仪器分析实验思考题答案

4---8紫外吸收光谱 法测定维生素b12针剂 的含量 实验中,参比溶液是如何选择的?为什么?：

a 试液及显色剂均无色，蒸馏水作参比溶液。b 显色剂为无色，被测试液中存在其他有色离子，用不加显色剂的被测试液作参比溶液。c 显色剂有颜色，可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液。d 显色剂和试液均有颜色，可将一份试液加入适当掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂及其他试剂均按试液测定方法加入，以此作为参比溶液，这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。e 改变加入试剂的顺序，使被测组分不发生显色反应，以此溶液作为参比溶液消除干扰。 2---2苯系物的气相 色谱分析

1归一化法中是否严格要求进样量 很准确?操作条件稍有变化对定量结果有无 明显影响?为什么?

不是,稍有变化对结果无明显影响,归一化法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和,,此值相当于所有组分的总质量,即为 归一所以操作条件稍有稍有变化对定量无明显影响,但要求样品中所有组分必须出峰,并在色谱注上显示色谱峰.

2归一化法在应用上受到那些条件的限制?

归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中

复习思考题

1、电位滴定法的优点

答案：电位滴定法的优点：

电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，也不影响测量结果。而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。

2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答案：保留时间。

3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的, 吸收线轮廓上两点间的频率差。

?

4、测定饮用水中F含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。

答案：1：维持试液和标准液很定的离子强度2保持试液在离子选择性电极适合的PH范围内3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。

5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答案：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。 6. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答案：纵向扩散项。 7、库仑分析的理论基础是什么？答：法拉第电解定律 。

8、在电位滴定中，以△E／△V～V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点？答：尖峰所对应的V值即为滴定终点。 9．物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机

《仪器分析》 思考题

第一章 绪论

1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？

经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。

仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。

2.灵敏度和检测限有何联系？

灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.

检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。

检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。

3.简述三种定量分析方法的特点和

江西农业大学仪器分析实验思考题

实验一 高锰酸钾和重铬酸钾混合物各组分含量的测定 1、选择波长时应注意什么？ 答： 选择最大吸收波长

2、何为参比溶液？它有什么作用？本实验能否用蒸馏水作参比溶液？

答：测量时用作比较、不含被测物质但其基本尽可能与试样相似的溶液；作为空白对照；可以。

实验十 荧光光度法测定维生素B2的含量

1、解释荧光光度法较分光光度法灵敏度高的原因 答：因为荧光分析法属于发光分析，只有待测物分子可以发出指定波长的荧光， 紫外-可见分光光度法是吸光光度法。除待测物之外，其它物质也可能对入射光产生吸收，和波长没有关系。 2、根据维生素B2的结构特点，说明能发生荧光的物质应具有什么样子的分子结构？

答：具有共轭体系和刚性。

3、怎样选择激发光单色器波长和荧光单色器波长？

答：根据使测量获得最强荧光且受背景影响最小的原则，通过扫描激发光谱和发射光谱来确定。

4、维生素B2在pH=6~7时荧光最强，本实验为何在酸性溶液中测定？

答：因为维生素B2在碱性溶液中经光线照射会发生分解而转化为光黄素。 5、测定过程中英注意哪些问题？

答：要在酸性溶液中且在避光条件下；测定次序要从稀溶液到浓溶液且浓度不易

江西农业大学仪器分析实验思考题

实验一 高锰酸钾和重铬酸钾混合物各组分含量的测定 1、选择波长时应注意什么？ 答： 选择最大吸收波长

2、何为参比溶液？它有什么作用？本实验能否用蒸馏水作参比溶液？

答：测量时用作比较、不含被测物质但其基本尽可能与试样相似的溶液；作为空白对照；可以。

实验十 荧光光度法测定维生素B2的含量

1、解释荧光光度法较分光光度法灵敏度高的原因 答：因为荧光分析法属于发光分析，只有待测物分子可以发出指定波长的荧光， 紫外-可见分光光度法是吸光光度法。除待测物之外，其它物质也可能对入射光产生吸收，和波长没有关系。 2、根据维生素B2的结构特点，说明能发生荧光的物质应具有什么样子的分子结构？

