基质效应与生物样品处理的干净

基质效应、Carry over和Cross-talk

一、 定义：

1. 基质指的是样品中被分析物以外的组分。如果分析的是生物样品，那么生物样品中的基质可能会增强或者抑制其响应，从而对我们影响我们检测，这就是基质效

应；

2. 如果我们的线性范围很宽，ULOQ很高，那么在分析完ULOQ后，可能在系统中残留一些待测物，这样就会对低浓度的检测有影响，这就是Carry over；

3. 我们进行MRM或者SRM检测时，不同的离子通道间可能存在相互干扰的现象，这就是Cross-talk。

备注：ULOQ是定量上限，定量下限是LLOQ

二、基质效应产生的原因

MS中，一般认为可能源于待测组分与生物样品中的基质成分在雾滴表面离子化过程的竞争 。其竞争结果会显著地降低(离子抑制)或增加(离子增强)目标离子的生成效率及离子强度，进而影响测定结果的精密度和准确度。也有人认为基质效应是由于待测组分与基质中内源性物质共洗脱而引起的色谱柱超载所致，这些成分常因在色谱分析中与目标化合物分离不完全或未被检测到而进入质谱后产生基质效应。

三、基质效应的评价方法

比较实际样品和空白溶剂在Ｑ1 ＳＩＭ

基质效应、Carry over和Cross-talk

一、 定义：

1. 基质指的是样品中被分析物以外的组分。如果分析的是生物样品，那么生物样品中的基质可能会增强或者抑制其响应，从而对我们影响我们检测，这就是基质效

应；

2. 如果我们的线性范围很宽，ULOQ很高，那么在分析完ULOQ后，可能在系统中残留一些待测物，这样就会对低浓度的检测有影响，这就是Carry over；

3. 我们进行MRM或者SRM检测时，不同的离子通道间可能存在相互干扰的现象，这就是Cross-talk。

备注：ULOQ是定量上限，定量下限是LLOQ

二、基质效应产生的原因

MS中，一般认为可能源于待测组分与生物样品中的基质成分在雾滴表面离子化过程的竞争 。其竞争结果会显著地降低(离子抑制)或增加(离子增强)目标离子的生成效率及离子强度，进而影响测定结果的精密度和准确度。也有人认为基质效应是由于待测组分与基质中内源性物质共洗脱而引起的色谱柱超载所致，这些成分常因在色谱分析中与目标化合物分离不完全或未被检测到而进入质谱后产生基质效应。

三、基质效应的评价方法

比较实际样品和空白溶剂在Ｑ1 ＳＩＭ

1. 化妆品微生物检测样品的处理（摘至GB7918） 样品的采集

1.1

所采集的样品，应具有代表性，一般视每批化妆品数量大小，随机抽取相应数量的包装单位。检验时，应分别从两个包装单位以上的样品中共取10g或10mL。包装量小于20g的样品，采样时可适当增加样品包装数量。

1.2 供检验样品，应严格保持原有的包装状态。容器不应有破裂，在检验前不

得打开，防止样品被污染。

1.3 接到样品后，应立即登记，编写检验序号，并按检验要求尽快检验。如不

能及时检验，样品应放在室温阴凉干燥处，不要冷藏或冷冻。

1.4 若只有一个样品而同时需做多种分析，如细菌、毒理、化学等，则宜先取

出部分样品做细菌检验，再将剩余样品做其它分析。

1.5 在检验过程中，从打开包装到全部检验操作结束，均须防止微生物的再污

染和扩散，所用器皿及材料均应事先灭菌，全部操作应在符合生物安全要求的实验室中进行。

供检样品的制备

2.1 液体样品

2.1.1 水溶性的液体样品，可量取10mL加到90mL灭菌生理盐水中，混匀后，

制成1：10检液。

2.1.2 油性液体样品，取样品10g，先加5mL灭菌液体石蜡混匀，再加10mL 灭

菌的吐温80，在40℃～44℃水浴中振荡混合10

基质效应的评价

1.基质效应的初步认识

基质效应是指检测系统检测样品中的分析物时，处于分析物周围的所有非分析物质对分析物参与反应的影响。产生基质效应的原因与以下四个主要因素的相互作用密切相关：仪器的设计、试剂的组成成分、测试方法的原理、质控材料的组成及处理技术等。通过回收实验可以评估分析方法是否受基质效应的影响，而EP14A文件介绍的方法则是评估经过物理或化学方法处理过的样本在分析过程中是否存在基质效应。 2.基质效应评价的实验步骤 2.1 材料选择

