苯甲酸红外吸收光谱的测定及谱图解析

实验八 苯甲酸红外吸收光谱的测绘 ——KBr晶体压片法制样

目的要求

（1）学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析； （2）掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；

（3）熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。

基本原理

红外吸收光谱法（Infrared Absorption Spectrometry, IR）是以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率，能满足物质分子中某些基团振动能级跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱。

各种化合物分子结构不同，分子振动能级吸收的频率不同，其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和定量分析。

在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但由于同一类型原子基团在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。因此，掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结

实验三 苯甲酸和聚苯乙烯红外吸收光谱测绘

一、目的要求

1. 学习和掌握制备红外光谱样品的操作方法——溴化钾压片法 2. 学习和掌握AVATAR 360 FTIR光谱仪的使用方法； 3. 初步学习红外光谱图的解析。 二、实验原理

物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此可对物质进行定性、定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。

基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。 三、仪器和试剂

仪器：AVATAR 360 FTIR光谱仪（Nicolet）；压片机；玛瑙研钵；红外干燥箱。

试剂：苯甲酸；无水乙醇；溴化钾；聚苯乙烯薄膜 四、实验步骤

1. 测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法：取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀，并将其在红外灯下烘10min左右。用不锈钢钥匙取少量样品至压模内，放入压片机加压成透明薄片（同时按上述操作制备溴化钾背景

班级：食品质安1202班 姓名：季瑶

学号：3120906040

dingqingzhi@ujs.edu.cn

苯甲酸的红外吸收光谱图的测定

一、实验目的

1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。 3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。

4、 通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。

二 、仪器及试剂

1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平 2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。

三、实验原理

苯甲酸为无色，无味片状晶体。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过2.0g/kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量1.0g/kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量0.5g/kg；在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。

红外吸

实验八 紫外吸收光谱测定蒽醌 粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε

实验目的

1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε的测定方法； 2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。 基本原理

利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯—比耳定律，而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图10-6所示，

图10-6 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱

恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂（ε4.6×10），在波长323nm处有一中等强度的吸收蜂（ε4.7×10）。若考虑测定灵敏度，似应选择251nm作为测定恩醌的波长，但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm（ε3.3×10）,测定

4

3

4

将受到严重干扰。而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收，为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。

摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收蜂的最大吸收波长处的ε，既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。 一、仪器

730G型紫外—可见光

光谱峰位的影响因素

分子内基团的红外吸收会受到邻近基团及整个分子其他部分的影响，也会因测定条件及样品的物理状态而改变。所以同一基团的特征吸收会在一定范围内波动。影响因素有： 1. 化学键的强度

一般地说化学键越强，则力常数K越大，红外吸收频率 ? 越大。如碳碳三键，双键和单键的伸缩振动吸收频率随键强度的减弱而减小。

伸缩振动频率 (cm?1) 2150 1715 1200 2. 诱导效应

诱导效应可以改变吸收频率。如羰基连有拉电子基团可增强碳氧双键，加大C=O键的力常数K，使C=O吸收向高频方向移动。

C=O 伸缩振动频率（cm?1 ） 1715 1815 ~ 1785

3. 共轭效应

共轭效应常使C?O双键的极性增强，双键性降低，减弱键的强度使吸收向低频方向移动。例如羰基与α、β不饱和双键共轭，从而削弱了碳氧双键，使羰基伸缩振动吸收频率向低波数位移。

C=O伸缩振动频率（cm?1） 1715 1685 ~ 1670

4. 成键碳原子的杂化状态

一般化学键的原子轨道s成分越多，化学键

表15.1 典型有机化合物的重要基团频率（/cm-1）

化合物 基团 烷烃 -CH3 -CH2- 烯烃 炔烃 -C≡C-H 芳烃 醇类 R-OH X-H伸缩振动区 asCH:2962±10(s) sCH:2872±10(s) asCH:2926±10(s) sCH:2853±10(s) CH:2890±10(s) CH:3040～3010(m) CH:3040～3010(m) CH:≈3300(m) CH:3100～3000(变) OH:3700～3200(变) 叁键区 双键伸缩振动区 C=C:1695～1540(m) C=C:1695～1540(w) C≡C:2270～2100(w) 泛频:2000～1667(w) C=C:1650～1430(m) 2～4个峰 部分单键振动和指纹区 asCH:1450±10(m) sCH:1375±5(s) CH:1465±20(m) CH:～1340(w) CH:1310～1295(m) CH:770～665(s) CH:970～960(s) CH:1250～1000(w) CH:910～665 单取代：770～730(vs) ≈700(s) 邻双取代:

