重氮化偶合反应现象

1.重氮化反应及其特点 ....................................................................... 2 四、重氮化操作技术 ................................................................................ 3 1.直接法................................................................................................ 3 2.连续操作法 ....................................................................................... 3 3.倒加料法............................................................................................ 4 4.浓酸法..........................................

重氮化反应

diazo-reaction

一级胺与亚硝酸在低温下作用生成重氮盐的反应。例如：

脂肪族、芳香族和杂环的一级胺都可进行重氮化反应。通常，重氮化试剂是由亚硝酸钠与盐酸作用临时产生的。除盐酸外，也可使用硫酸、过氯酸和氟硼酸等无机酸。脂肪族重氮盐很不稳定，能迅速自发分解；芳香族重氮盐较为稳定。芳香族重氮基可以被其他基团取代，生成多种类型的产物。所以芳香族重氮化反应在有机合成上很重要。

重氮化反应的机理是首先由一级胺与重氮化试剂结合，然后通过一系列质子转移，最后生成重氮盐。重氮化试剂的形式与所用的无机酸有关。当用较弱的酸时，亚硝酸在溶液中与三氧化二氮达成平衡，有效的重氮化试剂是三氧化二氮。当用较强的酸时，重氮化试剂是质子化的亚硝酸和亚硝酰正离子。因此重氮化反应中，控制适当的pH值是很重要的。芳香族一级胺碱性较弱，需要用较强的亚硝化试剂，所以通常在较强的酸性下进行反应。 概述

芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应标为重氮化，芳伯胺常称重氮组分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应，避免亚硝酸的分解，重氮化反应后生成重氮盐。

重氮化反应可用反应式表示

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第3章 重氮化与偶合

凡染料分子中含有偶氮基的统称为偶氮染料。合成染料中，偶氮 染料是品种数量最多的一类，目前工业生产上染料品种半数以上都是 偶氮染料，在应用上包括酸性、冰染、直接、分散、活性、阳离子等 染料类型。在偶氮染料的生产中，重氮化与偶合是两个主要工序及基 本反应。

． 3. 1 重氮化反应 3．1．1 概述

芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应称为重氮化，芳伯胺 常称重氮分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用亚 硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与劳伯胺反应，避免 亚硝酸的分解，重氮化反应后生成重氮盐。 重氮化反应可用反应式表示为：

重氮化反应进行时要考虑下列三个团素：

一、酸的用量 从反应式(1)可知酸助理论用量为2mo1，在反应中无机酸的作用是，首先使劳胺镕解，其次与亚硝酸钠生成亚硝酸，最后生成重氮盐。重氮盐一般是容易分解的，只有在过量的酸液中才比较稳定，所以重氮化时实际上用酸量过量很多，常达3mol，反应完毕时介质应呈强酸性(PH值为3)，对刚果红拭纸呈蓝色． 重氮过程中经常检查介质的pH值是十分必要的。

反应时若酸用量不足，生成的

重氮化反应的火灾危险性

重氮化反应所产生的重氮盐，在温度稍高或光的作用下，即易分解，有的甚至在室温时也能分解，每当温度升高10C，其分速度便加快2倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活力大，受热或摩擦、撞击，能分解爆炸。 含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥后亦能燃烧或

重氮化反应所产生的重氮盐，在温度稍高或光的作用下，即易分解，有的甚至在室温时也能分解，每当温度升高10C，其分速度便加快2倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活力大，受热或摩擦、撞击，能分解爆炸。

含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥后亦能燃烧或爆炸。重氮化反应使用的亚硝酸钠是二级无机氧化剂，在175C时分解，能引起有机物燃烧或爆炸，亚硝酸钠还具有还原剂的性质，遇比他强的氧化剂能被戽化而导致燃烧或爆炸；在重氮化反应时，若温度过高，亚硝酸钠的投料过快和过量，会增加亚硝酸的浓度，加速物料的分解，产生大量的氧气体，亦有引起爆炸着火的危险。

