fe3o4纳米粒子制备

化学化工学院材料化学专业实验报告

一、预习部分

1、纳米磁流体的性质和应用

纳米磁性液体是纳米铁磁性微粒在表面活性剂的包覆下，稳定地分散在液体中而形成的一种胶体体系。同时既具有固体磁性材料的磁性，又有液体的流动性。它是由lOnm以下的纳米级的强磁性微粒高度弥散于某种液体中所形成的稳定的胶体体系。磁性液体中的磁性微粒非常小，以致在基液中呈现混乱的布朗运动。这种热运动足以抵消重力的沉降作用以及削弱粒子间电磁的相互凝聚作用，在重力和电磁场的作用下能稳定存在，不产生沉淀和凝聚。 纳米磁性流体由基载液、磁性微粒和表面活性剂构成。

1.1 纳米磁流体的性质

纳米粒子粒径小，比表面积大、表面能大，但粒子不稳定极易团聚而不能发挥纳米材料的特性。对于磁性纳米粒子来说，目前最长使用的方法使制得纳米磁流体。磁流体是近40年来发展起来的一种液态磁性材料，是指磁性超微粒子经表面活性剂包裹，高度分散在载液（极性溶液或非极性溶液）中形成的胶体溶液。组成磁流体的磁性料子主要是Fe3o4,Fe3N,Fe,Co,Ni等金属微粒及其合金，载液包括水、甲苯、合成酯、卤化烃等。

纳米磁流体是纳米磁性粒子包覆表面活性剂后均匀分散于各种基液中形成的一种独特的液态纳米材料。纳米粒子因为粒

2.2实验部分

2.2.1化学试剂和仪器

制备磁性颗粒过程中所使用的主要化学试剂及其性质如表2-1所示。表2-1制备磁性颗粒过程中所使用的主要化学试剂

FeC12}6H20 AR 去离子水18M ·cm

KOH AR H202 AR

乙醇95％和100％

制备磁性颗粒过程所需仪器：搅拌器（RW 20 IKA LABROTECHNIK）；超声仪（T18 BASIC德国IKA）；数显恒温水浴（501A上海浦东跃欣科学仪器厂）；透射电子显微镜（JOELTEM 2010型）傅立叶－红外光谱仪（FT-IR,Model 55,Bruker Equinox）X-射线衍射光谱仪（D/max-RD型，日本）VSM-7300型振动样品磁强计（Lake Shore Cryotronics，Inc）高性能纳米粒度分析仪（HPPS HPP5001 Malvern SiberHegner）

2.2.2氧化沉淀法制备Fe3O4颗粒

配制200ml 0.025mol/L FeCl2·6H2O的溶液于反应瓶中，在搅拌的条件下加入120ml 0.1mol/

2.2实验部分

2.2.1化学试剂和仪器

制备磁性颗粒过程中所使用的主要化学试剂及其性质如表2-1所示。表2-1制备磁性颗粒过程中所使用的主要化学试剂

FeC12}6H20 AR 去离子水18M ·cm

KOH AR H202 AR

乙醇95％和100％

制备磁性颗粒过程所需仪器：搅拌器（RW 20 IKA LABROTECHNIK）；超声仪（T18 BASIC德国IKA）；数显恒温水浴（501A上海浦东跃欣科学仪器厂）；透射电子显微镜（JOELTEM 2010型）傅立叶－红外光谱仪（FT-IR,Model 55,Bruker Equinox）X-射线衍射光谱仪（D/max-RD型，日本）VSM-7300型振动样品磁强计（Lake Shore Cryotronics，Inc）高性能纳米粒度分析仪（HPPS HPP5001 Malvern SiberHegner）

2.2.2氧化沉淀法制备Fe3O4颗粒

配制200ml 0.025mol/L FeCl2·6H2O的溶液于反应瓶中，在搅拌的条件下加入120ml 0.1mol/

油酸表面改性对 F e 3 O 4纳米粒子结构和分散性的影响尹婵，一，魏晓奕，李积华，王飞( 1 .华中农业大学食品科学技术学院，湖北武汉 4 3 0 0 7 0;

2 .中国热带农业科学院农产品加工研究所，广东湛江 5 2 4 0 0 1 1摘要：以 N H3￣ H2 O为沉淀剂，利用化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米 F e 3 O 4粒子。针对

