卡尔费休测定水分的计算公式

卡尔费休滴定 第 1 页 北京先驱威锋技术开发公司

1. 前言

卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。

一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。

1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。

2. 基本原理

卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原

KARL FISHER APPARATUS AND ITS PERFORMANCE VERIFICATION

RICK JAIRAM, ROBERT METCALFE, PH.D., AND YU-HONG TSE, PH.D.

GlaxoSmithKline Canada, Inc.

14.1 INTRODUCTION

The Karl Fisher titration is one of the most common and most sensitive methods used in the analytical laboratory. The titrimetric determination of water is based on the quantitative reaction of water with an anhydrous solution of sulfur dioxide and iodine in the presence of a buffer that reacts with hydrogen ions. This titration is a two-stage process:

SO2 + MeOH +

浅析卡尔费休法测定样品中水分的应用

【摘要】本文主要介绍了卡尔费休法测定样品中的水分，具有操作简单、速度快、准确性高等优点，在实际应用中效果好。但在实际生产中，如果对有些因素重视不够，就会导致测定结果出现误差。经过笔者几年的实际分析经验，总结了一些影响及提高分析准确度应采取的措施。

【关键词】卡尔费休法；水分；快速；准确度 0.引言

在对样品中水分测定的过程中，测定结果受到影响的因素有很多，既有主观因素，也有客观因素。要使影响到分析结果的各种因素减少到最小程度，就要通过积极主动的方法，采取有效的质量控制措施，来提高分析效率获得准确结果[1]。本文提到的卡尔·费休法（简称），就是在测定物质水分的各类化学方法中，是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。它可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。尤其适用于遇热易被破坏的样品，不仅测出自由水, 也可测出结合水，广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。

费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加的反应。再用有机碱与反应生成的酸进行中和且使含羟基的醇类与其生产出稳定的产物，从而使其完全发生反应。用

库仑定律的应用

96

石油与天然气化工 2001

卡尔费休库仑法测定奥里油中水分

分析测试

张 伟

(宁波出入境检验检疫局)

摘 要 介绍了卡尔费休库仑法测定奥里油中的水分。采用氯仿/无水甲醇混合溶液作为稀释溶剂,用DL37卡尔费休库仑水分测定仪能精确测定奥里油中的水分,加标回收率为99.5%~100.4%。

主题词 卡尔费休法 库仑法 奥里油 水分

1 奥里油慨况

奥里油产于委内瑞拉。在委内瑞拉的奥里诺科地带(Orinocobelt)蕴藏有大量的天然沥青,探明储量约有420 108t,以前由于异常粘稠难于开采利用。1988年,委内瑞拉与英国石油公司研究出乳化技术,采用注入乳化剂使沥青稀释采出地面,再送到乳化加工厂处理,使之形成约含70%油及30%乳化液(绝大部分为水)的非牛顿体新产品,取名为奥里油(ORIMULSION),主要供电厂发电使用。奥里油为 水包油!型乳化油,油滴被表面活性剂包围形成亲水界面薄膜包裹,水为连续相,油为分散相。典型的奥里油中水含量一般在29% 2%(m)范围内。

奥里油于1996年开始进入我国,根据生产厂

1. 前言

卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。

一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。

1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。

2.基本原理

卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程

MKC-520库仑法卡尔费休水分测定仪

MKC-520库仑法卡尔费休水分测定仪卡氏水分测定仪

仪器描述仪器说明仪器标签

MKC-520专业型库仑法卡尔费休水分测定仪

Karl Fischer Moisture Titrator(Coulometric Method)

库仑法卡氏水分测定仪(MKC-520-D/MKC-520-N)，是京都电子公司(KEM)积累长年生产知识并融和先进技术制成的库仑法卡氏水分测定仪，在世界各国均已被广泛采用。卡氏水分测定法，已被ISO，ASTM，DIN，BS和JIS等公认为准确性最高的方法。适用于各种物质的水分定量测定，是目前最值得信赖的水分测量仪器。库仑滴定法特别适用快速，高精度痕量之水分定量分析，且拥有多种优点，如不须标定KF试剂的滴定度(力价)等。

