氨氮纳氏试剂光度法标准曲线

氨氮的测定（纳氏试剂光度法）

原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较 宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出 浓度为0.025mg/L。

仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。 试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）

10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。

25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 硫酸：ρ=1.84 纳氏试剂：

称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于 水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶 中，密塞保存。 酒石酸钾钠溶液：

称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。铵标准溶液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线， 此溶液浓度为1000mg/L。 无氨水制备：

每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出 液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。

1实验原理

1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下:

显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入HgCl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。

1实验原理

1.1纳氏试剂配制原理：纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:

显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2 与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。

1 2氨氮反应原理

了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物

河北理工大学 毕业论文摘要

目 录

中文摘要 ..................................................................................................................................... I 英文摘要 ................................................................................................................................... II 1引言 ......................................................................................................................................... 1 2 综述 ...............................................................................

纳氏试剂比色法测定水中氨氮技术的改进

纳氏试剂比色法测定水中氨氮技术的改进

申开旭

（云南省水文水资源局昭通分局）

摘要：纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮，办法简便、快速、灵敏度高，成为水利、环保系统最常用的分析方法。文章对《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》HJ535-2009的原理、分析步骤和一些关键性技术问题进行分析和研究，在改进方法的同时给出相应的解决办法。 关键词：氨氮纳氏试剂分光光度法改进

1 纳氏试剂比色法

纳氏试剂光度法的原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与碘化汞和碘化钾的碱性溶液反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比，于波长420nm处测定吸光度。

(1) 仪器与试剂

可见分光光度计，20mm比色皿；pH计；氨氮蒸馏装置：500mL蒸馏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管；中速定量滤纸；25mL，50mL比色管。

纳氏试剂：本文选用二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾 (HgCl2—Kl—KOH)；

酒石酸钾钠溶液（p=500g/L）称取50g酒石酸钾钠溶于l00 mL无氨水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后用无氨水稀释到100mL。

氨氮标准贮备液（p=l000ug/mL）称取3.8190 g在100—105℃烘箱

水质氨氮（纳氏试剂比色法）测定操作规程

1 适用范围

本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮的安全操作方法。

本规程适用于生活饮用水、地面水和废水中氨氮的测定。 使用10mm比色皿，最低检出限为0.05mg/L，测定上限为2mg/L。 2 引用标准

GB 7479-87 纳氏试剂比色法

《水和废水监测分析方法第四版》（增补版） 3 原理

以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测定吸光度。 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 PH计

4.3 100mL具塞量筒或比色管

4.4 氨氮蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管) 4.5 600W（或800W）可调温电炉或专用加热装置 5 试剂

无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂。

5.1 无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻

1

璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

5.2 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另取7g碘化

水质氨氮（纳氏试剂比色法）测定操作规程

1 适用范围

本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮的安全操作方法。

本规程适用于生活饮用水、地面水和废水中氨氮的测定。 使用10mm比色皿，最低检出限为0.05mg/L，测定上限为2mg/L。 2 引用标准

GB 7479-87 纳氏试剂比色法

《水和废水监测分析方法第四版》（增补版） 3 原理

以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测定吸光度。 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 PH计

4.3 100mL具塞量筒或比色管

4.4 氨氮蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管) 4.5 600W（或800W）可调温电炉或专用加热装置 5 试剂

无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂。

5.1 无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻

1

璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

5.2 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另取7g碘化

氨氮在线监测仪试剂制备操作说明

试剂和校准体系的准备 危险

与化学品接触和吸入都有危险。只有经过训练并合格的人员才能执行手册中本章节所描述的工作。 警告

与化学品接触和吸入都有危险。由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果。 试剂的组成成分

由专业人员准备化学试剂，请遵守下列规则： 穿上安全服（实验工作服） 戴上安全眼罩/面罩 佩戴橡胶手套

配置环境中需有通风换气条件

本章配置过程中仅使用玻璃或聚四氟乙烯材质的器材 确保安装之后的瓶子气路连通 遵守当地适用的事故预防法规

正确地处置物质，并遵守当地适用的法规

所需试剂：

一、氨氮标准溶液： 低量程氨氮标准溶液：

试剂：氯化铵 测量范围：0.2—12mg/L。 纯度 CAS。 1、 配制前将氯化铵粉末烘干。

2、 精确称取0.019095g干燥后的氯化铵粉末，置于1升的量杯中，加入去离子水800ml，用磁力搅拌器进行搅拌。

3、 氯化铵完全溶解后，转移至1升的容量瓶中定容。 4、 溶液可以在低温环境中保存1年以上。 中量程氨氮标准溶液：

试剂：氯化铵 测量范围：2—120mg/L。

氨氮在线监测仪试剂制备操作说明

试剂和校准体系的准备 危险

与化学品接触和吸入都有危险。只有经过训练并合格的人员才能执行手册中本章节所描述的工作。 警告

与化学品接触和吸入都有危险。由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果。 试剂的组成成分

由专业人员准备化学试剂，请遵守下列规则： 穿上安全服（实验工作服） 戴上安全眼罩/面罩 佩戴橡胶手套

配置环境中需有通风换气条件

本章配置过程中仅使用玻璃或聚四氟乙烯材质的器材 确保安装之后的瓶子气路连通 遵守当地适用的事故预防法规

正确地处置物质，并遵守当地适用的法规

所需试剂：

一、氨氮标准溶液： 低量程氨氮标准溶液：

试剂：氯化铵 测量范围：0.2—12mg/L。 纯度 CAS。 1、 配制前将氯化铵粉末烘干。

2、 精确称取0.019095g干燥后的氯化铵粉末，置于1升的量杯中，加入去离子水800ml，用磁力搅拌器进行搅拌。

3、 氯化铵完全溶解后，转移至1升的容量瓶中定容。 4、 溶液可以在低温环境中保存1年以上。 中量程氨氮标准溶液：

试剂：氯化铵 测量范围：2—120mg/L。

第十章 吸光光度法

一、单项选择题（共25题）

10.1.1 在光度分析中，以1cm的比色皿测量透光率为T，若比色皿的厚度增加一倍，透过率为（ ）

A、T/2 B、T2 C、2T D、T 10.1.2 相同质量Fe3+和Cd2+（Mr（Fe）=55.85，Mr（Cd）=112.4），各用一种显色剂在同样体积溶液中显色，用分光光度法测定，前者用2cm比色皿，后者用1cm比色皿，测得吸光度相同，则两种有色络合物的摩尔吸光系数ε为（ ） A、基本相同 B、Fe3+为Cd2+两倍 C、Cd2+为Fe3+两倍 D、Cd2+为Fe3+四倍 10.1.3 以下说法错误的是（ ）

A、摩尔吸光系数ε随浓度增大而增大 B、吸光度A随浓度增大而增大 C、透过率T随浓度增大而增大 D、透过率T随比色皿加厚而减小 10.1.4 Ni（NH3）42+络离子为绿色溶液，其吸收最大的光的颜色为（ ） A、绿色 B、红色 C、紫色 D、黄色 10.1.5 以下说法