原子发射光谱法的优缺点

第3章原子发射光谱法

【3-1】 原子光谱是如何产生的？

答：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去， 【3-2】 什么叫激发能和电离能？

答：原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量，称为该谱线的激发能。电离能是基态的气态原子失去电子变为气态阳离子（即电离），必须克服核电荷对电子的引力而所需要的能量。 【3-3】 什么是共振线？

答：原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线,简称共振线。外层电子由激发态直接跃迁到基态时所辐射的谱线称为共振发射线,也简称为共振线。 【3-4】 描述一个电子能态的4个量子数是哪些？ 【3-5】 电子数为33的As，其电子组态是什么？

【3-6】 在高能态40000cm-1与低能态15000cm-1间跃迁的相应波长为多少？高能态6eV与低能态3eV间跃迁的波长为多少？ 答：400.3nm；413.6nm。

【3-7】 光谱项的含义是什么？什么是能级图？ 【3-8】 由J=0到J=0的跃迁是允许跃迁还是禁阻跃迁？ 答：禁阻跃迁。

【3-9】 原子发射光谱谱线强度与哪些因素有关？

答：原子光谱的谱线强度与激发能、温度和试样元素的

光学分析法及其特点：是建立在电磁辐射与待测物质相互作用基础上，利用电磁辐射为“探针”来探测物质性质、组成、含量及结构的一种分析方法。它是分析化学的重要组成，特别在物质组成和结构的研究、基因识别和表面分析等方面，更具优越性，并越来越广泛地应用于各基础学科研究，以及生命、环境、材料等新兴学科领域。

三个基本过程：(1)光源提供能量（2）能量与被测物之间的相互作用（3）产生信号。

光谱法分类，本质(1) 原子光谱 特征是线状光谱(2)分子光谱 特征是带状光谱； 作用机理(1) 发射光谱(2)吸收光谱(3) 拉曼光谱

原子光谱法：原子发射，原子吸收，原子荧光，X射线荧光。

分子光谱法：紫外可见，红外可见，分子荧光，分子磷光，核磁共振，化学发光。

吸收光谱法：原子吸收，紫外可见，红外吸收，核磁共振。

发射光谱法：原子发射，原子荧光，分子荧光，分子磷光，X射线荧光，化学发光。

原子发射光谱分析法（AES）：是利用元素的原子或离子在热或电能的激发下，其外层电子在不同能级之间的跃迁，发射不同的特征谱线，根据发射的谱线波长进行定性分析，测量谱线的强度进行定量分析的方法。

根据待测原子的结构和浓度不同，引起发射普线特征和发射强度的不同，分为定性分析与定量

原子发射光谱法及其应用

摘要：本文介绍了原子发射光谱法的原理、特点及分析仪器。并对原子发射光谱法尤其是电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境、冶炼、矿产开发、材料等领域的应用做了介绍。

关键词：原子发射、光谱法、应用

1.原子发射光谱法概述

1.1原子发射光谱法简介

原子发射光谱法 （AES， atomic emission spectrometry），是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。

原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱，利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。

原子发射光谱分析过程分为三步，即激发、发光和检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发，解离成原子，或进一步解离成离子，最后使原子或离子得到激发，发射辐射；第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开，获得光谱；第三步是利用检测系统记录光谱，测量谱线波长、强度，根据谱线波长进行定性分析，根据谱线强度进行定量分析。

1.2原子发射光谱法发展概况

原子发射光谱法是光学分析法中产生和发展最早的一种。早在1860年，德国学者霍夫（Ki

原子发射光谱法试题及答案 2018.9

姓名： 成绩： 一、单选题（每题4分，共20分）

1、原子发射光谱仪中光源的作用是： 。 （A）

A、提供足够能量使被测元素熔融、蒸发、离解和激发 B、将试样中的杂质除去，消除干扰 C、得到特定波长和强度的锐线光谱 D、提供足够能量使试样灰化

2、在内标法中内标元素必须符合的条件之一是： 。 （C）

A、必须与待测元素具有相同的电离电位 B、必须与待测元素具有相同的激发电位 C、与待测元素具有相近的蒸发特性 D、必须是基体元素中最大的

3、在进行谱线检查时，通常采用与标准光谱比较法来确定谱线位置，通常作为标准的是：（B）

A、氢谱 B、铁谱 C、铜谱 D、碳谱

4、原子发射光谱的产生是由于： 。 （B）

A、原子内层电子在不同能级间的跃迁 B、原子外层电子在不同能级

原子发射光谱分析习题

一、简答题

1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）的性能。

2．摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？ 3．简述ICP的形成原理及其特点。

4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？ 5. 光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。 6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。

7. 光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？

8. 光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？ 9.何谓三标准试样法？

10. 试述光谱半定量分析的基本原理，如何进行？ 二、选择题

1. 原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（Ta）比直流电弧的蒸发温度（T b） ( )

A Ta= T b B Ta＜ T b C Ta＞ T b D 无法确定 2. 光电直读光谱仪中，使用的传感器是 ( )

A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3.

