化学分析

电分析化学导论

重点与难点

1． 电池电动势的正确图示及有关运算 2． 电极电位的正确表达及有关运算

3． 有关物理化学常数与电极电位、电池电动势的关系

概述

电分析化学是仪器分析的一个重要分支，是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法，或者说利用物质在其溶液中的电化学性质及其变化规律进行分析的一类方法。电化学性质是指溶液的电学性质（如电导、电量、电流、电位等）与化学性质（如溶液的组成、浓度、形态及某些化学变化等）之间的关系。

电分析化学的分类与特点

电分析化学的分类

习惯上按电化学性质参数之间的关系来划分，可分为：电导分析法、电位分析法、电解与库仑分析法、极谱与伏安分析法等。 而通常是划分为三个类型：

－－ 以待测物质的浓度在某一特定实验条件下与某些电化学参数间的直接关系为基础的分析方法。如电导法、电位法、库仑法、极谱与伏安法等。

－－ 以滴定过程中，某些电化学参数的突变作为滴定分析中指示终点的方法（注意：不是用指示剂），如电位滴定、电导滴定、电流滴定等。

－－ 经电子作为\沉淀剂\，使试液中某待测物质通过电极反应转化为固相沉积在电极上、由电极上沉积产物的量进行分析的方法，如电解分析法（也称电重量法）。

电分析化学导论

重点与难点

1． 电池电动势的正确图示及有关运算 2． 电极电位的正确表达及有关运算

3． 有关物理化学常数与电极电位、电池电动势的关系

概述

电分析化学是仪器分析的一个重要分支，是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法，或者说利用物质在其溶液中的电化学性质及其变化规律进行分析的一类方法。电化学性质是指溶液的电学性质（如电导、电量、电流、电位等）与化学性质（如溶液的组成、浓度、形态及某些化学变化等）之间的关系。

电分析化学的分类与特点

电分析化学的分类

习惯上按电化学性质参数之间的关系来划分，可分为：电导分析法、电位分析法、电解与库仑分析法、极谱与伏安分析法等。 而通常是划分为三个类型：

－－ 以待测物质的浓度在某一特定实验条件下与某些电化学参数间的直接关系为基础的分析方法。如电导法、电位法、库仑法、极谱与伏安法等。

－－ 以滴定过程中，某些电化学参数的突变作为滴定分析中指示终点的方法（注意：不是用指示剂），如电位滴定、电导滴定、电流滴定等。

－－ 经电子作为\沉淀剂\，使试液中某待测物质通过电极反应转化为固相沉积在电极上、由电极上沉积产物的量进行分析的方法，如电解分析法（也称电重量法）。

《化学分析技术》题库

江苏城市职业学院 城市科学系 刘海霞

一.单选题 1组

1. 用部分风化的H2C2O4·2H2O作基准物质标定NaOH溶液浓度，则所标得NaOH溶液的浓度将（ ）。

(A) 偏高 (B) 偏低 (C) 准确 (D) 无法判断 2.试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为（ )

(A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析 3. 如将0.1 mol·L-1 HAc和0.1 mol·L-1NaAc的缓冲溶液用水稀释至10倍，此稀释溶液的pH值为（ ）（HAc的Ka=1.75×10-5 ）

(A) 4.86 (B) 4.66 (C) 5.76 (D) 4.76 4．间接碘量法中，加入KI的作用是（ ）

(A) 作为氧化剂 (B)作为还原剂 (C)作为掩蔽剂 D．作为沉淀剂 5. H2O2含量的测定可用（

第10章 电分析化学引论

电化学分析：通过测量组成的电化学电池待测物溶液所产生的一些电特性而进行的分析。 分类：

按测量参数分---电位、电重量法、库仑法、伏安法、电导； IUPAC分类：

?不涉及双电层及电极反应，如电导分析及高频测定；

?涉及双电层，不涉及电极反应，如表面张力及非Faraday阴抗测定； ?涉及电极反应，如电位分析、电解分析、库仑分析、极谱和伏安分析。 特点：

1) 分析检测限低；

2) 元素形态分析：如Ce(III)及Ce(IV)分析 3) 产生电信号，可直接测定。仪器简单、便宜；

4) 多数情况可以得到化合物的活度而不只是浓度，如在生理学研究中，Ca2+

或K+的活度大小比其浓度大小更有意义；

5) 可得到许多有用的信息：界面电荷转移的化学计量学和速率；传质速率；吸附或化学吸附特性；化学反应的速率常数和平衡常数测定等

10.1 化学电池(Chemical cell)