F e 3 O 4纳米粒子易团聚的现象，采用有机化合物油酸对其进行表面改性。采用 x射线粉末衍射4￣ ( X R D)、透射电 子显微镜 ( T E M)、傅里叶红外光谱4￣ ( F T - I R )及振动样品磁强计( V S M)等手段对 F e 3 O 4纳米粒子进行结构与性能表征。结果表明，所得 F e 3 o 4纳米粒子平均粒径为 2 0 i r m、粒径分布窄、饱和磁化强度为 7 0 . 2 9 A m E/ k g,矫顽力为 零，具有超顺磁性。利用油酸进行表面改性可有效降低 F e 3 O 4纳米粒子的团聚，使其分散度得到提高。关键词：F e 3 O 4纳米粒子；化学共沉淀；表面改性；分散性；饱和磁化强度中图分类号：T B 3 8 3 文献标识码：A文章编号：1 0 0 1

纳米Fe3O4磁性材料的合成与现状

邹晓菊

（淮南师范学院化学与化工系08应化（1）班 淮南 232001 ）

【摘要】：本论文从Fe3O4的空间构型,磁矩,磁化率，说明它具有磁性的原因。简述纳米材料与纳米复合材料的特性，具体介绍了纳米Fe3O4磁性材料的制备方法，主要有机械球磨法，水热法，微乳液法，超声沉淀法，水解法，湿化法。此外，还研究了选取不同聚合物对纳米Fe3O4粒子表面进行修饰，制备了四种类型的聚合物修饰纳米Fe3O4磁性复合材料，利用流变仪，红外光谱，热重分析，动态超显微硬度仪测试表征的方法地所复合体系的结构及性能进行了研究。最后利用生物分子葡萄糖为还原剂,通过绿色化学合成方法制备得到了超顺磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒；还利用原位还原法、共混包埋法、悬浮聚合法等方法分别制备得到了双功能Fe3O4/Se一维纳米板束、Fe3O4/Se/PANI复合材料、双醛淀粉包覆的和聚苯乙烯-丙烯酸包覆的Fe3O4磁性高分子微球。

【Abstract】：This paper from the space configuration, Fe3O4 magnetic strength, susceptibility, explain it

纳米Fe3O4磁性材料的合成与现状

邹晓菊

（淮南师范学院化学与化工系08应化（1）班 淮南 232001 ）

【摘要】：本论文从Fe3O4的空间构型,磁矩,磁化率，说明它具有磁性的原因。简述纳米材料与纳米复合材料的特性，具体介绍了纳米Fe3O4磁性材料的制备方法，主要有机械球磨法，水热法，微乳液法，超声沉淀法，水解法，湿化法。此外，还研究了选取不同聚合物对纳米Fe3O4粒子表面进行修饰，制备了四种类型的聚合物修饰纳米Fe3O4磁性复合材料，利用流变仪，红外光谱，热重分析，动态超显微硬度仪测试表征的方法地所复合体系的结构及性能进行了研究。最后利用生物分子葡萄糖为还原剂,通过绿色化学合成方法制备得到了超顺磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒；还利用原位还原法、共混包埋法、悬浮聚合法等方法分别制备得到了双功能Fe3O4/Se一维纳米板束、Fe3O4/Se/PANI复合材料、双醛淀粉包覆的和聚苯乙烯-丙烯酸包覆的Fe3O4磁性高分子微球。

【Abstract】：This paper from the space configuration, Fe3O4 magnetic strength, susceptibility, explain it

磁性纳米材料的制备和应用发展综述

摘要：综述了磁性纳米材料的制备方法,其中包括固相法、液相法和气相法。对磁性纳米材料当前的应用热点进行了概述，并对其研究前景进行了展望。 关键词：磁性；纳米材料；制备；改性； 1 引言

20世纪70年代人们利用共沉淀法制备出了磁性液体材料，1988年巨磁电阻效应的发现，引起了世界各国的关注，掀起了纳米磁性材料的开发和应用研究热潮。 纳米磁性材料大致可分为3大类：一是纳米颗粒，二是纳米微晶，三是纳米结构材料[1]。纳米磁性材料的磁单畴尺寸、超顺磁磁性临界尺寸、交换作用长度等在1~ 100 nm 范围内，具有奇异的超顺磁性和较高的矫顽力[2~3]。20nm的纯铁微粒的矫顽力是大块铁的1000倍；当粒径在50~200nm之间时，矫顽力和饱和磁化强度均达到最大值，且具有单畴特性。近年来随着计算机技术的飞速发展，记录的信息量也在不断增加。以超微粒作记录单元，可使记录密度大大提高[4]。磁性纳米微粒尺寸小、单畴结构矫顽力高，用它制作磁记录材料，可以提高信噪比，改善图像质量。