以三氯甲烷、甲醇和卡氏试剂为电解液，用2～5mL试样可定量的检出1ppm的水。

电量法测定微量水的原理，是基于在含恒定碘的电解液中通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:

阳极: 2Iˉ - 2e → I2

所产生的碘又与试样中的水反应:

H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N HI + C5H5N SO3

生成的硫酸吡碇又进一步和甲醇反应:

C5

中国科协2005年学术年会论文集

企业计量测试与质量管理

卡尔－费休库仑法水分测定仪

原理及应用范围

单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日

摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。

关键词：卡尔—费休库仑法 水分 测定 原理 范围

1

一、引言

测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。

1干燥法 优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸

锅炉燃烧氮氧化物排放量

燃料燃烧生成的氮氧化物量可用下式核算：

GNOx＝1.63B（β·n+10－6Vy·CNOx）

式中：GNOx ~燃料燃烧生成的氮氧化物（以NO2计）量（kg）； B ~煤或重油消耗量（kg）；

β ~燃烧氮向燃料型NO的转变率（%），与燃料含氮量n有关。普通燃烧条件下，燃煤层燃炉为25~50%（n≥0.4%），燃油锅炉为32~40%，煤粉炉取20~25%； n ~燃料中氮的含量（%）；

Vy ~燃料生成的烟气量（Nm3／kg）；

CNOx ~温度型NO浓度（mg／Nm3），通常取70ppm，即93.8mg／Nm3。 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）（HJ/T 373-2007）中 5.3.5 核定氮氧化物排放量

核定氮氧化物排放量时，可现场测算氮氧化物排放量，与实测氮氧化物浓度对比，若两

者相差大于±50%，应立即现场复核，查找原因。 燃料燃烧过程中氮氧化物排放量可参考公式（8）计算。

氮氧化物排放量（千克）=燃料消耗量（吨）×排放系数（千克/吨） （8） 计算燃烧过程中氮氧化物排放量时，可参考表5 系数。

生产工艺过程产生的氮氧化物排放量可按公式（9）计算

公式名称次数密度 组距

数学公式各组次数/组距 (最大值-最小值)/组数 全距/1+3.322*lgN 全距/组数 (上限+下限)/2 上限-相邻组的组距/2 下限+相邻组的组距/2x

说明

字母含义

组中值

开口组只有上限 开口组只有下限 简单x x n f

n

x

算术平均数x

xf fn

加权

:平均数 ：单位变量值 ：总体单位数 ：权数

H

调和平均数H

1 x

简单

m 1 x *m

加权

H :平均数 x :单位变量值 n :总体单位数 m :权数

G

n

几何平均数G f

f

x xf

简单 加权

G :平均数 n :项数

:连乘

Me

L

2

s m 1 *d fm

下限公式

中位数

Me

f

U

2

sm 1 *d fm

上限公式

计数 中位数所在后各组累计 s m 1 : 数 f m :中位数所在组的次数 d :中位数所在组的组距M o :众数 L :中位数所在的下限 U :中位数所在的上限 1 :众数所在组的次数与前一组

M e :中位数 L :中位数所在的下限 L :中位数所在的下限 U :中位数所在的上限 中位数所在组前各组累 s m 1 :

M

o

L

1 1 2 2 1 2

*d

下限公

类 别 含量测定Excel计算表验证 编号SMP—YZ[07]-0104-00 验证小组 丙二醇含量测定Excel计算公式验证小组 页数 11

丙二醇含量测定Excel 计算表验证报告

版 次 □新订 □替代 起 草 人 起草日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 批 准 批准日期 年 月 日 复 印 数 分 发 至

浙江鼎泰药业有限公司

目 录

一、概述 二、验证目的 三、验证小组 四、验证内容

1、Excel工作表格的设计依据 2、丙二醇含量测定计算方法

3、核对Excel工作表格各单元格设计 五、验证结果评价 六、附件

1

一、 概述

1、丙二