本实验需要如下材料：①待评估检测系统：包括待评估方法的试剂、校准品及仪器系统等。②对比检测系统：包括对比方法的试剂、校准品及仪器系统等。用理想的对比方法检测处理过的校准品或控制品时，其基质效应应尽可能的小，因此可以选择如下方法作为对比方法：国际参考系统（National Reference System，NRSCL）的决定性方法，如胆固醇的同位素稀释质谱法；NRSCL的参考方法，如胆固醇的Abell-Kendall法；NRSCL认可设计的对比方法等。但是在实际实验过程中，选择上述方法作为对比方法并不是绝对要求，选择常用方法作为对比方法即可。③处理过的样本（processed

检测分析

食品研究与拜发

２００６，ＶｏＬ２７．ＮＯ．３

９５＝＝．

微波消解在处理生物样品中的应用

代春吉，董文宾

（陕西科技大学生命科学与工程学院，陕西咸阳７１２０８１）

摘要：总结了常用的各种生物样品处理方法，并重点对微波消解生物样品时样品的取样量、样品预处理的方法、所用溶剂的种类和数量以及加热时间和压力的选择作了阐述，从而为微波消解生物样品提供了操作依据。关键词：微波消解；生物样品；应用

’１１ＨＥＡＰＰＬＩＣＡ’１１（）Ｎ０量’ＭｌＣＲＯＷＡＶＥＤＩＧＥＳ７１１０ＮＩＮ７ＩＨＥＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧＯＦＢ１０ＬＯＧＩＣＡＬＳＡＭＰＬＥＳ

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霍尔效应和霍尔元件特性测定数据处理范例

1．霍尔元件的不等位电势差测定

（1）表一：霍尔元件不等位电势差与工作电流数据表（IM?0）

2.00 0.12 2.50 0.15 3.00 0.18 Is/mA 0.00 0.50 0.03 1.00 0.06 1.50 0.09 V/mV 0.00

（2）在坐标纸上作出不等位电势差与工作电流的关系曲线。

0.2V-IsV/mV0.10.00123Is/mA图1：不等位电势差与工作电流的关系曲线

2．励磁电流一定，霍尔元件灵敏度测定（仪器公差取数字仪表显示数据末位的5倍，如霍尔工作电流示值误差：?mIS?0.05mA；霍尔电压示值误差：?mVH?0.05mV；励磁电流示值误差：?mIM?0.005A）

⑴ 霍尔电压与霍尔电流关系测试数据表：

表二： 霍尔电压与霍尔电流关系数据表格（VH?IS）,IM?500mA

VH?V1?V2?V3?V4(mV) 4IS(mA) V1(mV) V2(mV) V3(mV) V4(mV) ?IS,?IM 0.25 0.50 0.75 1.00 0.28 0.56 0.85 1.12 ?IS,?IM －0.23 -0.44 -0.67 -0.88 ?IS,?IM 0

第二章 放射生物效应与放射防护§1 电离辐射生物效应电离辐射生物效应是指核射线的能量传 递给生物机体后，发生的一系列变化和反应 (包括：病理、生理、生化或形态学的变化 等),同时它也为放射防护标准的制定提供依 据。电离辐射生物效应的作用机制较为复杂， 目前还没有完全搞清楚，一般认为，从机体吸 收辐射能到产生生物变化(如功能的改变、细 胞损伤或死亡等)要经历几个性质不同而又相 互联系的阶段，即物理阶段、物理-化学阶段、 化学阶段和生物学阶段 (如图)。

