高效液相色谱仪

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审核/颁发部门

批准/颁发部门

签名 签名

日期 日期

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1

目的

本用户需求URS文件，旨在从项目和系统的角度阐述用户的需求，总结了用户对该项目的质量要求（GMP），描述了用户对该设备的工作过程及功能的期望。主要包括相关法规符合度和用户的具体需求，这份文件是构建起项目和系统的文件体系的基础，同时也是系统设计和验证的可接受标准的依据。设备生产商应在规定的时间内完成并达到本用户需求的设计目标和可接受的质量标准。

适用范围

本文件适用于公司内需要购买的高效液相色谱仪的购买，维护，验证等过程需求。

参考

3.1 中国药品生产质量管理规范 3.2 美国药品生产质量管理规范 3.3 欧洲药品生产质量管理规范

定义

4.1 URS

URS是User Requirement Specification字母简写，意思是用户需求，即用户对设备设施等关于法规，技术，安全，验证，校准，文件，维护，培训，供应商的具体要求，并形成具体的经批准的用户需求文件。 4.2 FAT

FAT是Factory Acceptance Test字母简写，意思是工厂验收测试，即按照批准的文件对指定的设备设

日出实业集团有限公司质量体系文件

主 题 Agilent 1260高效液相色谱仪标准操作规程 审核者： 执行日期： 编号：SOP-04 第1版第0次修订 页号：1 OF 4 起草者： 批准者： 1、目的

确保Agilent 1260高效液相色谱仪的正确使用及管理。

2、范围

研发分析中心实验室Agilent 1260高效液相色谱仪。

3、责任

仪器使用者对本标准的实施负责。

4、内容

4. 1 开机

4.1.1打开计算机，进入Windows 画面。

4.1.2自下而上打开1260LC各模块电源，待各模块自检完成后，双击电脑桌面上LC1260-1(Online)图标，化学工作站自动与1260LC通讯，进入工作站画面。 4.1.3单击【View】菜单选择【Method and Run control】项，也可单击工作站 画面左下角【Method and Run control】项，进入方法和运行控制窗口。 4.2 安装色谱柱

正确安装实验所需的色谱柱，注意色谱柱流速箭头方向，试验过程中需检查是否存 在漏液。

4.3 溶剂瓶体积设置

把事先配好的流动相倒入相应的溶剂瓶中，单击【instrument】菜单,选择【More

类 别：设备验证方案 部 门：生产部

P6000制备型高效液相色谱仪验证方案

方 案 号： VF-01-U131-2011A01-005

验证时间： 2011年11月XX日2011年11月XX日

验证地点： 无锡凯利药业多肽药物制备室

无锡市凯利药业有限公司

目录

1 参与验证的相关部门及其职责................................................................................ 3

1.1验证小组成员及职责....................................................................................... 3 1.2验证方案起草................................................................................................... 3 1.3验证方案批准.................................................

xxxx中药饮片有限公司 LC20AT高效液相色谱仪验证方案

江苏亚邦中药饮片有限公司 技术标准--验证 LC20AT高相液相色谱仪 文件批准： 编码： 页号： 版本号：01 执行日期： 批准人 部门 姓名 签名 日期 副本编号： 分发清单： 部门名称 化验室 起草人 审核人 颁分部门：质量部 版本号 01 部门名称 版本号 部门名称 版本号

验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表 组长 部长 质量部 部门 化验室 化验室 化验室 姓名 姓名 岗位 化验员 化验员 主任 岗位 部长 1

xxxx中药饮片有限公司 LC20AT高效液相色谱仪验证方案

工程部 部门 化验室

方案培训人 岗位 主管 培训人 部长 培训日期 目录 一、 二、 三、 四、 五、 六、 七、

概述……………………………………………………………4 验证目的……………………………………………………….4 验证

****药业有限公司

第1共 14 页

LC-15C高效液相色谱仪确认报告

目 录

1 概述 2 验证目的 3 验证依据及标准 4 验证小组成员及职责 5 验证确认 5.1再确认 5.2 运行确认 5.3 性能确认 6 再验证周期 7 验证结论及评价报告 6 验证报告书批准

第2共 14 页

1.概述

LC-15C型高效液相色谱仪为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。 2.验证目的

确认LC-15C高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，为日常检验提供准确的检测结果。 3.验证依据及标准

《药品GMP指南》2010年版

《LC-15C型高效液相色谱仪标准操作规程》 《中国药典》2010年版二部附录 4. 验证小组成员及职责 4.1化验室职责

负责起草确认方案、总结报告；

负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告； 4.2质量部职责

做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求； 负责确认方案的审核； 负责确认实施的协调。 4.3 人员组成

部 门 化验室 质量部 5.

xxxx中药饮片有限公司 LC20AT高效液相色谱仪验证方案

江苏亚邦中药饮片有限公司 技术标准--验证 LC20AT高相液相色谱仪 文件批准： 编码： 页号： 版本号：01 执行日期： 批准人 部门 姓名 签名 日期 副本编号： 分发清单： 部门名称 化验室 起草人 审核人 颁分部门：质量部 版本号 01 部门名称 版本号 部门名称 版本号

