配合剂

EDTA标定的基准物： CaCO3 标定的基准物： 标定的基准物 指示剂：金属指示剂， 指示剂：金属指示剂，能与金属离子生成与其本身 具有明显不同颜色的配合物而指示终点。 具有明显不同颜色的配合物而指示终点。 铬黑T 铬黑T pH 7~11:M2+ + HIn2:(蓝色) 蓝色)

MIn- + H+(红色) 红色)4

CaY2- > MgY2- >MgIn- > CaInMg2+ + HIn2(蓝色) 蓝色)

MgIn- + H+(红色) 红色)

Ca2+ + HIn2H2Y2-

水中总硬度的测定 (螯合滴定法) 螯合滴定法)

一、目的要求1、掌握配合滴定法的基本原理和方法; 掌握配合滴定法的基本原理和方法; 通过铬黑T指示剂的应用， 2、通过铬黑T指示剂的应用，了解金属 指示剂的特点和使用条件。 指示剂的特点和使用条件。 学习水质硬度的测定方法。 3、学习水质硬度的测定方法。

二、实验原理配合滴定：利用配合反应进行物质含量测定的 配合滴定 分析方法。由于通常采用的配合剂是氨羧配合 剂，它们与金属离子发生螯合反应，生成稳定 的螯合物，因此又称为螯合滴定法 螯合滴定法。 螯合滴定法 氨羧配合剂：乙二胺四乙酸二钠盐 (EDTA) 氨羧配合剂

EDTA标定的基准物： CaCO3 标定的基准物： 标定的基准物 指示剂：金属指示剂， 指示剂：金属指示剂，能与金属离子生成与其本身 具有明显不同颜色的配合物而指示终点。 具有明显不同颜色的配合物而指示终点。 铬黑T 铬黑T pH 7~11:M2+ + HIn2:(蓝色) 蓝色)

MIn- + H+(红色) 红色)4

CaY2- > MgY2- >MgIn- > CaInMg2+ + HIn2(蓝色) 蓝色)

MgIn- + H+(红色) 红色)

Ca2+ + HIn2H2Y2-

实验一 碘量法测定水中的DO

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。

一、方法的选择

水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生负干扰。所以大部分受污染的地面水和工业废水，必需采用修正的碘量法或膜电极测定。

（1）清洁水可直接采用碘量法测定；

（2）水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1mg/L时，采用叠氮化钠修正法. 此法只用于多数污水及生化处理出水；

（3） 水样中二价铁高于1mg/L时，采用高锰酸钾修正法；

（4） 水样有色、藻类及消耗碘的悬浮物，采用明矾絮凝修正法；

（5） 水样中含有活性污泥及悬浊物的

废水中主要组分的测定

1 总铁含量的测定

由于盐酸酸洗废液中总铁含量较大，釆用邻菲啰啉分光光度法测定需稀释很大倍数，易造成误差扩大，故选用三氯化钛法测定全铁含量。

1) 测定原理

在酸性溶液中, 滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价, 过量的三氯化钛会将钨酸钠指示剂进一步还原使溶液呈现蓝色, 在铜盐的催化下, 利用水中的溶解氧氧化过量的三氯化钛,待溶液蓝色消失后, 即以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定（注意：这是废水中可能存在三价铁离子时的滴定方法，若废水是新排出的或和铁屑刚刚反应完的，可以忽略其中的三价铁离子，直接使用二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定）。

反应方程式为:

Fe3+ + Ti3+ = Fe2+ + Ti4+

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr2+ +7H2O

2) 测定方法

称取约0.2-0.3 g试样, 精确至0.0002 g, 置于250mL锥形瓶中, 依次加入盐酸溶液10mL、硫酸溶液10mL和25g/L钨酸钠指示剂1 mL。逐滴加入三氯化钛溶液并不断摇动, 直至溶液刚好出现蓝色为止。用蒸馏水冲洗瓶壁, 并稀释至约150 mL, 加入两滴5 g/L硫酸