牡荆油胶丸挥发油的含量测定计算

实训二十七 牡荆油胶丸挥发油的含量测定

一、实训目的

1.掌握挥发油含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解挥发油含量测定原理 二、检验依据

1.牡荆油胶丸药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分473页] 本品为牡荆油与适量稀释剂经加工制成的胶丸。

【含量测定】 取本品100丸，加醋酸溶液(1→10)500ml，照挥发油测定法（附

录Ⅹ D）测定，所得油量按相对密度为0.897 计算，即得。 本品每丸含牡荆油应为标示量的85.0～110.0 ％。 【规格】每丸含牡荆油20mg

2.挥发油测定法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅹ D] 三、检验原理

牡荆油为中药牡荆叶的挥发油，具有挥发性，难溶于水，比水轻。故采用水蒸气蒸馏法将其从药品中提取分离出来，再选用挥发油测定法（甲法）对其含量的进行测定。

四、仪器与试剂

挥发油测定装置（标准磨口 1000ml）、分析天平（感量0.0001g）、电热套 等。

醋酸、牡荆油胶丸等。 五、实训步骤与内容

1.测定法 取本品100丸，用分析天平（感量0.0001g）称定（准确至0.01g），并计算出平均丸重。置挥发油测定装置圆底烧瓶中

药典记载

挥发油测定法

测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。 仪器装置

如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。

（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行

）。

测定法

甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

药典记载

紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳

是一种非苯环芳烃化合物，但分子结构中具有高度的共轭体系，奥类化合物溶于石油醚、乙醚、乙醇、甲醇等有机溶剂，不溶于水，溶于强酸，预试挥发油中的奥类成分时多用Sabety反应，即取挥发油1滴溶于l ml氯仿中，加入5％溴的氯仿溶液，若产生蓝紫色或绿色时，表明有奥类化合物存在。

4．挥发油的性质和提取方法 ①挥发油又称精油，是存在于植物体内的一类具有芳香气味的油状液体的总称。在常温下能挥发，可随水蒸气蒸馏。大多具有显著的生理活性；②挥发油常用的提取方法有蒸馏法、浸取法和冷压法。

5．挥发油的分离方法 ①化学分离法：根据挥发油中各成分的结构或特有功能基团的不同，可用化学法逐一加以处理，使各成分达到分离的目的；②色谱分离法：一般将分馏的馏份溶于石油醚或己烷等极性小的溶剂，使其通过硅胶或氧化铝吸附柱，依次用石油醚、己烷、乙酸乙酯等，按一定比例组成的混合溶剂进行洗脱；③硝酸银色谱：除采用一般色谱法之外，还可采用硝酸银柱色谱或硝酸银TLC进行分离。这是根据挥发油成分中双键的多少和位置不同，与硝酸银形成π络合物难易程度和稳定性的差别，而得到色谱分离。 【习题】

一、名词解释

1．生源的异戊二烯法则 2．经验的异

贴类和挥发油萜类化合物是一类由甲戊二羟酸衍生而成，基本碳架具有二个或二个以上异戊二烯单位结构特征的化合物。开链萜烯分子式具有（C5H8）n通式。穿心莲、青蒿、龙胆、紫杉成分均为萜类化合物。 类别 碳原子数 异戊二烯单位数 存在形式 单萜 倍半萜 二萜 二倍半萜 三萜 四萜 多萜 10 15 20 25 2 3 4 5 挥发油 挥发油 树脂、苦味素、叶绿素植物醇 海绵、植物病菌、昆虫代谢物 30 40 ~7500~300000 6 8 >8 皂苷、树脂、植物乳汁 植物胡萝卜素 橡胶、硬橡胶 二、单萜 单萜类化合物是植物挥发油中沸点较低部分的主要成分，其中含氧衍生物多具有较强的生物活性及香气， 1.链状单萜 2.单环单萜 薄荷醇 辣薄荷酮 3.双环单萜 芍药苷：镇静、镇痛、抗炎。 龙脑：俗称冰片，具有发汗、解痉、止痛等作用 樟脑：主要存在于樟树的挥发油中，具有局部刺激和防腐作用，用于神经痛、炎症、跌打损伤。 三、环烯醚萜：为臭蚁二醛的缩醛衍生物。 环烯醚萜及其苷类在中药中分布较广，以玄参科、茜草科、唇形科、龙胆科最常见。 环烯醚萜多具有半缩醛及环戊烷环的结构，C1-OH为半缩醛羟基，不稳定，因此在植物体内主要以苷的形式存在。 (1)环烯醚

