材料分析测试方案

1 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器

2 扫描电子显微镜常用的信号是 背散射电子（BE）和 二次电子（SE） 3投射电子显微镜中可以消除的象差是 像散

4当x射线将某物质原子的k层电子打出去后，L层电子回迂k层，多余的能量将另一个L层电子打出核外，这个过程将产生荧光X射线、俄歇电子

5有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm，用铁靶 K α（ λ k α=0.194nm）照射该晶体

能产生 4 条衍射线 6可以提高TEM衬度的光栏是物镜光阑

7 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是六方或三方或立方。

8 当x射线管电压低于临界电压仅可以产生 连续X射线 ；当x射线管电压超过临界电压就可以产生 特征X射线

9 扫描隧道显微镜可以获得实空间的原子级分辨图像，采取两种方式扫描为恒电流模式 和 恒高度模式

10 投射电镜薄膜样品的最终减薄方式有两种即 双喷减薄 和离子减薄 名词解释

1 光电效应:：物质在光子作用下放出电子的物理过程。

2 景深：成像时，像平面不动

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X射线衍射分析金灯仁参考书：无机非金属材料测试方法 X射线衍射分析原理、方法、应用 (周上祺)等 (英文版)

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表4-1 X射线衍射分析方法的应用

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第一章 X射线的性质 1.1引言 1.2 X射线的本质 1.3 X射线的产生及X射线管 1.4 X射线谱 1.5 X射线与固体物质相互作用

材料分析测试

第一章 X射线的性质 1.1引言 1895, (德，物)伦琴发现X射线 1912,(德，物)劳厄发现X射线在晶体中的衍射

X射线：电磁波晶体：格子构造；研究晶体材料开辟道路

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X射线衍射(XRD)的应用 单晶材料：晶体结构；对称性和取向方位 金属、陶瓷：物相分析(定性、定量) 测定相图或固溶度(定量、晶格常数随固溶度的变化) 多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况

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Structural analysis for materials research and crystallographyX-ray powder diffractometry (XRPD) is a valuable tool for the research and development of advanced materia

材料物理专业2013级《材料分析测试方法A》作业

第一章 电磁辐射与材料结构

一、教材习题

1-1 计算下列电磁辐射的有关参数：

（1）波数为3030cm-1的芳烃红外吸收峰的波长（?m）； （2）5m波长射频辐射的频率（MHz）； （3）588.995nm钠线相应的光子能量（eV）。

1-3 某原子的一个光谱项为45FJ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？

12

C6、19F9、31P15、16O8、1H1、14N7。

1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答：

干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵?a?=3?，?b?=2?，? = 60?，c∥a×b，试用图解法求r*110与r*210。 1-10 下列哪些晶面属于[111]晶带？

(111),(231),(231),(211),(101),(101),(133)。

二、补充习题

1、试求加速电压为1、10、100kV时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多

少？

第二章 电磁辐射与材料的相互作用

一、教材习题

2-2 下列各光子能量（eV）各在

仅作参考，错了别怪我哦！

1. X射线管主要由 阴极 、阳极 、和 窗口 构成。

2. X射线与物质相互作用时产生的物理效应有：散射X射线、光电效应、透射X射线和 热 等。

3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装法、反装法和偏装法三种。 4. X射线物相分析方法分：定性 分析和 定量 分析两种。

5. 透射电子显微镜的分辨率主要受 衍射效应和 球面像差 两因素影响。 6. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生 特征 X射线。

7. 电子探针进行微区化学成分定性分析的三种工作方式是 定点定性分析 、线扫描分析和 面扫描分析。

8．扫描电子显微镜常用的信号是 二次电子和 背散射电子。 9．电磁透镜是小孔径角成像，具有景深 大 和焦长 很长 的特点。

10．透射电子显微镜是以 波长极短的电子束 为照明源，用 电磁透镜 聚集成

像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。 11．透射电子显微镜的图像衬度有 散射衬度 和 衍射衬度 。

扫描电子显微镜的图像衬度有 表面形貌衬度 和 原子序数衬度。 12. 光电效应是指当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子对其内

层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层

第四节

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法——原子吸收分光光度法 从光源辐射出的具有待测元素特征谱线的光， 通过样品蒸汽时被待测元素基态原子所吸收， 从而由特征谱线被减弱的程度来测定样品中 待测元素含量。

优点：检出限低，灵敏度高，测量精度好，选 择性好，分析速度快，应用范围广，仪 器比较简单，操作方便。 缺点：多元素同时测定尚有困难，有相当一些 元素的测定灵敏度还不能令人满意。

一、 基本原理(一)原子吸收光谱的产生

当入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量时，原子就要从辐射场 中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到 激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。 由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同， 元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同， 因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 原子吸收光谱位于紫外区和可见区。

