仪器分析期末考试试卷

大学《仪器分析》期末考试试卷

工科大学化学（四）课程24学时 1.5学分 考试形式：闭卷 专业年级： 无机 统考（A卷） 考试时间100分钟 总分100分，占总评成绩70% 考试日期：2018年6月14日

（答案写在答题纸上，写在试题纸上无效）

一、 填空（35分，每空1分）

1、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为 ，带着被分离组分移动的一相称为 ，装有 的柱子称为 。

2、液相色谱检测器一般可用 ， ；气相色谱检测器可用 ， ， 等。

3、盐桥的作用是 。用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为 。

4、用离子选择电极以一次加入标准法，进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要 ，浓度要 ，这样做的目的是 。 5、原子发射光谱常用的光源有 、 和 。 6、原子吸收中谱线变宽的主要原因有 、 和 。

7、

期末考试试卷

密 ：号座 ：名姓 封 ：级班 线 ：校学

考前必读：

本试卷分第Ⅰ卷（阅读题）和第Ⅱ卷（表达题）两部分，第Ⅰ卷三、四题为选考题，其他题为必考题。考生作答时，将答案答在答题卡上，在本试卷上答题无效。考试结束后，将答题卡交回。

考试时间为：150分钟 卷面总分为：150分

第Ⅰ卷 阅读题

甲 必考题

一、 现代文阅读（12分，每小题3分）

阅读下面的文字，完成1～4题。

曲曲折折的荷塘上面，弥望的是田田的叶子。叶子出水很高，像亭亭的舞女的裙。层层的叶子中间，零星地点缀着些白花，有袅娜地开着的，有羞涩地打着朵儿的；正如一粒粒的明珠，又如碧天里的星星,又如刚出浴的美人。微风过处，送来缕缕清香，仿佛远处高楼上渺茫的歌声似的。这时候叶子与花也有一丝的颤动，像闪电般，霎时传过荷塘的那边去了。叶子本是肩并肩密密地挨着，这便宛然有了一道凝碧的波痕。叶子底下是脉脉的流水，遮住了，不能见一些颜色；而叶子却更见风致了。

月光如

北京化工大学2012——2013学年第二学期

《仪器分析》期末考试试卷

班级： 姓名： 学号： 分数：

一、单项选择题 (每题2分，共30分)

1. 离子选择性电极的选择性常用选择性系数Kij的大小来衡量 ( )。

（A）Kij值越大表明电极选择性越高； (B) Kij值越小表明电极选择性越低； （C）Kij值越小表明电极选择性越高； ( D) Kij通常大于1，但偶尔小于1。 2. 色谱流出曲线可以获得以下重要信息 ( )。

(A) 色谱图上出现4个色谱峰，可以判断样品中最多含有4个组分； (B) 标准偏差是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半； (C) 保留时间指流动相流过色谱柱的时间；

(D) 半峰宽是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半。 3. 下面哪一个不是谱带展宽柱内效应 ( )。 (A)涡流扩散； (B)检测器死体积大； (C)传质阻力； (D)分子扩散。

4. 可以概述两种原子光谱（吸收、发射）产生机理的是（ ）。 (A) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱； (B) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁；

四、计算题

1、用光谱支项表示钾元素价电子4S4P的跃迁。

解：4S：n=4，L=0，S=1/2，光谱支项4S； 4P：n=4，L=1，S=1/2，光谱支项4P、4P；

4S—4P和4S—4P。 2、某光栅光谱仪的光栅刻痕密度为2400mm，光栅密度为50mm，求此光谱仪对一级光谱的理论分辨率。该光谱仪能否将Nb309.418nm与Al309.271nm两谱线分开？为什么？

解：R?kN?klb?1?2400?50?1.2?10

1???1121/2123/221/222221/23/21/21/2-15理

R实??309.344??2104??0.147实

因为R?R，所以这两条谱线可以分开。

3、用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以0.1ug·mL质量浓度的铅标准溶液测得吸光度为0.24，连续11次测得空白值的标准偏差为0.012，试计算其检出限。

理-1?3?0.1?3?0.012??0.015ug?mL 解：D??A0.24s-14、已知用原子吸收法测镁时的灵敏度为

0.005mg/L，配制试液时最适宜质量浓度范围为多少？ 解：?

s1?Cc?A10.005?0.15??0.170mg?L-10.0044

《分析化学》考试试卷

级专业 班级 学号 姓名 注：时间120分钟，总分100分 。 题号 得分 一 二 三 四 总分 签名 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅

一 得 分 阅卷教师 一. 填空题：（每空1分，共35分） 1．写出下列各体系的质子条件式：

(1) c1(mol/L) NH4 H2PO4 (2) c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长 ，透

射比 。

3. 准确度用 表示，精密度用 表示。

4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22时δHB-＝δB2-, 则H2B的pKa1

＝

苏州大学 仪器分析期中 课程试卷 （ ）卷 共6页

考试形式 闭 卷 2013年 4 月

院系 年级 专业 学号 姓名 成绩

一，选择题：（每题2分，共30分）

1. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 (1) 体积要大，其浓度要高 (2) 体积要小，其浓度要低 (3) 体积要大，其浓度要低 (4) 体积要小，其浓度要高

2. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 (1) 内外玻璃膜表面特性不同 (2) 内外溶液中H+浓度不同 (3) 内外溶液的H+活度系数不同 (4) 内外参比电极不一样

3. 玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于 (1) 清洗电极 (2) 活化电 (3) 校正电极 (4) 除去沾污的杂质

4. 库仑分析的理论

离子色谱法测定自来水中卤素离子

实验原理

离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。

思考题

1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导 淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。

2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、C

离子色谱法测定自来水中卤素离子

实验原理

离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。

思考题

1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导 淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。

2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、C

离子色谱法测定自来水中卤素离子

实验原理

离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。

思考题

1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导 淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。

2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、C

气相色谱基本原理：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据处理系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．

固定液：是一些高沸点的有机化合物，例如，角鲨烷，作为固定相被均匀地涂抹在担体上。

担体：多孔，比表面积大，表面无吸附性，是用来承担固定液的物质。例如：硅藻土。

气相色谱法的特点：高选择性（复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体）高灵敏度（可以检测出μg.g-1(10-6)级至(10-9)级的物质量）高效能、快速、应用范围广(气:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析)(液:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析）缺：被分离组分的定性较为困难。

分配过程：组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程 分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比