一、基本概念

1、化学电池定义：化学电池是化学能与电能互相相转换的装置。 2、组成化学电池的条件：

1) 电极之间以导线相联；

2) 电解质溶液间以一定方式保持接触使离子从一方迁移到另一方； 3) 发生电极反应或电极上发生电子转移。 3、电池构成：

实习III 水化学分析资料整理

一、实习目的

熟悉水化学分析资料整理的基本方法。

二、各种离子浓度单位的换算

1．离子的毫克当量浓度(meq/L)

离子的毫克当量百分数浓度(meq%)

2.离子的毫摩尔浓度(mmol/L)

mEq/L＝(mg/L)×原子价/化学结构式量 mg/L＝(mEq/L)×化学结构式量/原子价 mg/L=mmol/l×化学结构式量 所以mEq/L=mmol/L×原子价

(注：化学结构式量＝原子量或分子量)

3.离子的毫摩尔百分数浓度(mmol%)

4．离子的毫克当量百分数浓度与离子的毫摩尔百分数浓度的换算

式中：X-(+)为某种阴(阳)离子。ΣX-i(+) 为阴(阳)离子总和。

三、水化学分析结果误差检验

根据水中各成分化合当量相等原理, 水中阴、阳离子当量总数应当相等。因此, 由下面式子就可检验水分析结果的可靠程度：

×100%

式中：e 为分析误差值;

∑k 为阴离子总含量(meq%); ∑a 为阳离子总含量(meq%)。

一般全分析的允许误差<2%, 简分析<5%, 否则结果不能采用。

四、水的硬度

1．总硬度(H)

为水中钙、镁离子含量的总

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华南理工大学期末考试

《化学分析》试卷A

注意事项：1. 考前请将密封线内填写清楚； 2. 所有答案请直接答在试卷上； 3．考试形式：闭卷；

4. 本试卷共9页，五大题，满分100分，考试时间120分钟。

题号 得分 评卷人 一、单项选择选题（按题目中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写

在指定的表格内（每题1分，共20分） 题号 答案 题号 答案 1. 在滴定分析中，对滴定反应的要求是：

A．反应必须定量完成 B．反应必须有颜色变化 C．滴定剂必须与被测物1：1反应 D．滴定剂必须是基准物 2. 两位分析人员对同一含SO42—的试样用重量法进行分析，得到两组数据，要判断两人分析的精密度有无显著性差异，应用哪一种方法：

A．Q检验法

实验报告

一、绪论

用途，杂质，影响，产地 二、药品的配制 20%KOH,三乙醇铵 三、实验步骤

1.试样的制备

取少量的轻烧镁砂在振动磨中，振动约30秒，用200目的筛子进行筛分，将筛下料保留，筛上料重新倒入振动磨中，再次进行上述操作，直到获得一定量的镁砂。取足够镁砂于纸袋中，放在电热鼓风干燥箱中进行烘干，设置温度110℃，时间二小时。待两小时后，将纸袋取出放入硅胶干燥器中进行冷却。

将装有滤纸的瓷坩埚放在天平上然后对天平调零。准确称量镁砂式试样0.25g。取3g混合试剂（分析纯试样）于上述坩埚中，再将2g混合试剂平铺在上面，将滤纸折好盛有石墨的坩埚中。将其放在高温电炉内进行升温至1000℃，保温两个小时，待镁砂融化成白色熔球后取出。

取40 mlHCl(1+1)和70 ml蒸馏水，将其倒入烧杯中，用镊子夹住熔球并将其沿烧杯壁放入溶液中。将烧杯置于电子万用炉中加热，直至熔球完全融化，把烧杯放在凉水中冷却至室温。把烧杯中的溶液移至到250 ml的容量瓶中，用蒸馏水将烧杯洗涤四次并把溶液移至到容量瓶中，用蒸馏水冲洗滤纸，取下滤纸后用蒸馏水冲洗一下漏斗

