安息香缩合反应实验报告思考题

第 22 卷 　 6 期 　　　　　　　　　　　 　 　 　 　 　 　 　 　　　　　　　　　　　　　 第 安 徽 中 医 学 院 学 报 Vol 22 　 6 No 　 2003 年 12 月 　 　　　　　　　　　　 OU RNAL OF AN HU I TCM COLL EGE 　　　　　　　　　　　　　 J Dec 2003 　安息香缩合反应的改进张国升 ,程 　 ,孙玉亮 ,钟 　 俊 永( 安徽中医学院药学系 ,安徽 合肥 　 230038)　　 关键词 : 安息香缩合 ; 正交实验设计 ; 反应条件 　　 中图分类号 :R284. 3 　 文献标识码 :A 　 文章编号 :1000 - 2219 ( 2003) 06 - 0046 - 02 　　 安息香缩合或苯偶姻反应是合成 1 ,22二苯基46 2　 实验步骤羟乙酮的方法 。在化学工业和药物合成等方面都有 广泛的应用 。如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成 以及二苯基乙二酮 、 二苯基乙二酮肟 ,乙酸安息香等 制备都用到这个反应 。所以 , 深入研究安息香的缩 合反应 ,对提高产率 、 扩大应用 、 具有理论和现实的 意义 。经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化 [1 ] 剂

第 22 卷 　 6 期 　　　　　　　　　　　 　 　 　 　 　 　 　 　　　　　　　　　　　　　 第 安 徽 中 医 学 院 学 报 Vol 22 　 6 No 　 2003 年 12 月 　 　　　　　　　　　　 OU RNAL OF AN HU I TCM COLL EGE 　　　　　　　　　　　　　 J Dec 2003 　安息香缩合反应的改进张国升 ,程 　 ,孙玉亮 ,钟 　 俊 永( 安徽中医学院药学系 ,安徽 合肥 　 230038)　　 关键词 : 安息香缩合 ; 正交实验设计 ; 反应条件 　　 中图分类号 :R284. 3 　 文献标识码 :A 　 文章编号 :1000 - 2219 ( 2003) 06 - 0046 - 02 　　 安息香缩合或苯偶姻反应是合成 1 ,22二苯基46 2　 实验步骤羟乙酮的方法 。在化学工业和药物合成等方面都有 广泛的应用 。如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成 以及二苯基乙二酮 、 二苯基乙二酮肟 ,乙酸安息香等 制备都用到这个反应 。所以 , 深入研究安息香的缩 合反应 ,对提高产率 、 扩大应用 、 具有理论和现实的 意义 。经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化 [1 ] 剂

安息香缩合及安息香的转化

摘要：安息香缩合反应芳香醛在乙醇-水溶液中发生双分子缩合，生成1, 2-二苯基羟乙酮即安息香的反应。其缩合产物主要有苯偶姻、糠偶姻、噻吩偶姻及其衍生物等,这些物质在化学和医药工业等方面具有广泛的应用。经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂,虽然产率较高,但合成产物的毒性很大,易造成环境污染,损害人体健康。近年来,有关安息香缩合反应及应用研究的新技术、新方法、新催化剂有了较大进步。本文主要涉及其辅酶合成及转化。 关键词：安息香；缩合反应；二苯乙二酮；二苯乙醇酸

一． 文献综述

1.1 安息香及其缩合反应简介

安息香（英文：Benzoin）又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮，是一种无色或白色晶体。安息香是一种重要的化工原料，广泛用作感光性树脂的光敏剂、染料中间体和粉末涂料的防缩孔剂,也是一种重要的药物合成中间体,如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香类化合物的合成[1]。

芳香醛在乙醇-水溶液中发生双分子缩合，生成1, 2-二苯基羟乙酮即安息香的反应称为安息香缩合反应。

安息香缩合反应已有相当长的历史,其缩合产物主要有苯偶姻、糠偶姻、噻吩

实验 安息香的辅酶合成

【实验目的】

（1）了解和学习防生化学和生物有机合成的研究进展和应用现状。

（2）通过用维生素B1为催化剂合成安息香的实验，学习并了解生物有机化学的合成方法和基本原理。

（3）进一步学习回流，重结晶、熔点测定等基本实验技术。 【实验预习】

（1）查阅资料并填写下列数据表： 投 料 量 化合物 安息香 M mp bp S(H2O) 体积/mL 质量/g 物质的量/mol / / / / / 理论产量/g 维生素B1 苯甲醛 （2）写出本实验的反应原理，有哪些副反应？如何克服？ 【实验原理与设计】

