扑热息痛合成工艺

制药工程基础实验

制药工程基础实验之一

实验一扑热息痛的合成

制药工程基础实验

概况化学名：4-乙酰氨基苯酚，对乙酰氨基苯酚

作用：解热镇痛药，用于治疗发热、镇痛等；性状：白色或类白色结晶性粉末；m.p.168-170℃易溶于热水和乙醇，溶于丙酮，微溶于冷水；饱和溶液呈弱酸性，酸和碱催化其水解，pH6时稳定。

鉴别与三氯化铁呈蓝紫色反应其稀盐酸液与亚硝酸钠反应后,与碱性β-萘酚呈红色反应药典规定检查对氨基酚(与亚硝酰铁氰化钠呈色)

制药工程基础实验

一、目的要求掌握回流反应的基本操作；掌握旋转蒸发仪的使用方法；掌握扑息热痛的合成和纯化操作;熟悉液相色谱的分析产品纯度的方法。

制药工程基础实验

二、合成原理合成反应

副反应

制药工程基础实验

反应机理：3 3 2 3+ 2 3

3+ 2

3

-

3

3

制药工程基础实验

N-酰基化与O-酰基化N-烷基化——中性或弱酸性条件 O-烷基化——碱性或强酸性条件

酰化剂乙酰氯——N-酰基化、O-酰基化乙烯酮——N-酰基化、O-酰基化乙酸乙酯、乙酰胺、乙腈——难以酰基化―醋酐最适宜

制药工程基础实验

三、实验过程合成带回流冷凝管的干燥250ml圆底烧瓶→依次加入对氨基苯酚25g、醋酐31g、冰醋酸44g、沸石3-4粒→电炉加热回流(110~115℃)

扑热息痛的合成工艺

一.生产任务：

1.设计项目：扑热息痛原料药生产工艺设计

2.设计规模：年产1000吨，纯度99%的扑热息痛

二.产品介绍及前景展望：

对乙酰氨基酚是扑热息痛的化学成分，简称APAP。扑热息痛为非处方药，是目前解热、镇痛、治疗感冒的常用药之一。它效果良好，口服吸收快而安全，并且对胃肠道刺激小，与阿司匹林相比，具有刺激小，极少有过敏反应等优点。是当今世界医药市场上头号解热镇痛药及畅销时间较长的传统普药，在心血管保健、预防妇科癌病等方面具备十分广阔的应用前景。扑热息痛在世界解热镇痛药领域占据着近一半的市场份额，需求量达7万吨/年，产需两旺。目前， 世界需求量仍以15％的年速度持续增长。 我国扑热息痛原料药产量已连续几年居世界第一并成为全球最大扑热息痛出口国。据中国医药保健品进出口商会的统计数字，我国从2004年以来，扑热息痛原料药出口数量始终保持在4万吨以上，2009年虽遭遇了国际金融危机，但我国出口扑热息痛仍有近5万吨。

以下图表体现了扑热息痛近年来生产情况及前景：

三.厂址选择：

选址：苏州工业园区苏虹路附近。

选址理由：该区域避开了人流集中的闹市区，污染严重的化工区，尘土较大

的风沙区等多种对药企有影响的区域。

化学制药工艺学课程设计

题目：扑热息痛的生产工艺设计

院（部）系 ： 所学 专业 ： 年级·班级 ： 完成人姓名 ： 学 号 ：

1

化学制药工艺学课程设计任务书

系别： 专业： 设计人： 一、课题名称

年产 100 吨扑热息痛生产工艺设计

二、原始数据及条件

1、 生产能力：年产扑热息痛 100 吨（开工率300天|年）。 2、 原料：硝基苯、H2、Pd/C、醋酸酐、乙酸。

3、 要求：设计方案要求方法简单，成本较低，收率较高，反应 过程中尽可能少的生产有毒物质，并能对成生的“三废”有效处理。 三、设计要求

编制一份设计说明书，主要内容包括：

（1） 标题页 （2） 设计任务 （3） 目录 （4） 设计方案简介 （5） 工流程框图及说明 （6） 物料衡算 （7） 对本设计的评述 （8） 附图（工艺流程简图） （9） 参考文献