第七章 一、单项选择题

1、下列哪种药材中所含的挥发油成分，具有抗癌活性 A薄荷 B丁香 C温莪术 D八角茴香

2、在青蒿素的结构中，具有抗疟作用的活性基团是 A碳基 B过氧基 C醚键 D内酯环 3、下例化合物可以制成油溶性注射剂的是 A折光率 B沸点 C比重 D比旋度 5、开链萜烯的分子组合符合下列哪项通式

A（C6H8）n B（C4H8）n C（C3H6）n D（C5H8）n 6、组成挥发油最主要的成分是

A四萜 B三萜 C二萜类 D单萜、半倍萜

7、采用薄层色谱检识挥发油，为了能使含氧化合物及不含氧化物较好的展开，且被分离成分排列成一条直线，应该选择的展开方式为

A径向展开 B上行展开 C双向二次展开 D单项二次展开

8、挥发油经薄层展开后，欲了解挥发油的整体组成情况，常选用的显色剂是 A三氧化铁试剂 B高锰酸钾溶液 C香草醛-浓硫酸试剂 D异羟酸铁试剂

9、挥发油经薄层展开后，喷洒2%高锰酸钾水溶液，在粉红色背景上产生黄色斑点表明含有 A过氧化合物 B不饱和化合物 C饱和烃类化合物 D脂类化合物 10、以溶剂提取法提取挥发油时，首选地试剂是 A 95%乙醇 B三氯甲烷 C

贴类和挥发油萜类化合物是一类由甲戊二羟酸衍生而成，基本碳架具有二个或二个以上异戊二烯单位结构特征的化合物。开链萜烯分子式具有（C5H8）n通式。穿心莲、青蒿、龙胆、紫杉成分均为萜类化合物。 类别 碳原子数 异戊二烯单位数 存在形式 单萜 倍半萜 二萜 二倍半萜 三萜 四萜 多萜 10 15 20 25 2 3 4 5 挥发油 挥发油 树脂、苦味素、叶绿素植物醇 海绵、植物病菌、昆虫代谢物 30 40 ~7500~300000 6 8 >8 皂苷、树脂、植物乳汁 植物胡萝卜素 橡胶、硬橡胶 二、单萜 单萜类化合物是植物挥发油中沸点较低部分的主要成分，其中含氧衍生物多具有较强的生物活性及香气， 1.链状单萜 2.单环单萜 薄荷醇 辣薄荷酮 3.双环单萜 芍药苷：镇静、镇痛、抗炎。 龙脑：俗称冰片，具有发汗、解痉、止痛等作用 樟脑：主要存在于樟树的挥发油中，具有局部刺激和防腐作用，用于神经痛、炎症、跌打损伤。 三、环烯醚萜：为臭蚁二醛的缩醛衍生物。 环烯醚萜及其苷类在中药中分布较广，以玄参科、茜草科、唇形科、龙胆科最常见。 环烯醚萜多具有半缩醛及环戊烷环的结构，C1-OH为半缩醛羟基，不稳定，因此在植物体内主要以苷的形式存在。 (1)环烯醚

中华医学学习网：www.100yixue.com 中华医学学习网论坛：http://bbs.100yixue.com/ 官方总站：圣才学习网www.100xuexi.com 第七章 萜类和挥发油