苯甲醛在氰化钠（钾）作用下，在乙醇中回流，2分子的苯甲醛之间发生缩合反应，生成二苯乙酮醇，俗称安息香。该反应的机理与羟醛缩合反应类似：

ArCO O-H+CNOOHArCCNOHOHArCCArHHOH-HOArCCNCArH亲核加成

ArCCNHH2OArHO OCCNC

ArH2OHOHOArCCArCNH-CN-H+OArCOHCArHH其它取代芳醛（如对甲基苯甲醛，对甲氧基苯甲醛和呋喃甲醛等）也可以发生类似的 缩合生成相应的对称性二芳基羟乙酮。此反应既

安息香的合成及表征

姓名：李兴

班级：化工研2016

摘要

该实验是以苯甲醛为原料，采用有生物活性的辅酶维生素B1作催化剂来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应，并通过红外测试对产物进行表征。酶的参与使反应效率更高，在更温和的条件进行，无毒且产率高。

关键词：苯甲醛 维生素B1 缩合反应 产物表征 1.引言

安息香(Benzoin)为安息香科植物白花树干燥树脂。为中西药均用的药物。中医常用为开窍药,其性味辛、苦、温,入心、脾、肺、胃经。具有开窍辟秽、行气活血、镇咳祛痰之功[1]。

安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子的作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。但氰化物是剧毒，操作困难，且“三废”处理困难[2]。20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应[3]。

2.实验目的

1、学习安息香缩合反应的原理，使对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作；

2、了解维生素B1的催化原理及其优点；

3、巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶等有机化学基本操作及技能；

4、锻炼查阅文献、培养和训练学生组织实践能力。

3.实验原理

以维生素B1作催化剂具有

26

密被硬毛，稀近无毛，3室，每室2胚珠，花柱短，顶端微3裂。果椭圆形，长0.8-1.3厘米，径约8毫米，成熟时秃净，顶端有短尖头，有黑色种子1颗；宿存花萼杯状或钟状，径约6毫米。

产台湾南部及东南部，生于海岸阔叶常绿林中。印度、斯里兰卡、缅甸、马来西亚及印度尼西亚有分布。

98.安息香科（野茉莉科）STYRACACEAE

（黄淑美）

乔木或灌木，常被星状毛或鳞片。单叶互生；无托叶。总状、聚伞或圆锥花序，稀簇生或单生；小苞片有或无。花两性，稀杂性，辐射对称；花萼部分至全部与子房贴生或离生，（2-）4-5（6）齿裂或近全缘；花冠合瓣，稀离瓣，裂片4-5（6-8）；雄蕊8-10（-16-20）或与花冠裂片同数与其互生；花药内向，纵裂，花丝基部常扁，部分或大部合生成筒，稀离生，常贴生花冠筒；子房上位、半下位或下位，3-5室或上部1室，稀不完全5室；胚珠倒生，每室1至多颗，直立或悬垂，中轴胎座，珠被1或2层，花柱丝状或钻状，柱头头状或不明显3-5裂。核果或蒴果，稀浆果，花萼宿存。种子无翅或具翅，胚乳丰富，胚直或稍弯；子叶大，略扁或近圆形。

约11属，180种，主要分布于亚洲东南部至马来西亚和美洲东南部，少数分布至地中海沿岸。我国11属，50余种。

1.果与宿存花

* * 大 学

综 合 化 学 实 验 报 告

实 验 名

称 安息香衍生物的合成及表征

学 院 学生姓名 专 业 学 号 年 级 指导教师

二〇 年 月 日

安息香衍生物的合成及表征

***

(**大学 **学院，**(省) **(市) ******(邮编))

摘 要：本实验采用醋酸铜氧化法氧化安息香制得二苯乙二酮.实验过程中使用简单的薄层层析法来

监测反应进程.过程中会产生氮气和水，不会污染环境.该方法在经过改良后在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度.

