相转移催化法合成扁桃酸实验报告

相转移催化法合成扁桃酸

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与用发开应相转移催化法合成扁桃酸

吴珊珊，魏运洋，周凤儿，丁亚明!

（南京理工大学化工学院，江苏南京!"##$%）

摘要：研究了相转移催化法合成扁桃酸的工艺，探讨了反应条件，特别是相转移催化剂的种类对产物收率的影响，发现除季铵盐外，叔胺对反应也具有良好的催化作用，提出了叔胺与二氯卡宾结合的催化机理。实验还发现，由辛可宁或麻黄碱衍生的手性相转移催化剂在有外加溶剂时才能诱导扁桃酸的不对称合成。关键词：扁桃酸；相转移催化；季铵盐；扁桃酸异构体；手性相转移催化；叔胺中图分类号：&’!%()!*+

文献标识码：,

文章编号：（!##%）"##!-"""+#"-##."-#.

尿道感染，也可作为合成血管扩张药环扁桃酸酯及滴眼药羟基苄唑等的中间体。同时，由于扁桃酸为手性分子，其具有旋光性的单体更是合成一些

相转移催化法合成扁桃酸

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与用发开应相转移催化法合成扁桃酸

吴珊珊，魏运洋，周凤儿，丁亚明!

（南京理工大学化工学院，江苏南京!"##$%）

摘要：研究了相转移催化法合成扁桃酸的工艺，探讨了反应条件，特别是相转移催化剂的种类对产物收率的影响，发现除季铵盐外，叔胺对反应也具有良好的催化作用，提出了叔胺与二氯卡宾结合的催化机理。实验还发现，由辛可宁或麻黄碱衍生的手性相转移催化剂在有外加溶剂时才能诱导扁桃酸的不对称合成。关键词：扁桃酸；相转移催化；季铵盐；扁桃酸异构体；手性相转移催化；叔胺中图分类号：&’!%()!*+

文献标识码：,

文章编号：（!##%）"##!-"""+#"-##."-#.

尿道感染，也可作为合成血管扩张药环扁桃酸酯及滴眼药羟基苄唑等的中间体。同时，由于扁桃酸为手性分子，其具有旋光性的单体更是合成一些

相转移催化反应概述

相转移催化是20世纪60年代开始形成的一门新技术，多应用于非均相反应体系，可以在温和的反应条件下加快反应速率，简化操作过程，提高产品收率，受到了人们极大的关注。相转移催化最初只是应用于烷基化等几类典型的反应中，现已迅速发展到许多化学化工领域。除了应用于有机合成、高分子聚合反应外，还进入了分析、造纸、制革等领域。这一新技术的推广，对许多化工新产品的开发、老产品生产技术的改造、质量的提高和成本下降产生了较大的影响，特别是在精细化工和制药方面，将带来令人瞩目的经济效益和社会效益。

6.1.1 相转移催化反应的定义

什么是相转移催化有机合成呢？它是指在相转移催化剂作用下，有机相中的反应物与另一相（水相或固体相）中的反应物发生的化学反应，称为相转移催化（Phase Transfer Catalysis，PTC）反应。例如：

PhOH ＋ CHBr— → PhOCH＋ HBr （6-1）

4

9

4

9

其中苯酚PhOH是固态的，溶于水中。而溴丁烷是液体，溶于有机溶剂中。两种反应物不能同时存在于相同的相中进行接触，所以该反应是属于两相间的亲核取代反应。要完成该反应，可以有以下4种方法：

（1）将两种反应物分别溶于水和有机相中，进

化工专业实验报告

一 实验目的

实验六 乙醇气固催化脱水制乙烯

姓 名： XXX 学 号： XXXXXX 班 级： 同 组 人：

1、掌握乙醇脱水实验的反应过程、实验流程和操作。

2、掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件的方法。

3、了解固定床反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器的正常操作和安装。 4、学习气相色谱在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。

5、学习微量泵的使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。

二、实验原理

乙醇脱水属于平行反应，即可进行分子内脱水生成乙烯，又可进行分子间脱水生成乙醚。一般而言，较低的温度有利于生成乙醚，因此该复合反应条件改变，脱水机理也有不同。采用浓硫酸、氧化铝和分子筛催化剂可以有下列反应过程产生：

浓硫酸： 2C2H5－OH

C2H5OH

氧化铝： C2H5OH 分子筛： C2H5OH

C2H5OC2H5＋H

摘要： 关键词： 前言：

1、【简介】肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸。是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。植物中由苯丙氨酸脱氨降解产生的苯丙烯酸。主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药、有机合成等方面。受热时脱羧基而成苯乙烯。氧化时生成苯甲酸。肉桂酸存在于妥卢香脂、苏合香脂等中。肉桂酸酯存在于秘鲁香脂、妥卢香脂、苏合香脂等中。肉桂酸主要用于制备酯类，供配制紫丁香型等花香香精和医药等用。由苯甲醛与乙酸钠在脱水剂乙酐等存在下作用而制得。其理化性质如下：