2 磁性纳米材料的制备

在人们所熟知的大量磁性材料中，由于不能同时满足高饱和磁化强度和稳定性高的要求，饱和磁化强度高但稳定性低的材料应用在一定程度上受

太原理工大学现代科技学院

毕业设计（论文）任务书

毕业设计（论文）题目： Fe3O4纳米粒子的水热合成及结构表征 毕业设计（论文）要求： 1、 提高学生综合运用所学理论知识和技能去分析、解决实际问题的能力。 2、 培养学生正确开展科学研究的思想和方法，树立严肃认真的工作作风。 3、 培养学生查阅文献，分析资料、制定相关研究内容的能力。 4、 培养学生提高分析、解决问题的能力。 5、 了解Fe3O4纳米粒子的性能、制备方法及其研究现状。 6、 学会使用XRD，SEM，等分析数据。 7、 通过毕业设计，为今后工作中的工程设计，科学研究提供了思路，并为独立分析问题，解决问题的能力的提高奠定基础。 毕业设计（论文）主要内容： 1、磁性纳米材料的概述，Fe3O4纳米粒子的基本介绍，Fe3O4纳米粒子的基本结构和性质及它们的制备方法和性质； 2、实验药品及材料； 3、实验样品的制备； 4、实验结果的分析； 1

学生应交出的设计文件（论文）： 1、毕业论文一份 2、毕业论文答辩PPT一份 3、相关外文资料及翻译稿 主要参考文献（资料）： 1、 Patel D, Moon J. Y, Chang Y, Kim T. J, Lee G. H. C

水溶性和油溶性银纳米粒子的制备与表征

一、实验目的

1．了解化学还原法制备金属纳米粒子的基本原理； 2．了解纳米粒子的基本性质；

3．了解相转移技术的原理和催化剂对相转移的影响； 二、实验原理

纳米粒子因其介观尺寸的粒径（1～100nm）而具有不同于体相材料及单个分子离子体系的一系列独特物理和化学性能。将其组装和排列成二维与三维功能结构，是一种制备具有新型性能的化学、光学和磁、电器件的潜在途径，在电子学、光学、信息存储、电极材料和生命科学等领域展现出诱人的应用前景。

纳米粒子的制备方法很多，其中物理方法操作复杂，对仪器设备要求较高。而化学方法因具有简单易行和安全性高等特点而被大量采用，特别是水相制备纳米粒子的实验结果重复性好，通过改变实验条件可以调控粒子的浓度、形状以及粒径分布。

近年来，由于油溶性金属纳米粒子可用作有机反应催化剂、借助LB技术形成自组织单层膜等用途而被广泛关注。因为上述水溶性纳米粒子的水相制备技术较为成熟，所以人们通常采用相转移方法把金属纳米粒子从水相中提取到有机相中，从而得到油溶性纳米粒子。

本实验采用液相法低温制备银纳米粒子，以阴离子表面活性剂油酸钠作为保护剂，用NaBH4还原AgNO3，其实验原理如下：

4AgNO3

介绍了常见纳米粒子的评估方法

纳米粒子粒径评估方法

介绍了常见纳米粒子的评估方法

纳米粒子粒径评估方法

介绍了常见纳米粒子的评估方法

几个基本概念(1)关于颗粒及颗粒度的概念 关于颗粒及颗粒度的概念 晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界. ① 晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界. 一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子，颗粒内部可以有界面， ② 一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子，颗粒内部可以有界面， 例如相界、晶界等. 例如相界、晶界等. 团聚体： ③ 团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的颗 团聚体内含有相互连接的气孔网络. 粒.团聚体内含有相互连接的气孔网络.团聚体可分为硬团聚体和软团 聚体两种.团聚体的形成过程使体系能量下降. 聚体两种.团聚体的形成过程使体系能量下降. 二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚粒子； ④ 二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚粒子；例如制备陶瓷的工艺过程中 所指的“造粒”就是制造二次颗粒. 所指的“造粒”就是制造二次颗粒.

纳米粒子一般指一次颗粒. 纳米粒子一般指一次颗粒. 结构可以是晶态、非晶态和准晶.可以是单相、多相结构， 结构可以是晶态、非晶态和准晶.可以是单相、多相结构，或多