四、设计日期： 2013年11月25日至2013年12月25

化学制药工艺学课程设计

题目：扑热息痛的生产工艺设计

院（部）系 ： 所学 专业 ： 年级·班级 ： 完成人姓名 ： 学 号 ：

1

化学制药工艺学课程设计任务书

系别： 专业： 设计人： 一、课题名称

年产 100 吨扑热息痛生产工艺设计

二、原始数据及条件

1、 生产能力：年产扑热息痛 100 吨（开工率300天|年）。 2、 原料：硝基苯、H2、Pd/C、醋酸酐、乙酸。

3、 要求：设计方案要求方法简单，成本较低，收率较高，反应 过程中尽可能少的生产有毒物质，并能对成生的“三废”有效处理。 三、设计要求

编制一份设计说明书，主要内容包括：

（1） 标题页 （2） 设计任务 （3） 目录 （4） 设计方案简介 （5） 工流程框图及说明 （6） 物料衡算 （7） 对本设计的评述 （8） 附图（工艺流程简图） （9） 参考文献

四、设计日期： 2013年11月25日至2013年12月25

年 产

100吨 扑 热 息 痛 生 产 工 艺 设 计

年产3亿片Vc片工艺设计

目录

目

录

................................................................................................................... - 1 -

中文摘要 .................................................................................................. 错误！未定义书签。 英文摘要 .................................................................................................. 错误！未定义书签。 第一章 概述 .......................................................................................................................... - 3 - 1

毕业论文（设计）

2012 届

题目合成氨合成工段工艺

专业

学生

学号

小组成员

指导教师

完成日期2012-04-10

毕业论文（设计）任务书班级日期2012-04-10

1、论文（设计）题目：合成氨合成工段工艺

2、论文（设计）要求：

（1）学生应在教师指导下按时完成所规定的容和工作量，最好是独立完成。（2）选题有一定的理论意义与实践价值，必须与所学专业相关。

（3）主题明确，思路清晰。

（4）文献工作扎实，能够较为全面地反映论文研究领域的成果及其最新进展。（5）格式规，严格按系部制定的论文格式模板调整格式。

（6）所有学生必须在月日之前交论文初稿。

3、论文（设计）日期：任务下达日期2011年12月10日

完成日期2012 年4 月10日

4、指导教师签字：

毕业论文（设计）成绩评定

报告

毕业论文答辩及综合成绩

合成氨合成工段工艺

摘要：在氨是最为重要的基础化工产品之一，其产量居各种化工产品的首位; 同时也是能源消耗的大户，世界上大约有10 %的能源用于生产合成氨。氨主要用于农业,合成氨是氮肥工业的基础，氨本身是重要的氮素肥料，其他氮素肥料也大多是先合成氨、再加工成尿素或各种铵盐肥料，这部分约占70 %的比例，称之为“化肥氨”；同时氨也是重要的无机化学和有机化学工业基础原料，这

1聚酯合成工艺

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是由单体对苯二甲酸乙二酯(BHET)经逐步增 长的缩聚反应而成的。BHET的合成有两种方法

对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)的酯交换法(DMT法)， 反应式为 DMT+EG=BHET+2CH30H

对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)的直接酯化法(TPA法)， 反应式为 TPA+2EG = BHET+2H20 我们研究第二种

TPA和EG 直接酯化反应，形成含有BHET和少量短链低聚物的预聚体，而副产物水可以 经分馏系统排出

酯化温度 250 ----265 反应压力 1.2~1.8x10 5 停留时间 180~360MIN 聚合度 4~6

在酯化阶段主要的设备一般是两个酯化反应器。

在PET合成中，要获得足够高的反应速度就必须用到催化剂，但是一些催 化剂也会加速副反应的进行。酯化反应，还有酯基转移反应可以分别用质子或羧 基官能团催化。在酯化反应中，羧基的浓度是足够高的，而不需要再额外添加催 化剂。然而，在一些工业化生产中，其金属催化剂和稳定剂却都是在这一反应阶段加入的。在缩聚过程中，羧基的浓度因太低而不足以有效地催化反应，因此要 加入合适的催化剂是不可避免的，

