有机化学实验实训报告总结

襄樊职业技术学院 药学专业实训项目手册

药学专业研究室

项目名称 实训 所属课程 项目 实训地点 熔点的测定 有机化学 有机实训室 项目编号 开设学期 实训课时 第二学期 2 1.学生会自己组装熔点测定的仪器并能进行正确使用 实训任务描述 2.学生能够正确操作毛细管法进行熔点的测定 1.分组：每3人一组，指定组长。 2.各组成员把实训所需仪器洗涤干净，检查实训所需药品是任务分配与组织 否齐全。 3.以小组为单位进行实训操作，一人操作，一人协作，另一人做好实训相关记录。 4.组内评价、组组评价、教师评价。 1.测定熔点时，传热液体可选用浓硫酸、液状石蜡、甘油及学生应提有机硅油本实训项目中的传热液应是： 交资料（含2.盛放样品的毛细管具备的条件是： 实物） 3.测定熔点时温度计的汞球与样品之间的位置关系的要求： 考评方案包括知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等四个方面对学生进行考核评价。 考评方案考评标准满分为100分其中知识考核占15分、实训方案评价与标准 占45分、实训过程评价占30分、实训结果评价占10分 实训 准备 拟定 实训 方案 实训 过程 记录 问题1：什么是固体的熔点？如何判断固体物质是否为纯品？ 问题

实验一有机化学实验基本操作

实验目的： 1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求；

2、 仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容：

一、 实验室的安全、事故的预防与处理

1、 实验室的一般注意事项

2、 火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、 事故的处理和急救

二、 有机化学实验常用仪器、设备和应用范围

1、 玻璃仪器 2、 金属用具 3、 其它仪器设备

三、 有机实验常用装置的安装练习

1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、 仪器的清洗、干燥和塞子的配置

1、 仪器的清洗 2、 仪器的干燥

3、 塞子的配置和钻孔

五、 实验预习、记录和实验报告 六、 实验产率的计算

实验二萃取和洗涤

实验目的：

1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理：

萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做

萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互

有机化学实验

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 分馏

萃取和分液漏斗的使用 三组分混合物的分离提纯 正溴丁烷的合成

对氨基苯甲酸的合成

5.萃取和分液漏斗的使用

萃取是有机化学实验中提取和纯化有机化合物的操作之一。它是将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，经常也用来洗去混合物中含有的少量杂质，称之为洗涤。

萃取的主要依据是分配定律：某一物质在两种互不相溶的液体的浓度比是一个定值：CA/CB=K试验中使用的分液漏斗有常量的和半微量的，应选择溶剂较液体体积大一倍以上的分液漏斗不能过大或过小，如漏斗体积过小，则震荡不充分，提取效果不好：如过大，液体又会在器壁上留太多，损失较大。

使用前应先在活塞出涂以油，选转活塞，使其透明，为防止活塞脱落，经常套上橡皮圈，在分液漏斗中加入水，检查其是否漏液，将加好水的分液漏斗倒置，观察上口是否有液滴流出，检查后把分液漏斗放在铁架台上面的铁圈上。 操作：甲苯和水混合液的分离

将混合液倒入分液漏斗中，分液漏斗的下方应有一个锥形瓶接着，塞紧带沟槽塞子，注意，此

实验一有机化学实验基本操作

实验目的： 1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求；

2、 仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容：

一、 实验室的安全、事故的预防与处理

1、 实验室的一般注意事项

2、 火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、 事故的处理和急救

二、 有机化学实验常用仪器、设备和应用范围

1、 玻璃仪器 2、 金属用具 3、 其它仪器设备

三、 有机实验常用装置的安装练习

1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、 仪器的清洗、干燥和塞子的配置

1、 仪器的清洗 2、 仪器的干燥

3、 塞子的配置和钻孔

五、 实验预习、记录和实验报告 六、 实验产率的计算

实验二萃取和洗涤

实验目的：

1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理：

萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做

萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互

化学综合实验

B

α-苯乙胺的制备与拆分

化学工程与工艺09-3班

指导教师:罗梅 学号:20093360 姓名:甘中东

实验简介：

鲁卡特反应基本原理

醛或酮在高温下与HCOONH4反应得到伯胺得 反应称为鲁卡特反应

醛或酮与氨反应形成α-氨基醇,α-氨基醇继而脱水成亚胺,亚胺经催化加氢转变为胺,这是由羰基化合物合成胺的一种重要方法:

如果用甲酸作还原剂来替代 H2/Ni,那么这个还原氨化过程就被称作鲁卡特反应(Leuckart Reaction).