实验31（A）原子发射光谱观测分析

【实验目的】

1． 学会使用光学多通道分析器的方法

2． 通过对钠原子光谱的研究了解碱金属原子光谱的一般规律

3． 加深对碱金属原子中外层电子与原子核相互作用以及自旋与轨道运动相互作用的了解

【实验仪器】

光学多通道分析器、光学平台、汞灯、钠灯、计算机

【原理概述】

钠属碱金属原子类，碱金属原子和氢原子一样，都只有一个价电子。但在碱金属原子中除了一个价电子外，还有内封闭壳层的电子，这些内封壳层电子与原子核构成原子实。价电子是在原子核和内部电子共同组成的力场中运动。原子实作用于价电子的电场与点电荷的电场有显著的不同。特别是当价电子轨道贯穿原子实时（称贯穿轨道），这种差别就更为突出。因此，碱金属原子光谱线公式为：

~?R????11?RR? ???*2*2?22nn???n??l???n??l?1??2~为光谱线的波数；R为里德堡常数。 其中?n?与n分别为始态和终态的主量子数?

**n2与n1分别为始态和终态的有效量子数

l?与l分别为该量子数决定之能级的轨道量子数

?l??与?l分别为始态和终态的量子缺（也称量子改正数，量子亏损）

根据就的波尔理论，在电子轨道愈接近原子中心的地方，?的数值愈大。当轨道是贯

仪器分原子吸收光谱法

第六章 原子光谱法Atomic spectrometry

6.3.1 概述 6.3.2 基本原理 6.3.3 原子荧光光 度计 6.3.4 AFS的特点与 AFS的特点与 应用

第三节 原子荧光光谱法Atomic fluorescence spectrometry,AFS

13:49:57

仪器分原子吸收光谱法

6.3.1 概述辐射激发下依据原子发射的荧光强度来定量分析的方法。 1964年后发展起来，属发射光谱，但仪器与AAS相近。

1.特点(1) 检出限低，灵敏度高。 检出限低，灵敏度高。 Cd: Cd:10-12 g ·L-1; Zn:10-11 g ·L-1。 Zn: (2) 谱线简单，干扰小。 谱线简单，干扰小。 (3) 线性范围宽(可达 ~5个数量级)。 线性范围宽(可达3~ 个数量级 个数量级) (4) 多元素同时测定(产生的荧光向各方向发射)。 多元素同时测定(产生的荧光向各方向发射)

2.缺点 存在荧光猝灭效应，散射光干扰等问题。 存在荧光猝灭效应，散射光干扰等问题。13:49:57

仪器分原子吸收光谱法

6.3.2 基本原理1.原子荧光光谱的产生过程过程： 过程： 当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁

第六章 原子发射光谱分析法

atomic emission spectrometry,AES

第一节 原子发射光谱分析基本原理

basic principle of AES 第二节 等离子体发射光谱仪 plasma emission spectrometry 第三节 定性、定量分析方法 qualitative and quantitative analysis methods

1

第一节

原子发射光谱分析基本原理

basic principle of AES

一、概述 generalization 二、原子发射光谱的产生 formation of atomic emission spectra 三、谱线强度 spectrum line intensity 四、谱线自吸与自蚀 self-absorption and self reversal of spectrum line

2

一、概述

generalization

原子发射光谱分析法（ atomic emission spectroscopy ，AES）：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态， 返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、 定量的分析方法。 1859年，基尔霍夫(Kirchhoff

实验22 原子发射光谱摄谱法定性分析合金中的元素

一、目的

掌握原子发射光谱分析摄谱法的电极制作、摄谱、冲洗感光板等基本操作。掌握用铁光谱比较法定性判别未知试样中所含的元素，并估计其相对含量。 二、内容提要

在原子发射光谱分析中，将试样引入激发光源，当外界给以一定能量时，试样被蒸发分解成气态原子（或离子），一部分原子（或离子）的外层电子被激发至高能态。处于激发态的原子（或离子）很不稳定，当其跃迁至低能态或基态时，会发射出紫外和可见区的特征辐射，由光谱仪器分解为光谱，辨认特征波长谱线的存在情况可以进行定性分析，测量特征波长谱线的强度可以进行定量分析。该分析方法主要用于金属元素的分析（非金属元素不易激发）。它已普遍地应用于矿物、金属、半导体材料等试样中的杂质分析。

将样品光谱按波长顺序记录在感光板上，称为摄谱法。根据记录下来的光谱，进行定性

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或定量分析。发射光谱摄谱法分析的优点是灵敏度高，对大部分元素可测至l0%～10%，快速简便，一般样品不需任何处理，可同时分析许多元素；元素含量在0．OOO1%～0.l%时，结果可靠性优于一般化学分析；取样量少，一般只需数毫克至数十毫克。然而，它的缺点是在摄谱时，实验条件苛

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤

内容摘要：压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2. 0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。

(1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。

①压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10