一、作用机理四个阶段两种 作用

其中前三个阶段又称电离辐射的 原发作用过程，可在极短的时间内完 成。而后一阶段又称为电离辐射的继 发作用过程，可延续至数天、数月、 数年甚至更长时间。在这期间，一方 面由于射线的作用引起机体的一系列 损伤，另一方面，机体又在不断地进 行修复。这两种相反过程的消长和变 化，决定电离辐射生物效应的转归。

1、直接作用(direct effects):是指 电离辐射直接作用于具有生物活性的大 分子、如核酸、蛋白质等，使其发生电 离、激发或化学键断裂而造成分子结构 和性质的改变。 2、间接作用(indirect effects):是指 电离辐射作用于体液中的水分子(机

第二章食品样品的采集与 处理

第一节 食品样品的采集、制备与保存

食品分析的一般程序： 样品的采集、制备和保存； 样品的预处理； 成分分析； 分析数据处理； 撰写分析报告

一、样品的采集采样的概念：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用。 样品采集的目的：确保分析结果准确无误。 由于被测样品品种与选取的部位不一，生产、运输、存储条件 不同，因此，要确保取样有代表性，必需运用正确的采样技术。

此外，正确采集样品后对样品的制备与保存，为样品作进一步的加工及处理提供了必不可少的保障。

正确采样的原则1.采集的样品：均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成 2.采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带 入杂质 正确采样的步骤

1.获取检样。从各批样品中的各个部位，运用相应的技术手段或方法，取适量的样品。 2.将检样混合到一起，得到原始样品 3.将原始样品经过技术处理后，抽取的作为分析检验用的部分称 为平均样品。

正确的采样数量和方法 数量：依据分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程 度三 个因素确定采样数量。 平均样品：一式三份，分别供检验、复检、备查，每份样品不少

于0.5kg。检验掺伪物的样品取样数量要多

第二章食品样品的采集与 处理

第一节 食品样品的采集、制备与保存

食品分析的一般程序： 样品的采集、制备和保存； 样品的预处理； 成分分析； 分析数据处理； 撰写分析报告

一、样品的采集采样的概念：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用。 样品采集的目的：确保分析结果准确无误。 由于被测样品品种与选取的部位不一，生产、运输、存储条件 不同，因此，要确保取样有代表性，必需运用正确的采样技术。

此外，正确采集样品后对样品的制备与保存，为样品作进一步的加工及处理提供了必不可少的保障。

正确采样的原则1.采集的样品：均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成 2.采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带 入杂质 正确采样的步骤

1.获取检样。从各批样品中的各个部位，运用相应的技术手段或方法，取适量的样品。 2.将检样混合到一起，得到原始样品 3.将原始样品经过技术处理后，抽取的作为分析检验用的部分称 为平均样品。

正确的采样数量和方法 数量：依据分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程 度三 个因素确定采样数量。 平均样品：一式三份，分别供检验、复检、备查，每份样品不少

于0.5kg。检验掺伪物的样品取样数量要多

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农村金融减贫的直接效应与中介效应

作者：苏静 胡宗义

来源：《财经理论与实践》2015年第04期

摘要：基于中国农村1986～2010年的时间序列数据，采用状态空间模型和中介效应分析方法检验并测算了农村金融发展对农村贫困的影响效应及其成分。研究结果表明：农村金融发展有效促进了农村贫困缓减，并且在促进农村贫困缓减的过程中中介效应与直接效应并存。 关键词： 农村金融；减贫效应；状态空间模型；中介效应

中图分类号：F832.4 文献标识码：A文章编号：1003-7217（2015）04-0033-06 一、引言及文献综述

贫困是世界各国普遍存在的社会问题，贫困在发展中国家的表现尤为突出。中国政府一直致力于农村反贫困事业，并且将农村金融视为缓减农村贫困的主要力量和基本政策工具。为了促进农村金融有效地发挥减贫功能，政府先后对农村金融体制进行了多次改革和调整，力图实现农村金融发展与农村贫困缓减的良性互动。为此，研究中国农村金融发展的减贫效应及其特征，对于检测农村金融改革的政策效应，挖掘农村金融减贫潜力具有重要的现实意