在鲁卡特反应条件下,甲酸与氨作用,生成甲酸铵.因此,该反应中也可直接使用甲酰胺.在鲁卡特反应中,甲酸或甲酸根离子(HCOO-)起还原作用,氢原子以强还原性氢负离子(H-)的形式转移至亚胺:

如果参与反应的羰基分子具有前手性面,在鲁卡特反应中,由于氢负离子可以从亚胺分子的任一侧导入,故得到的还原产物是外消旋体.如果要想获得有旋光性的对映异构体,还需进行拆分(参见3.13).应该指出,上述反应中并没有直接形成游离的胺,而是先生成其N-甲酰化物,后者须经酸解及碱中和后才能获得胺.在鲁卡特反应中,以醛酮作原料分别与氨,伯胺或仲胺反应可以得到相应的伯,仲,叔胺.鲁卡特反应通用性较强,可以用来处理多数

高二化学实验公开课 《有机化学》实验课教案

时间：2008年9月20日 一、教学目的、地位和任务

1. 使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能力以小量规模正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备的产品的能力。 2.培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。

3.培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。 二、有机化学实验室的一般知识 1-1有机化学实验室规则

为了保证哟机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

1. 切实做好实验前的准备工作

2. 进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。

3. 实验时应遵守纪律，保持安静。

4. 遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。

5. 应经常保持实验室的整洁。

6. 爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。 7. 实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。

1-2 有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用

有机化学实验

试验一 蒸馏和沸点的测定

一、试验目的

1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、 掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理

1、 微量法测定物质沸点原理。 2、 蒸馏原理。

三、试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏

（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。

蒸馏装置图 微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理 六、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比

实验一 基础化学实验II的一般知识；仪器的认领、洗涤、干燥

实验二 蒸馏和沸点的测定（P60、78）

1） 蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？ 如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

馏出液速度太慢沸点偏低或不规则。馏出液速度太快沸点偏高。

2） 如果蒸馏出的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒，应该采取什么方法？

蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。

3） 蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应怎样处理？ 应移走热源，使液体冷却到沸点以下后才能加

自由基的稳定性次序为： （CH3）3C· ＞（CH3）2CH· ＞CH3CH2CH2· ＞CH3·

虽然溴化反应比氯化缓慢，但溴化反应选择性更高：溴化反应速度：叔氢﹕伯氢≈ 1500 ﹕1

增长碳链：卤代烃与氰化钠反应。

卤代烃的鉴别：卤代烃与硝酸银的乙醇溶液反应，生成硝酸酯和卤化银沉淀 ***碘代烷或三级卤代烷在室温下可与硝酸银的醇溶液反应生成卤代银沉淀，而一级二级氯代烷和溴代烷则需要温热几分钟才能产生卤代银沉淀。

***苯甲型及烯丙型卤化物的卤素非常活泼，与硝酸银的醇溶液能迅速地进行反应，而卤原子直接连接于双键及苯环上的卤化物则不易发生此反应。

***两个或多个卤原子连接在同一个碳原子上的多卤代烷，也不起反应。

***碘化钠可溶于丙酮，而氯化钠和溴化钠都不溶于丙酮，因此可通过氯代烃或溴代烃与碘化钠的丙酮溶液的反应来鉴别氯代烃和溴代烃。

卤代烃的反应活性：

***具有相同烃基结构的卤代烃，RI>RBr>RCl>RF ***卤原子相同，烃基结构不同，3°>2°>1°

***一级卤代烃与亲核试剂发生Sn2反应的速率很快，因此消除反应很少，只有存在强碱和反应条件比较强烈时才以消除产物为主。

***二级卤代烃：低极性溶剂，强亲核试剂

有机化学总结

3．加成反应 （1）C=C双键的加成反应 由于π键的存在，使分子易受亲电试剂进攻发生异裂，进行离子型加成，叫做亲电加成反应。

①烯烃加卤素 一般情况下通过环状正卤离子得反式加成产物。

如双键碳原子有芳基等稳定碳正离子因素时，通过碳正离子得顺式和反式加成产物。

【例1】（Z）-2-丁烯与溴加成得到的产物是外消旋体，它的加成方式通过哪一种历程？

A．生成碳正离子 B．环状溴正离子 C．单键发生旋转 D．生成碳负离子 解：

说明了经过环状溴正离子历程，答案为B。

如果生成碳正离子则可能有顺式加式，即生成内消旋体。 【例2】1-甲基-4-叔丁基环己烯

与溴在稀甲醇溶液中的加成产物

是什么？

解：叔丁基大基团在e键较稳定，经过环状溴正离子进行反式加成，得到产物C。 ②不对称烯烃加HX 一般符合Markovnikov规则：氢原子加到含氢较多的碳原子上。反应通过碳正离子中间体，因此在适当条件下可能发生碳正离子重排，得到重排产物。【例3】3-甲基-1-丁烯与HBr反应的主要产物是什么？ A．2-溴-3-甲基丁烷与2-溴-2-甲基丁烷 B．2-溴-3-甲基-1-丁烯与2-溴-3-甲基丁烷

C．1