(二)原子吸收光谱的谱线轮廓 原子吸收光谱谱线不是严格几何意义上的线，而是有一定的宽度。 谱线轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半高宽 度来表征。 中心波长由原子能级决 定。

半高宽度受到很多实验 因素的影响。图 原子吸收光谱轮廓图

影响宽度的因素有：

多普勒变宽、碰撞变宽(包括共振变宽、洛伦

第一章

一、选择题

1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ ） A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它

2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ ） A. Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。

3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（ ）

A． Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。

4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（ ） A. 短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线

5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（ ） （多选题） A. 光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）

二、正误题

1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（ ） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（ ） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（ ）

4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（ ） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（ ）

三、

第四节

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法——原子吸收分光光度法 从光源辐射出的具有待测元素特征谱线的光， 通过样品蒸汽时被待测元素基态原子所吸收， 从而由特征谱线被减弱的程度来测定样品中 待测元素含量。

优点：检出限低，灵敏度高，测量精度好，选 择性好，分析速度快，应用范围广，仪 器比较简单，操作方便。 缺点：多元素同时测定尚有困难，有相当一些 元素的测定灵敏度还不能令人满意。

一、 基本原理(一)原子吸收光谱的产生

当入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量时，原子就要从辐射场 中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到 激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。 由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同， 元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同， 因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 原子吸收光谱位于紫外区和可见区。

(二)原子吸收光谱的谱线轮廓 原子吸收光谱谱线不是严格几何意义上的线，而是有一定的宽度。 谱线轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半高宽 度来表征。 中心波长由原子能级决 定。

半高宽度受到很多实验 因素的影响。图 原子吸收光谱轮廓图

影响宽度的因素有：

多普勒变宽、碰撞变宽(包括共振变宽、洛伦

第一部分

1. X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。

3. 什么叫―相干散射‖、―非相干散射‖、―荧光辐射‖、―吸收限‖、―俄歇效应‖、―发射谱‖、―吸

收谱‖？

4. X射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描

述它？

5. 产生X射线需具备什么条件？

6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？

7. 计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波

限和光子的最大动能。

8. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等

于它的K系特征X射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限?0限?khc1.24?103与某物质的吸收??eVVhc1.24?103有何不同（V和VK以kv为单位）？ ??eVkVk10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x射线分析有何影响？反冲电子、光电子

和俄歇电子有何不同？

11. 试计算当管压为50k

第一章 X射线物理学基础

(P11、12)

1、名词解释：连续X射线、特征X射线、相干散射、非相干散射、光电效应、荧光辐射、荧光X射线、俄歇效应、吸收限(激发限)

2、（P11 第6题）计算当管电压为50kV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的

连续谱的短波限和光子的最大动能。

3、（P11 第10题）已知钼的?K?＝0.71?，铁的?K?＝1.93 ?及钴的?K?=1.79?，试求光子的频率和能量。

4、（P11 第10题）已知钼的λK=0.619?，试计算钼的K激发电压。已知钴的K激发电压UK=7.71kV，试求其λK。

5、（P12 第13题）试计算含Wc=0.8％，WCr＝4％，Ww＝18％的高速钢对MoK?辐射的质量吸收系数。

6、（P12 第15题）什么厚度的镍滤波片可将CuK?辐射的强度降低至入射时的70％?如果入

射X射线束中K?和K?强度之比是5:l，滤波后的强度比是多少?已知?m?＝49.03cm2／g，

?m?=290cm2／g。

第二章 X射线衍射原理

（P30、31）

1、当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的波程差是多少？相邻两个（HKL）反射线的波程差又是多少？

第一章 X射线物理学基础

(P11、12)

1、名词解释：连续X射线、特征X射线、相干散射、非相干散射、光电效应、荧光辐射、荧光X射线、俄歇效应、吸收限(激发限)

2、（P11 第6题）计算当管电压为50kV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的

连续谱的短波限和光子的最大动能。

3、（P11 第10题）已知钼的?K?＝0.71?，铁的?K?＝1.93 ?及钴的?K?=1.79?，试求光子的频率和能量。

4、（P11 第10题）已知钼的λK=0.619?，试计算钼的K激发电压。已知钴的K激发电压UK=7.71kV，试求其λK。

5、（P12 第13题）试计算含Wc=0.8％，WCr＝4％，Ww＝18％的高速钢对MoK?辐射的质量吸收系数。

6、（P12 第15题）什么厚度的镍滤波片可将CuK?辐射的强度降低至入射时的70％?如果入

射X射线束中K?和K?强度之比是5:l，滤波后的强度比是多少?已知?m?＝49.03cm2／g，

?m?=290cm2／g。

第二章 X射线衍射原理

（P30、31）

1、当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的波程差是多少？相邻两个（HKL）反射线的波程差又是多少？