原子吸收光谱法的测定范围

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙

[目的]

掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理；学习火焰原子吸收光谱分析的基本操作，通过对钙最佳条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；了解微波消解仪的工作原理，掌握微波消解处理实际样品的方法；学会测定加标回收率的方法。

[原理]

原子吸收光谱分析主要用于一些元素的定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(Io)和透射光强(It)三者之间的关系符合朗伯--比尔定律：

It = I0× 10-abc

式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度。根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。 原子化效率，是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和

第十章第一节

紫外-可见 分光光度法

光学分析概论

光学分析法是基于能量作用于物质后产生电磁辐射信号或电 磁辐射与物质相互作用后产生辐射信号的变化而建立起来的 一类分析方法。

一、电磁辐射和电磁波谱 二、光学分析法的分类 三、光谱法仪器——分光光度计

一、电磁辐射和电磁波谱1.电磁辐射(电磁波，光) :以巨大速度通过空间、 不需要任何物质作为传播媒介的一种能量2.电磁辐射的性质：具有波、粒二向性 波动性：

c

,

1

粒子性：光可以被看作具有一定能量的粒子流 , 这种粒子 称为光子或光量子

E h h

c

λ 越大,波动性越明显; E越大, 粒子性越明显

续前

3.电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列，称~。γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波10-4 ~0.001 10nm 400nm 780nm 0.1cm 10cm 104cm

波长 高能辐射区 γ射线 能量最高，来源于核能级跃迁 χ射线 来自原子或分子内层电子能级的跃迁 光学光谱区 紫外光 来自原子或分子外层电子能级的跃迁 可见光 红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁 波谱区 微波 来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁 无线电波 来自原子核自旋能级的跃迁 长

二、光学分

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤

内容摘要：压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2. 0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。

(1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。

①压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10

原子吸收光谱法原理及注意事项

1.原子吸收光谱的理论基础

原子吸收光谱分析（又称原子吸收分光光度分析）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。

1 原子吸收光谱的理论基础

1.1 原子吸收光谱的产生

在原子中，电子按一定的轨道绕原子核旋转，各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。不同量子数的电子，具有不同的能量，原子的能量为其所含电子能量的总和。原子处于完全游离状态时，具有最低的能量，称为基态（E0）。在热能、电能或光能的作用下，基态原子吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到较高能态，它就成为激发态原子。激发态原子（Eq）很不稳定，当它回到基态时，这些能量以热或光的形式辐射出来，成为发射光谱。其辐射能量大小，用下列公式示示：

式中 h??普朗克常数，其数值为6.626x10-34J·s；

c??光速（3xl05km／s）；

ν、λ－一分别为发射光的频率和波长；

E0、Eq?一分别代表基态和激发态原子的能量，它们与原子的结构有关。

由于不同元素的原子结构不同，所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

摘要:采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅含量,并优化了试验条件?确定了测定铅的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵,灰化温度为700℃?原子化温度为1 450℃?该方法的测定范围为0~50 μg/L,最低检出限为0.003 mg/kg,相对标准偏差为2.52%~5.31%,样品加标回收率为95.5%~104.2%,具有良好的线性关系?精密度和准确度,适用于茶叶中铅的检测分析?

关键词:石墨炉原子吸收光谱;基体改进剂;铅;茶叶

Determination of Pb in Tea by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy

Abstract: The content of Pb in tea was determined after optimizing the pretreatment and instrumental conditions. The optimal modifier was (NH4)H2PO4, ashing and atomization temperature were 700℃ and 1 450℃ re

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

摘要:采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅含量,并优化了试验条件?确定了测定铅的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵,灰化温度为700℃?原子化温度为1 450℃?该方法的测定范围为0~50 μg/L,最低检出限为0.003 mg/kg,相对标准偏差为2.52%~5.31%,样品加标回收率为95.5%~104.2%,具有良好的线性关系?精密度和准确度,适用于茶叶中铅的检测分析?

关键词:石墨炉原子吸收光谱;基体改进剂;铅;茶叶

Determination of Pb in Tea by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy

Abstract: The content of Pb in tea was determined after optimizing the pretreatment and instrumental conditions. The optimal modifier was (NH4)H2PO4, ashing and atomization temperature were 700℃ and 1 450℃ re