验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表 组长 部长 质量部 部门 化验室 化验室 化验室 姓名 姓名 岗位 化验员 化验员 主任 岗位 部长 1

xxxx中药饮片有限公司 LC20AT高效液相色谱仪验证方案

工程部 部门 化验室

方案培训人 岗位 主管 培训人 部长 培训日期 目录 一、 二、 三、 四、 五、 六、 七、

概述……………………………………………………………4 验证目的……………………………………………………….4 验证

Water 2695 高效液相色谱仪操作规程

1目的

用于规范检验人员正确操作使用Waters 2695 高效液相色谱仪。 2 适用范围

适用于使用Waters 2695高效液相色谱仪检测分析的操作管理。 3 职责

使用Waters 2695高效液相色谱仪进行检验的检验员应对本规程负责，相关项目经理负责监督该操作规程的正确执行。

4仪器组成及原理

4.1仪器组成本仪器由 Waters 2695 高效液相色谱仪、 检测器(2996型二极管阵列检测器、2487紫外检测器、2489紫外检测器、474型荧光检测器)、Empower色谱作站组成。2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机，可容纳 120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面等组成。

4.2高效液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，经色谱柱进行分离，检测器检测分离后的不同组分，数据处理装置记录色谱图或进行数据处理。

5.仪器的操作 5.1仪器的准备

5.1.1 检查流动相（使用前应首先脱气）、在线清洗溶液（10%甲醇-水溶液seal wash）、进样针清洗溶液（90%甲醇-水溶液

题目：高效液相色谱仪维修、保养、校正检验操作规程 第 1 页 共 6 页

1.目的：规范Agilent 1260高效液相色谱仪维修、保养、校正操作。 2.适用范围：本公司化验室Agilent 1260高效液相色谱仪的维修、保养。 3.有关责任：化验室精密仪器室

4.引用标准：仪器说明书及Agilent化学工作者现场操作培训教材 5.规程内容： 5.1开机前准备

5.1.1根据实验要求配制流动相，须经0.45μm滤膜过滤，之后再进行脱气处理，使用前必须用超声波振荡l0-15min，按无机相和有机相分开别装入溶剂瓶A（装有洗盐装置，最好固定盛放无机盐水相）、B中；对照品和样品溶液进样前要经0.45μm滤膜过滤。

5.1.2若流动相中含有缓冲盐,则必须以每分钟2～3滴的速度虹吸10%的异丙醇水冲洗seal-wash，以防有盐结晶在泵头产生而损坏泵头。 5.2.采样前准备

5.2.1打开计算机,进入 Windows 系统, 从上到下依次打开各模块电源。 5.2.2待各模块自检完成后，双击桌面上的“仪器1联机”图标，将自动进入化学工作站画面。

5.2.3从“视图”菜单中选择“方

Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程

一、仪器各组件

泵 ：四元泵、二元泵

在线脱气器

进样器：自动进样器及手动进样器

柱温箱

检测器： DAD检测器、UV检测器

二、何时需要使用Agilent在线脱气机

如果在低UV波长段，用最高灵敏度进行检测

如果要求使用最佳进样精度

如果要求保留时间重现性很高（在0.5ml/min流速以下）

如果样品和检测对流动相中溶解氧敏感

三、开机

打开计算机,进入Windows NT 或Windows 2000 画面,并运行Bootp Server程序（点击左下方【Bootp Server】图标）

打开色谱仪各组件电源，待Bootp Server里显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后，双击Instrument 1 Online ，图标打开工作站。化学工作站自动与1100通讯。

四、排气

将流动相放入溶剂瓶中，打开Purge 阀，依次单击【Pump】→【Set up Pump】，设Flow为2ml/min，单击OK ，再依次单击【Pump】→【control】，选中on，单击OK，则系统开始Purge至管路无气泡为止，切换管路反复操作至所需管路均无气泡。

在【control】选项中选off，关闭泵，关闭Purge 阀。单击泵下面瓶图

液相色谱仪授权考核试题

姓名 部门 得分 一、填空题（10分，每空1分）

1、本公司高效液相色谱仪为安捷伦 型号液相色谱仪，配

有 和 检测器，色谱柱为 ，柱尺寸为 。

2、高效液相色谱系统主要由 、 、 、 、

和 、软件工作站组成。

二、选择题（20分，每题2分）

1、环境空气苯并[a]芘的测定中苯并[a]芘标准使用液的溶剂是（ ） A. 四氯化碳 B. 甲醇 C. 乙腈 D. 异丙醇

2、环境空气苯并[a]芘的测定中荧光检测器：激发波长（ ）nm，发射波长（ ）nm。

A. 364 427 B. 275 410 C. 260 415 D. 290 415 3、液相色谱仪的清洗溶剂为（ ）%浓度的异丙醇 A. 10 B. 15 C. 20 D. 25 4、除（ ）外