一、名词解释

1.生源的异戊二烯法则 2.经验的异戊二烯法则 3.挥发油 4.萜类化合物

5.酸值、酯值、皂化值 6.奥类化合物 二、填空题

1.经验的异戊二烯法则认为，自然界存在的萜类化合物都是由______衍变而来。 2.生源的异戊二烯法则认为，凡是由______衍生而来的成分统称为______萜类。 3.环烯醚萜为______的缩醛衍生物，分子都带有______键，属______衍生物。

4.根据结构，可将环烯醚萜类成分分为二大类，即______和______，分布较广的是______类，例如，玄参中的______苷，栀子中的______苷。

5.挥发油在低温条件下析出的固体成分俗称为______，例如______。 6.分离挥发油中的羰基化合物常采用______和______法。

7.龙脑又称______，俗名______。其左旋体主要得自______；其又旋______体存在于 挥发油中。合成品为______体。

8.挥发油应密闭于_

是一种非苯环芳烃化合物，但分子结构中具有高度的共轭体系，奥类化合物溶于石油醚、乙醚、乙醇、甲醇等有机溶剂，不溶于水，溶于强酸，预试挥发油中的奥类成分时多用Sabety反应，即取挥发油1滴溶于l ml氯仿中，加入5％溴的氯仿溶液，若产生蓝紫色或绿色时，表明有奥类化合物存在。

4．挥发油的性质和提取方法 ①挥发油又称精油，是存在于植物体内的一类具有芳香气味的油状液体的总称。在常温下能挥发，可随水蒸气蒸馏。大多具有显著的生理活性；②挥发油常用的提取方法有蒸馏法、浸取法和冷压法。

5．挥发油的分离方法 ①化学分离法：根据挥发油中各成分的结构或特有功能基团的不同，可用化学法逐一加以处理，使各成分达到分离的目的；②色谱分离法：一般将分馏的馏份溶于石油醚或己烷等极性小的溶剂，使其通过硅胶或氧化铝吸附柱，依次用石油醚、己烷、乙酸乙酯等，按一定比例组成的混合溶剂进行洗脱；③硝酸银色谱：除采用一般色谱法之外，还可采用硝酸银柱色谱或硝酸银TLC进行分离。这是根据挥发油成分中双键的多少和位置不同，与硝酸银形成π络合物难易程度和稳定性的差别，而得到色谱分离。 【习题】

一、名词解释

1．生源的异戊二烯法则 2．经验的异

挥发油提取分离技术的研究进展

摘 要：挥发油作为一种生理活性物质，具有广泛的运用价值，目前应用于挥发油的提取技术有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、辅助萃取法、同时蒸馏萃取法，分离方法有冷冻结晶法、色谱法、分子蒸馏法，各有不同的优势与特点，均得到了广泛的应用。

关键词：挥发油；提取方法；分离方法

挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油大都为一混合物，其组份较为复杂，以萜类成分多见，另外，还含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。含挥发油的中草药非常多，从中提取的挥发油大多都具有一定的生理活性，其不仅在医药上具有重要的作用，在化学工业、香料工业及食品工业上都具有广泛的应用。因此，对挥发油的提取分离技术的不断改进和提高就显得尤为重要。

1 提取方法

1.1 水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，再通过不同的方法或直接分层分取挥发油，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；

挥发油提取分离技术的研究进展

摘 要：挥发油作为一种生理活性物质，具有广泛的运用价值，目前应用于挥发油的提取技术有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、辅助萃取法、同时蒸馏萃取法，分离方法有冷冻结晶法、色谱法、分子蒸馏法，各有不同的优势与特点，均得到了广泛的应用。

关键词：挥发油；提取方法；分离方法

挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油大都为一混合物，其组份较为复杂，以萜类成分多见，另外，还含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。含挥发油的中草药非常多，从中提取的挥发油大多都具有一定的生理活性，其不仅在医药上具有重要的作用，在化学工业、香料工业及食品工业上都具有广泛的应用。因此，对挥发油的提取分离技术的不断改进和提高就显得尤为重要。

1 提取方法

1.1 水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，再通过不同的方法或直接分层分取挥发油，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；