超临界流体色谱法原理

“超临界流体技术原理及其应用”

院选课读书报告 (2012~2013下学期)

题目: SC—CO2流体技术基本原理及其应用前景 系专业名称: 学生姓名:

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SC—CO2流体技术基本原理及其应用前景

摘要

超临界流体是指物质处于极其临界的温度和压强下形成的一种新的流体，它的性质介于液体和气体之间，并且兼具二者的有点。现研究较多的流体包括：二氧化碳等。超临界二氧化碳是一种液态的二氧化碳，在一定的条件，如果达到临界点或者以上，会形成一种新的状态，兼顾气态和液态的部分性质，而且拥有新的性质。超临界二氧化碳萃取技术是一种新型分离技术，超临界CO2萃取是采用CO2作为溶剂，在超临界状态下的CO2流体密度和介电常数较大，对物质溶解度很大，并随压力和温度的变化而急剧变化，因此，不仅对某些物质的溶解度有选择性，且溶剂和萃取物非常容易分离。超临界CO2萃取特别适用于脂溶性，高沸点，热敏性物质的提取，同时也适用于不同组分的精细分离，即超临界精镏。超流体流体应用前景目前应用十分的广泛，目前已应用于食品工业、化妆品香料工业、医药工业、化工工业等方面，超临界流体应用将越来越广泛于各个行业的发展。

关键词：“超临界流体，超临界二氧化碳，超临界

第三章 超临界流体萃取

定义：即用超临界流体作为萃取剂的萃取过程 一、超临界流体

指处于临界温度Tc和临界压力Pc之上的流体（它不是气体也不是液体）。 超临界C02（研究最多、应用最广） 1、临界压力(7.39 MPa)适中； 2、临界温度 (31.1 ℃)接近室温； 3、便宜易得；

4、无毒、惰性，是理想的绿色溶剂； 5、极易从萃取产物中分离出来。

典型应用：咖啡因、植物油脂、天然香料与药物的萃取。 超临界流体的特性

（1）密度、粘度和扩散系数的特点

密度比气体大得多,与液体接近，使其对溶质有较大的溶解度。 粘度接近气体,比液体小得多。

扩散系数介于气体和液体之间，是气体的几百分之一, 是液体的几百倍 。 与液体相比，超临界流体粘度小、扩散系数大使其传质速率大大高于液体。 （2）溶解特性

在临界点附近,压力和温度的变化可引起超临界流体密度急剧变化, 相应地使溶质在超临界流体中的溶解度发生急剧变化，因而可利用压力与温度的改变来实现萃取和分离。

有机物在超临界流体中溶解度的变化：低于临界压力时，几乎不溶解；高于

临界压力时，溶解度随压力急剧增加。 二、超临界流体萃取原理

流体在临界区附近，压力和

超临界流体萃取技术

——高等分析化学论文

学院：化学学院 姓名：于艳新 年级：2011级 学号：2011012826

超临界流体萃取技术

超临界为超临界流体，是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大，与液体相仿，与溶质分子的作用力很强，很容易溶解其他物质。而它的粘度又较接近于气体，所以传质速率很高，加上表面张力小，容易渗透固体颗粒，因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂，可使萃取过程在高效、快速又经济的条件下完成。

超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来。在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质会随后析出，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。

温度的变化可以影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压这两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高时，流体密度会降低，而溶质蒸汽压则增加不多，因此，在萃取剂的合理溶解能力内的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出。温度进一步升高到高温区时，虽然

第十三章 色谱分析导论

一、选择题

1. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ AC ）

A．增加柱温 B.提高载气流速 C.适当降低固定液膜厚度 D.增加柱压 2. 影响两组分相对保留值的因素是（ ＢＤ ）

A．载气速度 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型 3. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（ Ｃ ）

A．理论塔板数 B.踏板高度 C.分离度 D.死时间 E最后出峰组分的保留时间 4. 产生拖尾峰的原因可能是（ ABCD ）

A．进样速度太慢 B进样量过大 C气化温度过低 D柱温太低 E记录纸速太慢 5. 衡量色谱柱选择性的指标是（ C ）

A．理论塔板数 B容量因子 C相对保留值 D分配系数

6. 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（ B ） A．保留值 B扩散速度 C分配系数 D容量因子 7. 反应色谱柱性能的参数是（ B ）

Ａ保留值 Ｂ相比 Ｃ分配系数 Ｄ容量因子 ８.下列哪些参数可以引起相对保留值的增加（ D ） Ａ柱长增加 Ｂ相比 Ｃ

超临界流体萃取技术

摘要：本文介绍了常用的超临界流体萃取技术。从超临界流体萃取分离离子液体与有机物以及超临界流体CO2萃取中药有效成分两个实例出发，介绍现代这种新型分离技术的应用以及其的先进性。并探讨了此领域今后的研究方向和工业化发展。

Abstract: this paper introduces the common supercritical fluid extraction technology. Supercritical fluid extraction and separation from ionic liquids and organic matter and supercritical fluid CO2 extraction in the TCM two examples, we introduce modern this new separation technology application and its sophistication. And discusses the future research direction in this field and industrial development.

