na2s2o3标准溶液的标定

实验 Na2S2O3标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定

一、实验目的

1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；

3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；

4．练习固定重量称量法。

二、实验原理

硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。

标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。

第一步反应为：

Cr2O72- + 14H+ + 6I-3I2 + 2Cr3+ + 7H2O

在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置

库仑滴定法标定Na2S2O3 溶液的浓度

库仑分析又称电量分析，是电量化学分析的一种方法。根据电解过程中的电流（安培）和时间（秒）求得电量（1库仑=1安培·秒）后间接计算被测物质含量的分析方法 一、实验目的

1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理； 2．学习库仑滴定的基本操作技术。 二、实验原理

本实验是在H2SO4介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应：

－

阳极 2I I2 +2e 阴极 2H+ ＋2e H2

工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I2 与Na2S2O3溶液发生作用：

－－－

I2 ＋2S2O32 S4O62＋2I

由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2 ，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2 即可与I－ 离

－

子形成I2／2 I 可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应：

－

指示阳极 2I I2 +2e

EDTA标准溶液的标定

1．实验目的

（1）掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点；

（2）学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；

（3）了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。

2．实验原理

乙二胺四乙酸（简称EDTA），难溶于水，通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配

制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO

3、Cu 、MgSO

4

·7 H

2

O等。

用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。

以二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物，当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下：

XO（黄色）+ Zn2+__ZnXO（紫红色）

ZnXO（紫红色）+EDTA__ZnEDTA（无色）+XO（黄色）

EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度，最好选用CaCO

3

做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条

件一致，可以减少误差。

GB 601-2002 极差的相对值及重复性临界值

LLNR2103-2011

标准溶液配制标定原始记录编号： 标准溶液名称 配制及日期 基准物质及摩尔质量M 配制标定依据 仪器用具 甲标定者 基准物质的质量 m, g 标准溶液耗用体积 V1 mL 空白试验标液耗用体积 V2 mL 实际耗用标液体积 mL 温度补正系数 mL/L 温度补正值 mL 20℃时标液耗用校正体积 (V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计算值 c,mol/L 单人四平行标液浓度的平 均值， mol/L 双人八平行标液浓度的平 均值， mol/L 单人四平行测定结果极差 的相对值R1, % 双人八平行测定结果极差 的相对值R3 ,% 单人四平行临界极差的相 对值R2, % 双人八平行临界极差的相 对值R4, % 标准溶液浓度的 报出结果，c, mol/L 计算公式 重复性要求 检查 甲标定者： c( Na2S2O3 ) = 0.1021 c =1000 m (V 1 V 2) M

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液

标定日期

重铬酸钾 M= 49.031 GB/T601-2002

干燥条件 标准溶液有效期

120℃至恒重 2个月 室温℃ 乙标定者 23

0.1800 36.0

俄方

EDTA标准溶液配制与标定 EDTA标准溶液配制与标定 水总硬度的测定

俄方

实验原理用CaCO3标定EDTA,通常选用钙指示剂指示终 点，用NaOH控制溶液pH为 12 ~ 13,其变色原理为： 滴定前 滴定中 终点时 (蓝色) Ca + In(蓝色)=CaIn(红色) Ca + Y = CaY CaIn(红色)+ Y = CaY + In

俄方

水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在 pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指 示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。 由于KCaY>KMgY>KMg·EBT>KCa.EBT,络黑T先与部分 Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时， EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中 的Mg2+,将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝 色。测定水中钙硬时，

俄方

另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~ 13。使Mg2+生成Mg(OH)2↓,加入钙指示剂 用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知 Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出 水中Mg2+的含量即镁硬。

俄方

实验步骤EDTA溶液的配制 1.0.02

GB 601-2002 极差的相对值及重复性临界值

LLNR2103-2011

标准溶液配制标定原始记录编号： 标准溶液名称 配制及日期 基准物质及摩尔质量M 配制标定依据 仪器用具 甲标定者 基准物质的质量 m, g 标准溶液耗用体积 V1 mL 空白试验标液耗用体积 V2 mL 实际耗用标液体积 mL 温度补正系数 mL/L 温度补正值 mL 20℃时标液耗用校正体积 (V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计算值 c,mol/L 单人四平行标液浓度的平 均值， mol/L 双人八平行标液浓度的平 均值， mol/L 单人四平行测定结果极差 的相对值R1, % 双人八平行测定结果极差 的相对值R3 ,% 单人四平行临界极差的相 对值R2, % 双人八平行临界极差的相 对值R4, % 标准溶液浓度的 报出结果，c, mol/L 计算公式 重复性要求 检查 甲标定者： c( Na2S2O3 ) = 0.1021 c =1000 m (V 1 V 2) M