第一，注意温度，最好实测用电子显示。在通盐水降温的情况下准备些冰，随时往釜里加。一般最好零度以下。

第二控制亚钠滴加速度，不要太快。一般控制到五十分左右。如果出现冒红烟现象，应停止滴加。可能温度高了或搅拌速度慢搅

安全检查表分析记录

工作岗位：染料生产车间 设施名称：重氮化反应釜

4

减速机及 搅拌

减速机及搅拌完好 减速机连接皮带轮 设防护罩

减速机故障或搅拌叶片脱 落导致搅拌失效引起物料 局部过热充料或爆炸事故 机械伤害

使用正规厂家生产的设备； 每月组织一次查釜；操作工 每小时巡查一次 安装皮带轮防护罩，并保证 其完好可靠 设置符合要求的引风装置， 并保持管道畅通

2 2

5 3

10 6

安装安全联锁装置并 正常运行 每次检维修后及时恢 复防护罩设置

5

引风装置

不能及时排空反应产生的 引风装置设置合理。 有毒有害气体、 堵塞或关闭 保持畅通 放空阀造成操作人员中毒 或窒息。 未设置紧急放料器或设置 容量不合理， 在系统温度失 控出现事故时不能迅速放 掉反应器内物料， 造成系统 温度继续升高而发生分解 爆炸事故

1

5

5

定期维护保养

6

紧急放料 器

设置相当容量的紧 急放料器

设置容量合适的紧急放料器

2

5

10

7

连接管道、 连接管道、 法兰、 阀 法兰、阀门 门完好

物料泄漏损耗、人员灼伤、 投料前逐项进行检查，每年 污染环境 进行一次集中检维修

2

4

8

日常作业过程中发现 异

能使纤维和其他材料着色的有机物质,分天然和合成两大类。天然染料分植物染料,如茜素等;动物染料,如胭脂虫等。合成染料又称人造染料,主要从煤焦油分馏出来(或石油加工)经化学加工而成,习称“煤焦油染料”。

能使纤维和其他材料着色的有机物质,分天然和合成两大类。天然染料分植物染料,如茜素等;动物染料,如胭脂虫等。合成染料又称人造染料,主要从煤焦油分馏出来(或石油加工)经化学加工而成,习称“煤焦油染料”。

能使纤维和其他材料着色的有机物质,分天然和合成两大类。天然染料分植物染料,如茜素等;动物染料,如胭脂虫等。合成染料又称人造染料,主要从煤焦油分馏出来(或石油加工)经化学加工而成,习称“煤焦油染料”。

能使纤维和其他材料着色的有机物质,分天然和合成两大类。天然染料分植物染料,如茜素等;动物染料,如胭脂虫等。合成染料又称人造染料,主要从煤焦油分馏出来(或石油加工)经化学加工而成,习称“煤焦油染料”。

能使纤维和其他材料着色的有机物质,分天然和合成两大类。天然染料分植物染料,如茜素等;动物染料,如胭脂虫等。合成染料又称人造染料,主要从煤焦油分馏出来(或石油加工)经化学加工而成,习称“煤焦油染料”。