原子吸收光谱法测定人体血清中微量元素钙、镁、铜、铁、锌1、

2、实验部分

2.1 仪器和试剂

2.1.1 仪器

PE原子吸收光谱仪：PP900A

Transferpette微量移液管

SIGMA离心机：3-15

2.1.2 试剂及其配制

Cu、Fe、Zn标准溶液为1000 mg/L（国家标准物质中心），用时稀释至10 mg/L 备用。

Ca、Mg标准溶液为1000 mg/L（国家标准物质中心），用时稀释至100 mg/L 备用。

曲拉通：北京全新拓达科技有限公司，Triton X-100；

硝酸：北京化工厂，优级纯GR；

盐酸：北京化工厂，优级纯GR；

氯化钠：北京化工厂，分析纯AR ；

氧化镧：国药集团化学试剂有限公司，高纯试剂；

曲拉通与硝酸混合液：取曲拉通47 mL，加硝酸10 mL，用超纯水定容至1 L，用时稀释10倍后备用。

镧盐与氯化钠混合液：取氧化镧287 g加100 mL超纯水，436 mL盐酸，30 g 氯化钠，最后用纯水定容至3 L，用时稀释4倍后备用。

2.2 实验步骤

2.2.1 样品的预处理

取事先存放在冰箱中保存的全血样品，上离心机离心2 min，然后用微量取样器分取500 μL血清于5 mL已经烘干的干净小塑料管中，加入2 mL稀释后的曲拉通与硝酸的

自己做的实验,真实数据,希望能给大家一个实验模板

大学学生实验报告

开课学院及实验室：化学化工学院 室

2013年 月 日

自己做的实验,真实数据,希望能给大家一个实验模板

六、注意事项本实验旨在学会使用 UV-1100 型紫外分光光度计。该仪器较精密复杂，使用前必须认真阅读仪 器说明书，认真听老师讲解与安排。避免因使用仪器不当而造成仪器性能下降甚至损坏仪器。 苯酚吸水性太强，还容易氧化为苯醌，很难准确配

制标准。严格时应标定配制。

七、思考题1.本实验中为什么使用石英比色皿？ 答：玻璃在 200~400nm 对紫外有强吸收，而且这个吸收大到无法校正。石英比色皿在全波段都 没有非常强烈的吸收。石英比色皿耐腐蚀性强，能分别承受 6mol/L,6mol/L 盐酸，无水乙醇，四氯 化碳及苯五种介质浸蚀 24 小时不脱胶，无渗漏现象。 2.紫外分光度法与可见分光度法有何异同？ 答： 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度， 对该物质进行 定性和定量分析的方法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便 可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长(λ )为横坐标，吸收强度(A)为纵坐标，就可 绘出该物质的吸收光

原子吸收光谱仪的安装、验收和维护

第一节 仪器的安装和调整

一、 安装场地的要求

1． 环境

实验时应设置在无强磁场和热辐射的地方，不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近。实验室内应保持清洁。温度应保持在10?30?C，空气相对湿度应小于80％。仪器应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响，防止腐蚀气体的干扰 2． 实验台

应坚固稳定，台面平整。为便于操作与维修，实验台四周应留出足够的空间。 3． 排气罩

原子吸收分光光度计的上方必须准备一个通风罩，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排。 4． 电源

各个品牌的原子吸收分光光度计以及其各种附件容许的电压范围和功率都有所不同，使用前务必按照说明书的要求进行配置。一般要求为：采用三相供电系统。一相供主机、计算机和打印机。电压为220V?10%,最要接到一个大于1kVA的稳压电源。另一相为石墨炉电源，电流一般为150?300A，不必通过稳压电源，可直接供电。第三相用于空气压缩机、空调和排风设备。为保证仪器具有良好的稳定性和操作安全。，仪器的地线最好接到一块直接埋入地下1m深处的金属板上。 5． 冷却水

最好配备水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。 6． 供气

供气钢瓶不应放在仪器房

华南师范大学实验报告

学号： 专业： 年级班级： 课程名称：仪器分析实验 实验项目：

实验时间：

一实验目的:

掌握紫外光谱法进行物质定性分析的基本原理

掌握紫外光谱法进行定量分析的基本原理

学习UV1700型紫外可见分光光度计的使用方法。

实验原理:

定性分析的原理:含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。最大吸收波长λmax，最大摩尔吸收系数εmax及可见光的吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。

定量分析的原理:根据物质对紫外—可见光吸收的吸光度与物质含量符合朗伯—比尔定

律：A=εbC

仪器与实验试剂:

1.仪器

UV1700型紫外可见分光光度计

1cm石英吸收池2个 25mL容量瓶10个

10m移液管一支 100mL烧杯一个

洗耳球1个

2.试剂

苯酚标准溶液100mg/L 苯酚待测液

实验步骤:

一）定性分析

1. 分析溶液的制备

取苯酚标准溶液1.0mL，放入25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，则得到100mg/L苯酚标准溶液。

2.鉴定

在UV1700型紫外可见分光光度计上，用1cm石英吸收池，蒸馏水作参比溶液，在200－330nm波长范围扫描，绘制苯酚的吸收曲