答：具有共轭体系和刚性。

3、怎样选择激发光单色器波长和荧光单色器波长？

答：根据使测量获得最强荧光且受背景影响最小的原则，通过扫描激发光谱和发射光谱来确定。

4、维生素B2在pH=6~7时荧光最强，本实验为何在酸性溶液中测定？

答：因为维生素B2在碱性溶液中经光线照射会发生分解而转化为光黄素。 5、测定过程中英注意哪些问题？

答：要在酸性溶液中且在避光条件下；测定次序要从稀溶液到浓溶液且浓度不易

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

1 / 6

有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

1 / 6

有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

第2章光分析导论讲稿

第二章思考题与练习题

1. 对下列的物理量单位进行换算：

（1） 150pm X射线的波数（cm）； （2） 670.7nm Li线的频率（Hz）； （3） 3300cm波数的波长（μm）； 答案:

-1

-1

(1)；（2）

-1

；（3）3.03μm。

2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表示）：

（1） 波长为589.0nm的钠D线； 答案:

（2） 在12.6μm的红外吸收峰。 答案:

；

。

3. 将波长443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： （1） 在甲醇溶液中的传播速度； （3） 能量（J）； （2） 频率； 答案:

（4） 周期（s）。 ；（2）

；（3）

；（4）

。

（1）

4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 答案:

6.7%

5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？

6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？

自测题

第2章光分析导论讲稿

第二章思考题与练习题

1. 对下列的物理量单位进行换算：

（1） 150pm X射线的波数（cm）； （2） 670.7nm Li线的频率（Hz）； （3） 3300cm波数的波长（μm）； 答案:

-1

-1

(1)；（2）

-1

；（3）3.03μm。

2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表示）：

（1） 波长为589.0nm的钠D线； 答案:

（2） 在12.6μm的红外吸收峰。 答案:

；

。

3. 将波长443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： （1） 在甲醇溶液中的传播速度； （3） 能量（J）； （2） 频率； 答案:

（4） 周期（s）。 ；（2）

；（3）

；（4）

。

（1）

4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 答案:

6.7%

5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？

6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？

自测题

1、电磁感应【Q】在实验中我们发现，旋转的铝盘会对磁铁产生牵引力，发过来磁铁也会对铝盘有一个反作用力（磁阻尼力），这个阻尼力会影响实验精度吗？【A】并不会影响实验精度，且铝盘会以一个恒定的频率在转动！原因：步进电机的工作原理，是将电脉冲信号转变为角位移或线位移的开环控制元步进电机件。因此，在非超载的情况下，电机的转速、停止的位置只取决于脉冲信号的频率和脉冲数，而不受负载变化的影响。【Q】大家是否发现在我们这个实验中，铝盘上面挖了六个小孔，你们认为这些小孔会对牵引力产生影响吗？【A】小孔会对牵引力产生影响，牵引力相比没孔的铝盘会变小；每一根铝丝两端都会产生感应电动势，铝盘就相当于多个电源的并联，但是由于小孔的存在，产生的电流可能不稳定，牵引力会有小幅波动，但是小孔并不是改变磁通量的“罪魁祸首【Q】测量磁悬浮力或牵引力时，永磁体的位置对结果有什么影响？比如正对着铝盘圆心与偏离角度的区别；还有永磁体靠近铝盘中心时所受的力与磁体位于铝盘边缘时相比，大小如何？【A】做了几次试验，发现当磁铁在盘内较大距离时力不大，到盘边时较大，远离盘后减小。可推知力与磁铁到盘中心的距离是一个单峰的函数，有水平渐近线。【Q】大家想一下，如果那个轴承完全无摩擦，那么它的转速