下端，加蒸馏水定容至刻度线。把容量瓶盖盖上，倒立摇晃50次，每次十下，待用。 2.镁砂灼烧减

注意：答案请做在答题纸上，做在试卷上无效

东华理工大学2009年攻读硕士学位研究生入学考试

分析化学试题

一、选择题（30分）

1. 下面四种表述中正确的是---------------------------------------------（ ）

（1） （2） （3） （4）

分析结果与真实值之间差别越小，准确度越高 分析结果与平均值差别越小，准确度越高 精密度是分析结果与真实值的接近程度 精密度是几次平行测定结果相互接近的程度

(B)3，4

(C)1，4

(D)2，3

（A）1，2

2. 若两电对的电子转移数分别为 1 和 2， 为使反应完全度达到 99.9%， 两电对的条件电位差至少应大于 -------------------------------------------------( ) (A) 0.09 V (B) 0.18 V (C) 0.24 V (D) 0.27 V

3. 在含有 Fe和 Fe的溶液中， 加入下述何种溶液， Fe/Fe电对的电位将升高(不考虑离子强度的影响)---------------------------------------

高级化学分析工 判断题 1、电子天平使用前不用校准。(×)

2、Ag+ ,Pb2+ ,Hg2+ 与Cl- 反应生成白色氯化物沉淀.由于PbCl2溶于沸水,在系统分析中就是利用此性质使PbCl2与AgCl,HgCl2分离。(√) 3、使用没有校正的砝码是偶然误差。(×)

4、用部分风化的H2C2O4〃2H2O标定NaOH是偶然误差。(×) 5、滴定分析是依据标准溶液的浓度和使用的体积。(√) 6、化学计量点是指观察出指示剂变色的点。(×)

7、酸碱滴定反应能否直接进行,可用滴定反应平衡常数k来说明,k越大,滴定反应进行得越完全。(√) 8、以配位键形成的化合物称为络合物。(√)

9、以铬黑T为指示剂,溶液PH值必须维持在5～7.直接滴定法滴定到终点时溶液由鲜红色变到纯兰色。(×)

10、可用于测定水的硬度的方法有酸碱滴定法。(×) 11、EDTA溶于水中,此溶液的PH值大约为4.4。(√)

12、BaSO4是强酸强碱盐的难溶化合物,所以具有较大的定向速度而形成晶形沉淀。(√) 13、洗涤沉淀是为了洗去表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。(√)

14、 重量法分离出的沉淀进行洗涤时,洗涤次数越多,洗涤液用量就越多,则测定结果的准确

度越高。(×)

高级化学分析工 判断题 1、电子天平使用前不用校准。(×)

2、Ag+ ,Pb2+ ,Hg2+ 与Cl- 反应生成白色氯化物沉淀.由于PbCl2溶于沸水,在系统分析中就是利用此性质使PbCl2与AgCl,HgCl2分离。(√) 3、使用没有校正的砝码是偶然误差。(×)

4、用部分风化的H2C2O4〃2H2O标定NaOH是偶然误差。(×) 5、滴定分析是依据标准溶液的浓度和使用的体积。(√) 6、化学计量点是指观察出指示剂变色的点。(×)

7、酸碱滴定反应能否直接进行,可用滴定反应平衡常数k来说明,k越大,滴定反应进行得越完全。(√) 8、以配位键形成的化合物称为络合物。(√)

9、以铬黑T为指示剂,溶液PH值必须维持在5～7.直接滴定法滴定到终点时溶液由鲜红色变到纯兰色。(×)

10、可用于测定水的硬度的方法有酸碱滴定法。(×) 11、EDTA溶于水中,此溶液的PH值大约为4.4。(√)

12、BaSO4是强酸强碱盐的难溶化合物,所以具有较大的定向速度而形成晶形沉淀。(√) 13、洗涤沉淀是为了洗去表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。(√)

14、 重量法分离出的沉淀进行洗涤时,洗涤次数越多,洗涤液用量就越多,则测定结果的准确

度越高。(×)