能使纤维和其他材料着色的有机物质,分天然和合成两大类。天然染料分植物

专业： 化学工程与工艺_ 姓名： 实验报告

一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得

一、实验目的和要求（必填）

1. 了解重氮化反应原理和染料的合成的基本方法； 2. 掌握重氮化反应及偶联反应合成甲基橙的方法； 3. 掌握结晶分离的基本方法。

二、实验内容和原理（必填）

学号： 日期： 地点： 西七409

课程名称： 精细有机合成 指导老师： 张未星 成绩__________________ 实验名称： 甲基橙的合成 实验类型：_ _ 同组学生姓名：

二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）

最常见的染料是芳胺重氮盐与酚类或芳胺进行的偶联反应合成的偶氮染料。甲基橙的反应过程如下：

H2NSO3HH3NSO3NaOHH2NSO3Na+H2ONH2NSO3NaNaNO2HClHO3SNNClHOAcCH3CH3HO3SNHNNCH3CH3OACNaOHNaO3SNNNCH

服用芦荟矿物晶的正常现象——好转反应

服用芦荟矿物晶的三大表现：

１、现有症状临时表现反复加重（人群占２０％）；

２、以前有的症状重新表现出来，说明病因没有彻底解决；

３、身体内还没有爆发的症状（潜伏病症）提前表现，早发现早预防。 医学界经过许多年的研究和试验证实：服用任何草药或健康食品(如人参)都有或多或少的反应，即“好转反应”，中医称之“瞑眩反应”。服用芦荟矿物晶有20％的人会感觉到明显的好转反应。好转反应并非副作用，而是由芦荟矿物晶对人体的强效清理排毒和康复作用引起的，如：

1、芦荟在清洁各系统时，有毛病的部位会有感觉（如胃溃疡部位可能会有痛感）。

2、在排除毒素过程中，由于毒素的移动而引起反应(如风湿病痛、湿疹等一时性增加)。

3、由于芦荟作用，体内累积的毒素、废物或异体由粪尿或皮肤排出体外时，会引起尿频、拉肚子、放屁、气味大或皮肤发痒、起小疙瘩、脱皮等现象。

4、芦荟矿物晶在帮助功能衰退或休息的器官恢复机能时，会出现不同的反应(如肠开始动作而剥离，收缩会带来腹痛)。

好转反应的经过：

好转反应因个人服用量、生活习惯、年龄、病症、体质、健康状况不同而有所差异。有些人从食用当天起就会出现好转反应，一般经过3—7天就自然消失，中间可能有2—3天好转反应较强烈

无明显现象的化学反应专题复习

首师大附属丽泽中学 张海艳

三维目标

1.知识与技能

（1）能通过化学反应方程式推测化学反应的现象。

（2）巩固初中化学接触过的无明显现象的化学反应验证方法。

（3）运用所学解决中考题目

2.过程与方法

(1)通过复习旧知，归纳总结探究无明显实验现象化学反应的方法

（2）学习科学的探究方法，初步形成学科综合思想和科学的探究能力。

3.情感态度与价值观

（1）通过小组互助学习模式，让学生体会君朋互助，共同进步的快乐。培养学生乐于助人的精神，培养学生强

烈的集体荣誉感

（3）通过学生亲身参与科学探究活动，激发学习化学的兴趣，培养学生尊重事实的科学态度。

教学重点、难点

重点：无明显现象的化学反应的验证方法

难点：运用方法解决问题

教学流程

教学环节 教学内容 设计意图

虽说氮化炉在对于工业零件的热处理上起到了重要的作用，但是在氮化处理的整个过程中会产生氨气，这种气体不仅会对人体产生危害，而且会对环境造成污染。氮化炉废气燃烧设备的存在，有效地解决了这类问题，使废气处理不在成为一个难题。

氨气燃烧炉说明

氮化处理是指一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。经氮化处理的制品具有优异的耐磨性、耐疲劳性、耐蚀性及耐高温的特性。

目前国内氮化介质主要使用液态氨，氨气分子式为NH3，氨气是一种有毒有害气体，国家明令禁止氨气非法排放，其毒害如下：

氨气主要经呼吸道吸入中毒。氨对人体的毒性与环境中氨的浓度及接触时间有关。低浓度氨对黏膜有刺激作用，高浓度氨可造成组织蛋白变性、脂肪组织皂化等组织溶解性坏死（即皂化作用），引起皮肤及上呼吸道黏膜化学性炎症及烧伤、肺充血、肺水肿及出血；经呼吸道吸入肺泡的氨，大部分吸收入血，使血氨

浓度增高，造成中枢神经系统损害，先兴奋后麻痹；氨还可引起肝脂肪变性、肾脏间质性炎症及心肌损害。

同时，氨气排放对植物及大气都能造成一定的污染，所以杜绝氨气排放刻不容缓。

南京东升针对氨气污染零排放设计了一款氨气分解燃烧炉，其主要原理为氨气在800度时完全分解为氮气及氢气，分解反应如下2