气相色谱培训考试题及答案

2010年7月气相色谱培训考试题

单位： 姓名： 成绩： 考试时间：180min，满分100分 一、选择题（每题1分，共30分）：

1. 实验室常用气相色谱仪的基本组成是（ ）。(1)光源；(2)气路系统；(3)单色器系

统；(4)进样系统；(5)分离系统；(6)吸收系统；(7)电导池；(8)检测系统；(9)记录系统。

(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 2. 气相色谱法中，在采用低固定液含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用（ ）

作载气可以改善气相传质阻力。

(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne

3. 在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时，气化室的温度宜选为（ ）。已知苯、甲苯、乙

苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃

(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃

气相色谱分析法习题

一、简答题

1．简要说明气相色谱分析的基本原理

2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时：

(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时：

(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么?

5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.

6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?

7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?

8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?

9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?

10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么?

12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13．试述热导池检测器的工作原理。有

气相色谱法

(总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题

1.

在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度( )。

A 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B 应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C 应该超过固定液的熔点 D 不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.

有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是 ( )。

A 热导检测器

B 火焰离子化检测器 C 火焰光度检测器 D 电子捕获检测器 答案:B 3.

毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是( )。

A 保证取样准确度 B 防止污染检测器 C 与色谱柱容量相适应 D 保证样品完全气化 答案:C 4.

电子捕获检测器是( )检测器。

A 通用型

B 对具有电负性的物质有响应的选择性 C 对放射性物质有响应的选择性

D 对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B 5.

关于范第姆特方程式，下列说法正确的是( )。

A 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大 B 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小 C 塔板高度最小时，载气流速最小 D 塔板高度最小时，载气流速最大 答案:B 6.

气-液色谱中色谱柱的分离效

气相色谱分析试题

一填空

1、 2、 3、 4、 5、 6、

气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是峰面积。 正确开启气象色谱仪的程序是先送气后送电。 用色谱法分析时，（外标法）要求进样量特别准确。 色谱法中归一法的优点是（不需要准确进样）。 色谱法的定量参数有（峰高、峰面积）。

色谱定性的依据是：在一定的固定相和一定的操作条件下，任

何一种物质都有一确定的（保留值）。 7、 8、

色谱柱主要有两类：（填充柱和毛细管柱）

气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定

程度称为（噪音） 9、

分配系数只随（柱温）（柱压）变化，与柱中两相（体积）无关。

10、 气相色谱分析用归一化法定量的条件是（样品中的所有组分）都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能（产生信号）。 11、 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温（5-10）度，并低于（固定液）的最高使用温度，老化时，色谱柱要与（检测器）断开。

12、 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的（内标物），并要与其他组分（完全分离）。

13、 气相色谱分析时一种分离分析方法，它的特点是适用于多组分

混合物的（定性）和（定量）分析。

14、 气相色谱定性法，是利用同一种物质在相同条件下，在一根色谱柱上

气相色谱法练习 一：选择题

1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽

2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( )

A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力

D A、B和C

4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2

5.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( ) A氢气 B氮气 C氧气 D氦气

6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )

A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心

C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( )

A浓度型检测器 B质量型检测器

C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器

9.使用氢火

第11章 气相色谱法

第1节 概述

以惰性气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（gas chromatography；GC）。 一、气相色谱法的分类

气相色谱法属于柱色谱法（column chromatography）。按色谱柱的粗细，分为填充柱（packed column）色谱法及毛细管柱（capillary column）色谱法两种。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中（常用内径2~4 mm）。毛细管柱（0.1~0.8 mm）可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。按使用温度下的固定相的状态不同，又可分为气-固色谱法（GSC）和气-液色谱法（GLC）两类。按分离机制，可分为吸附及分配色谱法两类。在气-固色谱法中，固定相为吸附剂，属于吸附色谱法，其分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物。气-液色谱法属于分配色谱法，固定相是高沸点的有机物（称为固定液），由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

本章主要介绍气-液色谱法。 二、气相色谱法的一般流程

图11-1 气相色谱流程图

1. 高压载气瓶；2. 压力调节器（a. 瓶压，b. 输出压）；3. 净化器；4. 气流调节阀

5. 气化室；6. 检测器；7. 柱温箱与色谱柱；8.

气相色谱常见问题及解决 1：基线不稳的可能因素

1. 进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。 2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。

3. 检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。 4. 在程序升温的时候改变载气流速 2.1：基线噪音

1. 进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。 2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。

3. 检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。

4. 污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

5. 柱子安装太过。可重新安装。

6. 载气流速不合适。重新设定流速。

7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。 8. 检测器的灯或电子倍增管老化。 2.2：基线噪声波动大

1.电器方面的原因 首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω）、线路板及各插件是否松动等。 2.测量系统污染 断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正

气相色谱分析复习题及参考答案（46题）

参考资料

（1） 孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2） 中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3） 陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4） 王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。

（5） 卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6） 牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。

（7） 魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出

版社。

（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题

1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。 答：5—10 固定液 检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30

2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。 答：非极性 沸点 极性 《

气相色谱分析复习题及参考答案（46题）

参考资料

（1） 孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2） 中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3） 陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4） 王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。

（5） 卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6） 牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。

（7） 魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出

版社。

（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题

1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。 答：5—10 固定液 检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30

2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。 答：非极性 沸点 极性 《

气相色谱色谱柱的选

择及分类

精品资料

气相色谱色谱柱的选择及分类

1.1 固定相的选择

当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大