关键词：安息香衍生物;二苯乙二酮;薄层层析法

0 引言

二苯乙二酮(Benzil，苯偶酰)是重要的有机合成试剂，常用于有机合成和杀虫剂的制备.它对紫外光敏化的范围在480nm以

1.为什么直流电动机要进行零励磁保护？

答：因为直流电动机在运行中，若失去励磁电流或励磁电流减小很多，则轻载时将产生超速运行甚至发生飞车；重载时则使电枢电流迅速增加，电枢绕组会因发热而损坏，所以要采用零励磁保护。

2.（1）为什么要求直流他励电动机磁场回路的接线要牢靠？ 答案同上

（2）起动时电枢回路必须串联起动变阻器？

答：启动时，电枢是静止的，此时E＝0，所以启动电流Ia＝U/Ra，又因Ra很小，所以启动电流

大，必须串联电阻限制启动电流。

3.什么对调直流电源的正负极，可以改变直流他励电动机的转向，而不可以改变直流并励电动机的转向？

答：对于直流他励电动机来说，改变对调直流电源的正负极只会改变电枢电流方向，而不会改变励磁电流方向，所以可以改变电机转向。对于直流并励电动机来说，改变对调直流电源的正负极不仅会改变电枢电流方向，而且会改变励磁电流方向，所以转向不改变。 4.为什么交流电动机直接启动时，启动电流很大？

答：异步电动机启动时，由于转子处于静止状态，定子旋转磁场以最快的相对速度切割转子导体，在转子绕组中感应出很大的转子电势和转子电流，从而引起很大的定子电流，一般启动电流可达额定电流的5～7倍。

5.三相异步电动机断了一根电源线后，为

课程设计(综合实验)报告

( 2015 -- 2016 年度第 1 学期)

名 称：题 目：院 系：班 级：学 号：学生姓名：指导教师：设计周数：

成 绩：日期： 操作系统综合实验 oslab综合实验 计算机系

分散进行 2015 年 10 月 29 日

实验1 实验环境的使用

一、 综合实验的目的与要求

? 熟悉操作系统集成实验环境OS Lab 的基本使用方法。 ? 练习编译、调试EOS 操作系统内核以及EOS 应用程序。 二、实验正文

1.启动 OS Lab 2.1 执行项目

Windows 控制台窗口内容显示2.2 调试项目

2.2.1 使用断点中断执行 2.2.2 单步调试

2.2.2 .3单步调试 结果显示：

练习使用“逐语句”功能和“跳出”功能 2.2.3 查看变量的值 快速监视 添加监视2.2.4 调用堆栈 调用堆栈显示内容进入Func 函数

双击 main 函数所

1.为什么直流电动机要进行零励磁保护？

答：因为直流电动机在运行中，若失去励磁电流或励磁电流减小很多，则轻载时将产生超速运行甚至发生飞车；重载时则使电枢电流迅速增加，电枢绕组会因发热而损坏，所以要采用零励磁保护。

2.（1）为什么要求直流他励电动机磁场回路的接线要牢靠？ 答案同上

（2）起动时电枢回路必须串联起动变阻器？

答：启动时，电枢是静止的，此时E＝0，所以启动电流Ia＝U/Ra，又因Ra很小，所以启动电流

大，必须串联电阻限制启动电流。

3.什么对调直流电源的正负极，可以改变直流他励电动机的转向，而不可以改变直流并励电动机的转向？

答：对于直流他励电动机来说，改变对调直流电源的正负极只会改变电枢电流方向，而不会改变励磁电流方向，所以可以改变电机转向。对于直流并励电动机来说，改变对调直流电源的正负极不仅会改变电枢电流方向，而且会改变励磁电流方向，所以转向不改变。 4.为什么交流电动机直接启动时，启动电流很大？

答：异步电动机启动时，由于转子处于静止状态，定子旋转磁场以最快的相对速度切割转子导体，在转子绕组中感应出很大的转子电势和转子电流，从而引起很大的定子电流，一般启动电流可达额定电流的5～7倍。

5.三相异步电动机断了一根电源线后，为