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液

标定日期

重铬酸钾 M= 49.031 GB/T601-2002

干燥条件 标准溶液有效期

120℃至恒重 2个月 室温℃ 乙标定者 23

0.1800 36.0

实验二酸碱标准溶液的配制与标定

一、实验目的：

1.掌握间接法配制HCl、NaOH标准溶液的方法。

2. 熟练掌握差减称量法称取基准物的方法及滴定操作基本技能。 3.学习酸碱标准溶液的标定方法。 二、实验原理：

在酸碱滴定法中，常用到盐酸或氢氧化钠标准溶液，它们都不宜直接配制，因为浓盐酸易挥发，浓度和纯度不一，固体氢氧化钠中常因吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，而含有碳酸钠和水分，因此，只能先将它们配制成近似浓度的溶液。然后通过标定来确定它们的准确浓度。

1.标定盐酸的基准物质：硼砂Na2B4O7·10H2O和无水碳酸钠Na2CO3。

(1)硼砂(四硼酸钠，Na2B4O7·10H2O)：易制得纯品，不易吸水，性质比较稳定，而且摩 尔质量较大(381.37g/mol)，称量误差小，是标定HCl溶液常用的基准物质，但硼砂易风化失水，需保存在相对湿度为60%密闭容器中。1︰2反应，其标定反应为：

Na2B4O7·10H2O + 2HCI ＝ 2NaCI + 4H3BO3 + 5H2O

在化学计量点时，由于生成的硼酸是弱酸，溶液pH=5.1，可用甲基橙作指示剂。 (2)无水碳酸钠(Na2CO3)：容易制得纯品，摩尔质量为105.99g/mol，但易吸湿，

大学化学实验

实验一 酸碱标准溶液的配制和标定

实验目的

1. 掌握标准溶液的配制方法。

2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及

滴定操作。

3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。

实验原理

酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。

按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：

cAVA?cBVB?A?B

式中，cA、VA、?A分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；cB、

VB、?B分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的

化学计量系数由酸碱反应方程式决定。

由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。

酸碱滴定中常用HC

EDTA标准溶液的配制与标定实验报告

EDTA标准溶液的配制与标定

一、 实验目的

（1）、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。

（2）、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。

二、实验原理

EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可以先配制粗略浓度，再用金属Zn、

ZnO、CaCO3或MgSO4· 7H2O等标准物质来标定。当用金属锌标定时，用铬黑T(H3In)做指示剂，在pH=10的款冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式：

指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+

22-2+2-+ 滴定反应 HY + Zn = ZnY + 2H

终点反应 Znln- + H2Y2- ZnY2- + Hln2- + H+

二、 实验注意事项

（1）、称取EDTA和金属时，保留四位有效数；

（2）、控制好滴定速度；

（3）、加热锌溶解时，用表面皿盖住以免蒸发掉。

三、主要仪器与药品

仪器：酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。

药品：EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液（PH=10）

四、

Ｎａ２０—Ｂ：０３一Ｓｉ０２一Ｔｉｏ：玻璃分相与析晶的研究

赵英娜１

（－河北理ｒ大学教务处，唐山

吴印林１张文丽ｎ２

１０００８３）

０６３００９；２中国矿业大学化学与环境工程学院，北京

摘要：熔融分相法是制备负载型纳米ＴｉＯｚ光催化材料的新方击。谤方法是以Ｎａ：Ｏ—Ｂｚ０，ｓｉ（）：一ｒｒｉｏｚ系为研究对象，通过制备不同组成的祥品，并进行ｘ射线分析及显微分析，进一步研究了熔融分相法中玻璃分相与Ｔ－Ｏ：析晶的关系。结果表明：组成在玻璃分相区域的样品，有玻璃分相现象产生，Ｔｉ（＇ｚ晶体能够析出，而在未分相区域的组成，样品中没有产生玻璃分相，Ｔｉ０：晶体不能析出；玻璃舟相的结构影响了ＴｉＯｚ晶体的生长，相同热处理条件下，组成中硅含量越少，其玻璃分相程度越大，Ｔｉ（）：析晶遗容易，”（ｂ的析晶足寸越大。

关键词：纳米Ｔｊ仉；玻璃分相；析晶

纳米Ｔｉｏｚ光催化应用技术利用自然光即可催化形貌、孔径大小及分布特点；采用日本ＹＭＡ型透射电子显微镜对Ｔｉ０：的粒子形貌进行观察。化学处理前后样晶的质量差作为失重率，用来表征试样中富钠硼相

分解细菌和污染物，具有高催化活性、良好的化学稳定等特点，是最具有开发前景的绿色环保催化剂之～【ｌ，“。

负载型纳米ＴｉＯ。的固液分离较为容易，