自己做的实验,真实数据,希望能给大家一个实验模板

大学学生实验报告

开课学院及实验室：化学化工学院 室

2013年 月 日

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六、注意事项本实验旨在学会使用 UV-1100 型紫外分光光度计。该仪器较精密复杂，使用前必须认真阅读仪 器说明书，认真听老师讲解与安排。避免因使用仪器不当而造成仪器性能下降甚至损坏仪器。 苯酚吸水性太强，还容易氧化为苯醌，很难准确配

制标准。严格时应标定配制。

七、思考题1.本实验中为什么使用石英比色皿？ 答：玻璃在 200~400nm 对紫外有强吸收，而且这个吸收大到无法校正。石英比色皿在全波段都 没有非常强烈的吸收。石英比色皿耐腐蚀性强，能分别承受 6mol/L,6mol/L 盐酸，无水乙醇，四氯 化碳及苯五种介质浸蚀 24 小时不脱胶，无渗漏现象。 2.紫外分光度法与可见分光度法有何异同？ 答： 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度， 对该物质进行 定性和定量分析的方法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便 可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长(λ )为横坐标，吸收强度(A)为纵坐标，就可 绘出该物质的吸收光

红外吸收光谱法

一、选择题

1. CH3—CH3的哪种振动形式是非红外活性的（1）

（1）υC-C （2）υC-H （3）δasCH （4）δsCH

2.

化合物中只有一个羰基，却在1773cm-1和1736 cm-1处出现两个吸收峰，这是

因为（3）

（1）诱导效应 （2）共轭效应 （3）费米共振 （4）空间位阻

3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为（4） （1）玻璃 （2）石英 （3）红宝石 （4）卤化物晶体 4. 预测H2S分子的基频峰数为（2） （1）4 （2）3 （3）2 （4）1

5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（4） （1）

（2）—C≡C— （3）

（4）—O—H

二、解答及解析题

1. 把质量相同的球相连接到两个不同的弹簧上。弹簧B的力常数是弹簧A的力常数的两倍，每个球从静止位置伸长1cm，哪一个体系有较大的势能。 答：E?hv?h2?k ;所以B体系有较大的势能。 M2. 红外吸收光谱分析的基本原理、仪器，同紫外可见分光光度法有哪些相似和不同之处？ 答： 基本原理 红外 当物质分子吸收一定波长的光能，能引起分

六、红外吸收光谱法(193题)

一、选择题( 共61题)

1. 2 分(1009)

在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为：( )

(1) KBr 晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光

(2) KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性

(3) KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收

(4) 在4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射

2. 2 分(1022)

下面给出的是某物质的红外光谱（如图），已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪

一结构与光谱是一致的？为什么？( )

3. 2 分(1023)

下面给出某物质的部分红外光谱（如图），已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构

与光谱是一致的，为什么？

4. 2 分(1068)

一化合物出现下面的红外吸收谱图，可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ，哪一结构与光谱最近于一致？

5. 2 分(1072)

1072

－1/40－

羰基化合物

R C

O

O R(I),R

O

R? (￠ò),

R C

O

N

H

R(I I I), A r

S

C

O

S R(I V)

中，C = O 伸缩振动

频率出现最低者为( )

(1) I (2) II (3) III (4) IV

6. 2

六、红外吸收光谱法(193题)

一、选择题 ( 共61题 ) 1. 2 分 (1009)

在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为： ( ) (1) KBr 晶体在 4000～400cm-1 范围内不会散射红外光

(2) KBr 在 4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在 4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收 (4) 在 4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射 2. 2 分 (1022)

下面给出的是某物质的红外光谱（如图），已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪 一结构与光谱是一致的？为什么？ ( )

3. 2 分 (1023)

下面给出某物质的部分红外光谱（如图），已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构 与光谱是一致的，为什么？

4. 2 分 (1068)

一化合物出现下面的红外吸收谱图，可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ，哪一结构与 光谱最近于一致？

5. 2