合成 第一章 工艺原理

氨的合成是氨厂最后一道工序，任务是在适当的温度、压力和有催化剂存在的条件下，将经过精制的氢氮混和气直接合成为氨。然后将所生成的气体氨从未合成为氨的混和气体中冷凝分离出来，得到产品液氨，分离氨后的氢氮气体循环使用。

一、 氨合成反应的特点

31H2?N2?NH3?Q 22氨合成的化学反应式如下：

这一化学反应具有如下几个特点：

（1） 是可逆反应。即在氢气和氮气反应生成氨的同时，氨也分解成氢气和氮气。 （2） 是放热反应。在生成氨的同时放出热量，反应热与温度、压力有关。 （3） 是体积缩小的反应。

（4） 反应需要有催化剂才能较快的进行。

二、 氨合成反应的化学平衡

1、 平衡常数 氨合成反应的平衡常数Kp可表示为： Kp=

p(NH3)

P1.5(H2)?p0.5(N2)式中p(NH3)、p(H2)、p(N2)-----为平衡状态下氨、氢、氮的分压。

由于按合成反应是可逆、放热、体积缩小的反应，根据平衡移动定律可知，降低温度，提高压力，平衡向生成氨的方向移动，因此平衡常数增大。

2、平衡氨含量 反应达到平衡时按在混和气体中的百分含量，称为平衡氨含量，或称为氨的平衡产率。平衡氨含量是给

以煤为原料合成氨

1概述

氨（Ammonia，旧称阿莫尼亚）是重要的无机化工产品之一，在国民经济中占有重要地位。农业上使用的氮肥，除氨水外，诸如尿素、硝酸铵、磷酸铵、氯化铵以及各种含氮复合肥都是以氨为原料生产的。合成氨是大宗化工产品之一，世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上，其中约有80%的氨用来生产化学肥料，20%作为其它化工产品的原料。

合成氨指由氮和氢在高温高压和催化剂存在下直接合成的氨。别名氨气，分子式为NH3，英文名：synthetic ammonia。世界上的氨除少量从焦炉气中回收外，绝大部分是合成的氨。

合成氨主要用于制造氮肥和复合肥料。氨作为工业原料和氨化饲料，用量约占世界产量的12％。硝酸、各种含氮的无机盐及有机中间体、磺胺药、聚氨酯、聚酰胺纤维和丁腈橡胶等都需直接以氨为原料生产。液氨常用作制冷剂。

铵根离子 ：NH4 ；其中氮的化学价为+ 3 ；NH3是氨气。

+

1.1发现和历史

1.1.1怎样固氮——问题浮出水面

氨（Amonia），分子式NH3，1754 年由英国化学家普里斯特利（J.Joseph Priestley）加热氯化铵和石灰石时发现。1784 年，法国化学家贝托雷（C.L.Bertho

一、聚合物合成工业与生产工艺概述 1. 简述高分子化合物的生产过程：

原料准备与精制、催化剂（引发剂）配制、聚合反应、分离过程、聚合物后处理。 2. 比较连续生产和间歇生产工艺的特点：

（1）间歇生产（聚合物在聚合反应器中分批生产的，当反应达到要求的转化率时，将聚合物从聚合反应器中卸出）：

a. 不易实现操作过程的全部自动化

b. 反应器单位容积单位时间内的生产能力受到影响，不适于大规模生产。

c. 优点：反应条件易控制，便于改变工艺条件。所以灵活性大，适于小批量生产，容易改变品种和牌号。

（2）连续生产（单体和引发剂（催化剂）等连续进入聚合反应器，反应得到的聚合物连续不断地流出聚合反应器）：

a. 容易实现操作过程的全部自动化，所得产品的质量规格稳定。 b.适合大规模生产，劳动生产率高，成本较低。 c. 缺点：不宜经常改变产品牌号。 3. 自由基聚合的实施方法有哪些及特征：

方法 本体聚合 溶液聚合 单体、引发剂、溶配方主要成分 单体、引发剂 剂 单体介质体系 均相 不易散热，可连续生产特征 和间歇生产 和间歇生产 均相 散热一般，可连续散热容易，间歇生产 续和间歇生产 发剂、水、分散剂 非均相 水、乳化剂 非均相 散热容易，