关键词

超临界流体萃取

现代仪器()

二○○六年 第四期

超临界流体萃取技术及其应用

周丽屏　郭璇华

(华南理工大学化学科学学院　广州　510640)

摘　要　超临界流体萃取作为一种样品分离技术具有操作简单、高效、快速、选择性高、易于

控制、环境友好等特点。本文介绍超临界流体萃取技术原理和特点及其在某些领域中应用。关键词　超临界流体萃取　CO2　应用

它的优越性,已引起科研工作者和工业技术人员的关注,并且在某些领域的应用越来越广泛。

前言

在分析化学中,样品预处理的好坏直接影响分析灵敏度和准确度。目前,样品分离富集最常用的

方法仍是溶剂萃取法,而且多以含卤溶剂(如三氯甲烷、二氯甲烷)为主,这种传统的分离富集方法存在费时、溶剂毒性大、用量多、污染环境等缺点。为提高分离富集效率,人们在不断探索新的分离富集技术。来的一种新型分离技术。

,由于、数大等特点,1〕更好的萃取能力〔。良好的超临界萃取溶剂应具有

1　超临界萃取技术的应用

111　在食品工业中的应用

CO少。在食品工EPA(二十碳五烯酸)和DHA(二十二)是人体所必需的不饱和脂肪酸,可明显提高青少年记忆力和思维能力,预防老年性痴呆症发

3〕

生,MarionLétisse〔等人利用超临界CO2萃取法在压

力为300bars,

高效液相色谱法原理与应用参考书 《高效液相色谱及其应用》 《液相色谱检测方法》 《实用高效液相色谱法的建立》

第1章 色谱基本原理一、色谱法概述1. 2. 3. 4.

色谱法的定义与特点 色谱法的分离原理 色谱法的特点 色谱法的分类

1.色谱法的定义

茨维特的实验

色谱分离效果图

因此 色谱法是一种分离方法。– 它的特点是：有两相，一是固定相，一是流动相，两相作相向运动。

Chromatography 将色谱法用于分析中，则称为色谱分析。– 色谱分析是一种分离、分析法。

2、色谱法分离原理 当流动相中所携带的混合物流过固定相 时，就会和固定相发生作用(力的作用)。

由于混合物中各组分在性质和结构上有差异，与固定相发生作用的大小也有差 异。因此在同一推动力作用下，不同组 分在固定相中的滞留时间有长有短，从 而按先后不同的次序从固定相中流出。6

3、色谱法的分类

按流动相状态的不同，可分为 气相色谱法 (GC) 液相色谱法 (LC) 超临界流体色谱 (SFC)

什么是气相色谱法？ 以气体为流动相的色谱法 Gas Chromatogaphy,简称GC 适合分离分析易汽化(在- 190℃-500℃范围内有 0.2-10mmHg的蒸气压的)稳定、不易分

第11章 气相色谱法

第1节 概述

以惰性气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（gas chromatography；GC）。 一、气相色谱法的分类

气相色谱法属于柱色谱法（column chromatography）。按色谱柱的粗细，分为填充柱（packed column）色谱法及毛细管柱（capillary column）色谱法两种。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中（常用内径2~4 mm）。毛细管柱（0.1~0.8 mm）可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。按使用温度下的固定相的状态不同，又可分为气-固色谱法（GSC）和气-液色谱法（GLC）两类。按分离机制，可分为吸附及分配色谱法两类。在气-固色谱法中，固定相为吸附剂，属于吸附色谱法，其分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物。气-液色谱法属于分配色谱法，固定相是高沸点的有机物（称为固定液），由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

本章主要介绍气-液色谱法。 二、气相色谱法的一般流程

图11-1 气相色谱流程图

1. 高压载气瓶；2. 压力调节器（a. 瓶压，b. 输出压）；3. 净化器；4. 气流调节阀

5. 气化室；6. 检测器；7. 柱温箱与色谱柱；8.

姓名： 科室 分数：

中国药典2010年版薄层色谱法试题

一、 填空（43分）

1、市售薄层板分（ ）和（ ），如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。

2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用（ ）、（ ）或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，（ ）活化，置干燥器中备用。

3、薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应（ ）、（ ）、（ ），（ ）、（ ）、（ ）及（ ）。

4、薄层点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为（ ）或（ ），点样基线距底边（ ），高效板一般基线离底边（ ）。圆点状直径一般不大于（ ），高效板一般不大于（ ）。

5、薄层点样，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。（ ）宽度一般为5 10mm。高

实验 超临界流体技术制备药物纳米颗粒

超临界流体(SCF) 指温度和压力处在临界点以上的流体，具有与液体相近的密度，与气体相近的黏度。SCF的温度、压力稍有变化,其密度会有显著变化。致使溶质在其中的溶解度发生明显变化。SCF抗溶剂技术应用于药物微粉化，有着独特的优势，它能够克服传统制备方法如研磨、喷雾干燥法等技术缺陷，具有绿色环保、处理过程温和、操作条件易于控制，无有机溶剂残留等优点，有利于药物的稳定，尤其适用于温敏性药物。制备出的药物粒子粒径小、粒径分布窄、粒子均一及表面圆整，现已越来越多地应用到药物的微细化和药物－聚合物复合载体的制备等领域。

超临界流体强制溶液分散法(solution enhanced dispersion by supercritical fluids , SEDS)原理是：利用同轴通路的特制双层喷嘴，高速流动性的 SCF把同时导入的活性物质溶液分散成小液滴并喷入沉淀槽，在减小液滴粒径的同时加快分散和膨胀速度，使雾化液滴和迅速混合同步操作，从而减小成核粒径，加速微粒的形成。粒子尺寸和形态与 Reynolds数、溶液和 SC-CO2流速、喷嘴结构等参数有关。经由喷嘴的高速 SC-CO2向流出喷嘴的溶液提供动能，以使其散裂