【化学结构】

【中文名称】肉桂酸；桂皮酸；桂酸

【英文名称】cinnamic acid；β-phenylacrylic acid

【化学名称】β-苯丙烯酸；3-苯基-2-丙烯酸 【中英别名】桂皮酸；苯丙烯酸；亚苄基乙酸；桂酸；trans-3-Phenylacrylic acid；Cinnamic acid；3-Phenyl-2-propenoic acid

【分子式】C6H5-CH=CH-COOH 【分子量】148.17

【性状】白色至淡黄色粉末。微有桂皮香气。

【溶解性】溶于乙醇、甲醇、石油醚、氯仿，易溶于苯

实验四 移相实验

一、实验目的

了解移相电路的原理和应用。 二、实验仪器

移相器、信号源、示波器（自备） 三、实验原理

由运算放大器构成的移相器原理图如下图所示：

图4-1 移相器原理图

通过调节Rw，改变RC充放电时间常数，从而改变信号的相位。 四、实验步骤

1． 将“信号源”的U S100幅值调节为6V，频率调节电位器逆时针旋到底，将U S100 与“移相器”输入端相连接。

2． 打开“直流电源”开关，“移相器”的输入端与输出端分别接示波器的两个通道，调整示波器，观察两路波形。

3． 调节“移相器”的相位调节电位器，观察两路波形的相位差。 4． 实验结束后，关闭实验台电源，整理好实验设备。

五、实验报告

根据实验现象，对照移相器原理图分析其工作原理。 （1）当两波形的相位差最大时：

（2）当两波形的相位差最小时：

六、注意事项

实验过程中正弦信号通过移相器后波形局部有失真，这并非仪器故障。

实验五 相敏检波实验

一、实验目的

了解相敏检波电路的原理和应用。 二、实验仪器

移相器、相敏检波器、低通滤波器、信号源、示波器（自备）、电压温度频率表

三、实验原理

开关相敏检波器原理图如图5-1所示，示意图如图5-2所示：

图5-1 检波器

合成化学实验报告

班级

姓名

合作者

XXXXX大学化学化工系

实验者基本信息

姓名 民族 手机 性别 班级 E-mail 实验成绩; 序号 操作 报告 综合 1 2 3 4 5 6 7 8 总分 你对综合性实验评价： 教师对学生的评语：

合成化学实验报告

书写要求

一、实验题目

二、实验内容简介（摘要）：

简单介绍本次实验的目的、意义、产物应用领域、通过实验，了解相关领域的基本知识，实验方法与实验结果的简单叙述。

三、实验药品与仪器

写出实验中所涉及到的主要的化学试剂的物理常数、规格、用量、生产厂家；实验仪器型号、生产厂家。

四、实验原理与方法：

用化学反应式表述反应过程、必要时可配有必要的文字说明。

五、实验步骤与实验现象、实验数据记录：

以简练的语言描述实验过程、实验现象、实验数据。实验现象、实验数据必须当时完成，不得事后补填。

六、实验结果与数据处理：

必须指出实验结论、对产物用文字（如

实验一 TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装

1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化

薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的Rf值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。

TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。

在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。 （1）实验目的

掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。 （2）仪器和试剂

① 玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②

本科生实验报告

实验课程 材料设计与制备综合实验

学院名称 材料与化学化工学院

专业名称 材料科学与工程（无机非金属方向） 学生姓名 学生学号 指导教师

实验地点 测试楼 实验成绩

二〇一五年六月 五 二〇一五年七月

填写说明

1、 适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）； 2、 专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明； 3、 格式要求：

① 用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。 ② 打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下2.54cm，左右2.54cm，

实验报告

课程名称：电路与电子技术实验Ⅱ指导老师：张德华成绩：__________________ 实验名称：波形分解与合成实验类型：模拟电路实验 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得

一、实验目的和要求

1.了解有源带通滤波器的工作原理、特点；

2.掌握有源带通滤波器典型电路的设计、分析与实现；

3.学习有源带通滤波器典型电路的频率特性测量方法、电路调试与参数测试，了解其滤波性能； 4.了解非正弦信号离散频谱的含义；

5.利用有源带通滤波器、放大器实现波形的分解与合成； 6.通过仿真方法进一步研究有源带通滤波电路，了解不同的有源带通滤波器结构、参数对滤波性能的影响。 二、实验内容和原理 实验内容： 1.原理分析； 2.频率特性； 3.滤波效果；

4.波形的分解与合成。 实验原理： 0.滤波器

⑴定义：

让指定频段的信号通过，而将其余频段上的信号加以抑制，或使其急剧衰减。（选频电路）

⑵分类：

a)按照器件类型分类：

无源滤波器：由电阻、电容和电感等无源元件组成； 有源滤波器：采用集成运放和RC网络为